SU810700A1 - Способ выделени и очистки тримети-лиНди - Google Patents

Способ выделени и очистки тримети-лиНди Download PDF

Info

Publication number
SU810700A1
SU810700A1 SU782646622A SU2646622A SU810700A1 SU 810700 A1 SU810700 A1 SU 810700A1 SU 782646622 A SU782646622 A SU 782646622A SU 2646622 A SU2646622 A SU 2646622A SU 810700 A1 SU810700 A1 SU 810700A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
distillation
purifying
isolating
trimethylidium
etherate
Prior art date
Application number
SU782646622A
Other languages
English (en)
Inventor
Евгений Александрович Ефремов
Валентин Александрович Федоров
Александр Петрович Ферапонтов
Людмила Андреевна Дорогова
Борис Иванович Козыркин
Эдуард Петрович Филиппов
Ирина Алексеевна Срединская
Original Assignee
Предприятие П/Я Х-5476
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я Х-5476 filed Critical Предприятие П/Я Х-5476
Priority to SU782646622A priority Critical patent/SU810700A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU810700A1 publication Critical patent/SU810700A1/ru

Links

Landscapes

  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Изобретение относитс  к улучшенйому способу выделени  и очистки триметилинди , который -находит иризменение в технологии выращивани  эпитаксиальных структур фосфида инди  и твердых растворов на его основе и дл  легировани  эпнтаксиальных слоев кремни .
Известен способ выделени  приметилинди  путем дистилл ции из реакционной смеси в вакууме .1.
Недостатком способа  вл етс  сравнительно невысокий выход целевого продукта , до 65%, :и значительное содержание примесей (ом. табл. 1).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  спосо-б выделени  и очистки триметилинди , заключающийс  в том, что эфврат триметилинди  обрабатывают бензолом и путем д:истилл и,ии выдел ют из смеси эфирно-бензольную фракцию. Процесс повтор ют несколько раз. Твердый остаток подвергают ва.кууиМНОЙ дистилл ции лри 66-67° С и остаточном давлении 12 мм. Выход целевого продукта до 70% ;2.
Недостатками этого способа  вл ютс , «изка  чистота |целевого црод -кта (см. табл. 1), невысокий выход, неудобства в pai6oTe, св занные с использованием бензола и многостадийностью метода.
Цель изобретени  - увеличение чистоты и выхода целевого продукта.
Поставленна  цель достигаетс  согласно способу выделени  и очистки триметилинди , заключающемус  в том, что эфират три1метилиндн  подвергают нагреванию в ректификационной колонне лри 120-150°С с отбором полученного при этом эфира. Оставщнйс  триметилиндий подвергают ректификации цри остаточном давлении ОД - 0,2 атм и температуре 82-93° С. Выход целевого продукта 80%. Температура плавлеН1ИЯ 89,5°. Содержание микропримесей ;в полученном продукте представлено в табл. 1.
Пример 1. В куб тщательно осушенной и заполненной инертным газо;м цельнопа нной кварце вой ректификационной КОЛ01ННЫ насадочного тина эффективностью 30 теоретических ступеней разделен-и , изготовленной ,из осо-бо чистого кварца , загружают 450 г эфирата трдметилинди , содержащего 49% инди . Нагревают куб до 120° С и, постепенно повыша  температуру до 150° С, отбирают при флегмовом числе эфир. После окончани  отбора эфира отключают обогрев куба, охлаждают до 85° С, вакуумируют колонну до остаточного давлени  0,1 атм, включают
обогрев куба.и ведут ректификацию в без ,отбо|р:ном реж1И.ме ;в течение 1 ч. Затем иачинают отбор при флегмовом Числе 30
ТМИ, полученный по способу:
и собирают целевую фракцию ири 82- 82,5° С. Получают 238 г (78,5%) триметили .нди . Т. пл. 89,5° С.
Таблица 1

Claims (1)

  1. Формула изобретения
    Способ выделения и очистки триметилиндия путем дистилляции эфирата триме- 20 тилиндия с отбором эфира и последующей (вакуумной дистилляции целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты и выхода целевого продукта, дистилляцию эфирата триметилин- 25
    1800 3000—5000 дия проводят в ректификационной колонне при температуре 120—150° С, а ректификацию целевого продукта ведут при остаточном давлении 0,1—0,2 атм и температуре 82—93° С.
SU782646622A 1978-07-18 1978-07-18 Способ выделени и очистки тримети-лиНди SU810700A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782646622A SU810700A1 (ru) 1978-07-18 1978-07-18 Способ выделени и очистки тримети-лиНди

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782646622A SU810700A1 (ru) 1978-07-18 1978-07-18 Способ выделени и очистки тримети-лиНди

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU810700A1 true SU810700A1 (ru) 1981-03-07

Family

ID=20777877

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782646622A SU810700A1 (ru) 1978-07-18 1978-07-18 Способ выделени и очистки тримети-лиНди

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU810700A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0333472B1 (en) Production of high concentration tocopherols and tocotrienols from palm oil by-products
EP0664785B1 (en) Method for refining acetic anhydride
US6156911A (en) Purification of lipstatin
US3878057A (en) Plural stage distillation of a crude 3-methylmercaptopropionaldehyde feed in solution with a volatile weak acid and a less volatile strong acid
SU810700A1 (ru) Способ выделени и очистки тримети-лиНди
JPS5826331B2 (ja) 立体規制されたファルネシル酢酸エステルの製造方法
US4889950A (en) Preparation of carboxylic esters
EP0996611A1 (en) Process for the production of methyl methacrylate
EP0501374A1 (en) Process for purifying dimethyl carbonate
US3878058A (en) Recovery of alkylvinylether by extractive distillation of a feed containing only trace amounts of water
JPS58105946A (ja) アミノブタノ−ルエステル誘導体の製法
SU583740A3 (ru) Способ получени дипропиленгликольдибензоатта
US2953503A (en) Method for the purification of n, n-dimethylacetamide
US5914426A (en) Process for the preparation of di-tert-butyl succinate
CA2225649A1 (en) Continuous preparation of 5-formylvaleric esters in pure form
SU711031A1 (ru) Способ выделени -ацетопропилового спирта из близкокип щих продуктов
KR0163294B1 (ko) 고순도 디케텐의 새로운 정제방법
JPS56123926A (en) Purification of methanol
JPS6139933B2 (ru)
CA1041547A (en) Production of methylphosphine oxides
US3155687A (en) Preparation of trimellitic intermolecular double anhydride
SU521273A1 (ru) Способ выделени фталевого ангидрида из кубовых остатков
JPS5257142A (en) Process for preparing dihalovinyl-cyclopropanecarboxylic acid derivati ves
US4247721A (en) Process for purification of p-isopropyl phenol
US3912599A (en) Process for the purification of pivalolactone