SU792137A1

SU792137A1 - Способ хроматографического анализа

Info

Publication number: SU792137A1
Application number: SU792724515A
Authority: SU
Inventors: Владимир Ильич Калмановский; Леон Николаевич Артцвенко
Original assignee: Предприятие П/Я В-8644
Priority date: 1979-02-06
Filing date: 1979-02-06
Publication date: 1980-12-30

Description

I

Изобретение относитс к аналитической химии, конкретно: к методам хрома- тографического детектировани много- компонентных смесей.

Известен способ детектировани хроматографически, включающий измерение изменени свойств э юента, преобразование сигнала и его регистрацию в аналоговой либо цифровой форме FlJ . Результатом детектировани в аналоговой форме вл етс хроматограмма, представл юща собойзапись изменени концентрации на выходе хроматографической колонки в функции времени.

Каждому компоненту анализируемой смеси соответствует максимум на хро- матограмме - так называемый хрома- тограсЦический пик. По его величине рассчитывают концентрацию определ емого компонента в анализируемой смеси.

Одним из наиболее существенных недостатков известного способа детектировани в про вительном хроматографи- ческом анализе вл етс прогрессирую-

1Щ

щее уменьшение чувствительности детектировани по мере регистрации выход щих из колонки компонентов.

В ходе хроматографического разделени размывание зон компонентов не остаетс посто нным, а возрастает пропорционально времени удерживани . Особенно размытыми вл ютс последние пики хроматограммы , поэтому чувствительность анализа компонентов, выход щих из колонки последними, значительно ниже, чем чувствительность анализа первых пиков хроматограммы. Этот недостаток особенно мешает при хроматографическом анализе проб, компоненты которых имеют широкий интервал температур кипени .

Claims

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности детектировани . Эта цель достигаетс тем, что при ареобразовании сигнала ширину полосы пропускани измерительной цепи непрерывно уменьшают пропорционально времени, начина от момента ввода пробы. 3 Сущность изобретени можно по снить следующим образом. Чувствительность детектировани опрецеп .етс отношением полезного сигнала к шумам. В качестве полезного сигнала следует рассматривать амплитуду пиков хроматограммы, которую можно выразить в единицах электрического сиг . нала, приведенного ко входу измерительной цепи. Как было показано, этот полез ный сигнал уменьшаетс вследствие размыкани пропорционально времени, прошедшему с момента ввода пробы. Уровень шумов не зависит от времени и определ етс полосой пропускани измерительной цепи, включающей -детектор , преобразователь и регистратор. Ука занна полоса пропускани от времени не зависит. Она выбираетс из услови неискаженного измерени первого, т. е. самого узкого, пика хроматограммы. При выполнении услови |и/2: 0,085 , где о - посто нна времени измеритель- ной цепи; Д,{ - полуширина хроматографического погрешность измерени высоты пика не превышает 1,5%. Величина С выбираетс по самому узкому пику хроматограм- мы. Как правило, о 1 с. Этому значе нию соответствует полоса пропускани измерительной цепид г С , определ юща уровень шумов Характерной особенностью про вительного хроматографического анализа вл етс то обсто тельство, что полуширина пиков хроматограммы Ш возрастает про порционально времени удерживани & (, Где Ц - 4ИСЛО теоретических тарелок разделительной кроматографической колонки . Поэтому возможно соответствующее увеличение посто нной времени измерительной цепи без внесени в резуль тат измерени дополнительной погреш ности, т. е. при сохранении услови c/jK О,О85. Это приведет к уменьшению шумов В U в соответствии с соотношением 5U - uf , а следовательно, увеличит отношение полезного сигнала к шумам, что эквивалентно увеличению чувствител ности. 74 В ходе анализа с помощью соответствующего устройства непрерывно уменьшают полосу пропускани измерительной цепи, что приводит к непрерывному уменьшению уровн шумов, т. е. повышает чувствительность определени пиков хрома- тограммы тем в большей степени, чем позже они выход т из колонки. Фиг. 1 иллюстрирует известный способ хроматографического анали,за. Уровень шумов с течением времени остаетс неизменным. Дл поздно выход щего пика 2 соотношение сигнал-шум существенно меньше единицы, т. е. чувствительность измерени пика 2 неудовлетворительна . На фиг. 2 схематически представлен результат анализа, выполненного в соответствии с предлагаемым способом. В течение анализа уровень шумов уменьшаетс и дл того же пика 2 соотношение сигнала и шумов уменьитаетс вполне удовлетворительную чувствительность . Чем больше врем удерживани измер емого компонента, тем больший выигрыш в чувствительности обеспечит предлагаемый способ. Пример. Анализ выполн ют на колонке с числом теоретических тарелок V| 500. Раздел ют два компонента с временами удерживани t, - 1 мин мин, полуширина этих пиков составл ет Ц - 15 с и 2 - 223 с. Если дл пика 1 выполнено условиес/nj 0,ОО85 то дл неискаженного измерени пика 2 можно уменьшить полосу пропускани в -jr-prlS раз. Это приводит к уменьшению шумов 3,9 раза, что эквивалентно повышению чувствительности в такое же число раз. При времени удерживани 25 мин выигрыш в чувствительности составит 5 раз. Применение предлагаемого способа хроматографического анализа обеспечивает повышение чувствительности дл сильно удерживаемых компонентов в 4-5 раз. Формула изобретени Способ детектировани в хроматографии , включающий измерение изменени физико-химических свойств элюата детектором , передачу и преобразование полученного сигнала в измерительной цепи и его регистрацию, отличающий- с тем, что, с целью повышени чувст- вительности аегектировани сильно уаер- живаемых компонентов, при преобразовании сигнала, ширину полосы пропускани измерительной цепи непрерывно уменьшают пропорциональна времени, начина с момента ввоца пробы. 79 76 Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Лейбниц Э. Руководство по гаэовой хроматографии . М. Мир, 1969, стр. 15 (прототип).