SU792120A1 - Способ количественного определени сульфалена - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАЛЕНА;;

1

Изобретение относитс  к области аналитической химии, а именно к способам количественного определени  сульфалена С2-(п-аминобензолсульфамидо )-3-метоксипиразина 5

Известен способ количественного определени  сульфалена, заключающийс  в титровании анализируемой пробы 0,1 М раствором нитрита натри  в присутствии индикатора l7 . 0

Недостатком способа  вл етс  низка  чувствительность (обычно используют навески 0,3-0,4 г) и сложность техники титровани .

Наиболее близким к описываемому 5 изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ количественного определени  сульфалена, заключающийс  в обработке анализируемой пробы ангидробисин- 20 дандионом-1,3 в среде лед ной уксусной кислоты при комнатной температуре с последующим спектрофотометрированием полученного при этом окрашенного раствора 23.25

Недостатком способа  вл етс  невысока  чувствительность - открываемый минимум 5,34 мкг/мл и низка  избирательность - определению мешают первич-зо

;4.:::,::.,J-bv;t .с;-,|

2

ные алифатические и вторичные ароматические амины.

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности и избирательности Определени .

Поставленна  цель достигаетс  описываемым способом количественного определени  сульфалена, заключающимс  в обработке анализируемой пробы ангидробисиндандионом-1 ,3 в среде диоксана при 90-105с с последу ошим , спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Отличительными признаками способа  вл етс  использование в качестве растворител  диоксана и проведение обработки при 90-105с.

Пример 1. Количественное определение сульфалена в субстанции. Навеску препарата в пределах 0,00480 ,0295 г раствор ют в 30 мл диоксана в мерной колбе на 50 мп и довод т диоксаном до метки. К 2 мл раствора добавл ют 3 МП диоксана и 2 мл насыщенного раствора реагента.

Реакционную смесь нагревают на кип щей вод ной бане в течение 520 мин, охлаждают, раствор количественно перенос т в мерные колбы на 25 мл, довод т диоксаном до метки.

СПтичоску плотность окрашенного i-vicTBopa измер ют на фоне контрол  с помощью спектрофотометра СФ-44 при 478 нм, примен   кварцевые кюветы с толщиной сло  в 1 см.

Пример 2. Количественное определение сульфалена в таблетках с содержанием препарата 0,2 г.

Навеску хорошо измельченной таблеточной массы (0,0066-0,0350 г) помещают в мерную колбу на 50 мл и раствор ют в 20 мл диоксана при тщательном взбалтывании, затем диоксаном довод т до метки. Из разведени  берут 2 мл и далее поступают как в примере 1.

Расчет процентного содерлсани  сульфалена в субстанции или граммового в перерасчете на средний вес таблетки провод т по формулам:

D-50-25

или

Е/ - Р1.2

ел

D-5025 -а

С

./ 

2 -100

(сш- РD - оптическа  плотность при

де X макс. 478 нм;

/Г.

-удельный показатель погло с/а щени , равный 167,18 при 478 нм;

Р

-толщина сло , в см;

-навеска, в г;

а - средний вес таблетки,

равный 0,243.

Результаты определени  приведены табл. 1./

Результаты количественного определени  сульфалена

0,231 98,14 0,471 0,535 0,700 0,781

0,00660,1450,1996г

0,01720,3480,1838г

0,01180,2570,1979г

0,02160,4480,1884г

0,0350 0,772 0,2004г XlSt 0,194810,0250 0,0100 0,219 0,1989г

Таблица 1

5 1,1955

100.05Sr 0,0120

101.06St i2,93 99,88 XtSt 99,8912,93 98,97

Х 0,1948

S 0,0102

Sr 0,0525

,0250

Предлагаемыи способ количественного определени  более чувствителен.

Сравнительные данные по определению чувствительности реакции предлагаемого способа с известным (табл.2) показывают, что предлагаемый способ чувствительнее примерно в,- два раза,

Т а б л . и ц а 2

Сравнительные данные чувствительности реакции предлагаемого и известного способов

Максимум поглощени , нм

Мол рный коэффициент поглощени 

Удельное поглощение Коэффициент Сендела Коэффициент Коха и

Результаты количественного определени  сульфалена в зависимости от температурного режима

в предлагаемом способе открыпаемый минимум сульфалена 2,92 мкг/мл, в известном 5,34 мкг/мл. Кроме того, применение диоксана в качестве растворител  упрощает методику определени  .

Определение температурного режима проведени  химического процесса взаимодействи  ангидробисикдандиона-1,3 с сульфаленом.

0,0260 г субстанции сульфалена

0 раствор ют в диоксане и перенос т в мерную колбу на 50 мл, диоксаном довод т до метки. К 2 мл раствора добавл ют 3 мл диоксана и 2 мл насыщенного раствора реагента. Реакцион5 ную смесь нагревают на вод ной бане в течение 7-10 мин при 80-82 С; 90-95 С, на песчаной бане при 100105 С. Раствор охлаждают и количественно перенос т в мерные колбы на

0 25 мл, довод т диоксаном до метки. Оптическую плотность окрашенного раствора измер ют на фоне контрол  с помощью спектрофотометра СФ-4А при 478 нм в кварцевых кюветах с толщиной сло  1 см.

5

Результаты количественного определени  сульфалена в субстанции в зависимости от температурного режима представлены в табл. 3.

Claims (2)

1. Таблица 3 779 Способ  вл етс  избирательным, опроделению не мешают первичные алифатические и вторичные ароматические амины. Формула изобретени  Способ количественного определени  сульфалена путем обработки анализируемой пробы ангидробисиндандионом-1 ,3 в среде органического растворител  с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенно1208 го раствора, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и избирательности определени , в качестве органического растворител  используют диоксан и обработ-ку ведут при 90-105 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Государственна  фармакопе  СССР, М., Медгиз, Хими , 1968, с. 799.
2. 2. И.М. Коренман. Фотометрический. Оанализ. Методы определени  органических соединений, изд. Хими , 1970, с. 153 (прототип).