SU791726A1

SU791726A1 - Method of preparing glycerine dichlorohydrin

Info

Publication number: SU791726A1
Application number: SU782676533A
Authority: SU
Inventors: Александр Фадеевич Бобров; Хачик Егорович Хчеян; Анатолий Александрович Григорьев; Алла Николаевна Заворзаева
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6830
Priority date: 1978-10-19
Filing date: 1978-10-19
Publication date: 1980-12-30

Description

II

Изобретение относитс к области основного органического синтеза, а именно к усовершенствованному способу получени дихлоргидрина глицерина .This invention relates to the field of basic organic synthesis, in particular to an improved method for producing glycerol dichlorohydrin.

I Известен способ получени 1,3-дихлоргидрина глицерина путем гидрохлорировани эпихлоргидрина при температуре 116-130 С и мольном соотношении эпихлоргидрин:хлористый водород, равном 1:1,3.Конверси эпихлоргидрина 80-90%,селективность до 1,3-дихлоргидрина глицерина 92-96% 11,I A known method of producing glycerol 1,3-dichlorohydrin by hydrochlorinating epichlorohydrin at a temperature of 116-130 ° C and a molar ratio of epichlorohydrin: hydrogen chloride is 1: 1.3. The epichlorohydrin conversion is 80-90%, the selectivity is up to 1,3-dichlorohydrin glycerin 92 -96% 11,

Недостатком способа вл етс использование в качестве реагента хлористого водорода, который обладает корродирующим действием.The disadvantage of this method is the use of hydrogen chloride as a reagent, which has a corrosive effect.

Наиболее близким по технической сущности к за вленному предложению вл етс способ получени дихлоргидрина глицерина путем гидролиза дихлорацетоксипропана водой при ЭО-ЮО С и мольном соотношении дихлорацетоксипропан - вода, равном 1:3-10 в присутствии кислотного катализатора с последующей нейтрализацией реакционной массы и выделением целевого продукта дистил .л цией. Конверси дихлорацетоксипропана 86-100%. Селективность до дихлоргидрина глицерина 95-97% f2 .The closest in technical essence to the proposed proposal is a method for producing glycerol dichlorohydrin by hydrolysis of dichloroacetoxypropane with water at EO-C and a molar ratio of dichloroacetoxypropane to water equal to 1: 3-10 in the presence of an acid catalyst followed by neutralization of the reaction mass and isolation of the desired product distillation. Conversion of dichloroacetoxypropane 86-100%. Selectivity to dichlorohydrin glycerol 95-97% f2.

Недостатком способа вл етс использование в качестве гидролизующего агента воды, что приводит к образованию в результате реакции побочного продукта сол ной кислоты и требует дополнительной стадии нейтрализации реакционной массы.The disadvantage of this method is the use of water as a hydrolyzing agent, which leads to the formation of a by-product of hydrochloric acid as a result of the reaction and requires an additional stage of neutralization of the reaction mass.

10ten

Целью изобретени вл етс упрощение процесса и утилизаци отходов производства.The aim of the invention is to simplify the process and the disposal of waste.

Поставленна цель достигаетс тем, что в качестве гидролизующеtS го агента используют спирты и процесс ведут при температуре ЗО-ВО С и мольном соотношении дихлорацетоксипропан: спирт, равном 1:1-3 с последующим выделением целе20 вого продукта и эфира уксусной кислоты ректификацией.The goal is achieved by using alcohols as a hydrolysing agent and the process is carried out at a temperature of 30–30 ° C and a molar ratio of dichloroacetoxypropane: alcohol of 1: 1-3, followed by separation of the desired product and ester of acetic acid by distillation.

Применение за вленного спосова позвол ет упростить технологию процесса за счет исключени стадии ней25 трализации реакционной массы и до .полнительно получить эфиры уксусной кислоты, что иллюстрируетс следующими примерами.The application of the claimed method allows one to simplify the process technology by eliminating the stage of neutralization of the reaction mass and to obtain the esters of acetic acid to the fullest extent, which is illustrated by the following examples.

Пример 1.В реактор загружают 34,2 г (0,2 моль) дихлорацет- Example 1. The reactor load 34.2 g (0.2 mol) dichloroacet-

Claims

Claim

The method of obtaining dichlorohydrin

40 glycerol by reacting dichloroacetoxypropane with a hydrolyzing agent at elevated temperature in the presence of an acid catalyst, characterized in that, in order to simplify the process and utilize production waste, Cγ-Cz alcohols are used as the hydrolyzing agent and the process is carried out at 50-80 ° C and a molar ratio of dichloroacetoxypropane - alcohol equal to 1: 1-3, followed by isolation of the target product and ethyl acetate by distillation.