SU791597A1 - Способ фотометрического определени алюмини - Google Patents

Description

t

Изобретение о.тноситс  к неорганической и аналитической химии и может быть использовано при контроле содержани  алюмини  в промежуточных и конечных продуктах технологи- 5 ческого процесса получени  галли , при определении алюмини  в промышленных объектах, легкоплавких сплавах на основе галли , в металлическом галлии и его сол х.10

Известен спектрофотометрический . способ определени  алюмини  с использованием в качестве органического реагента эриохромцианина Р. Этот способ  вл етс  одним из на- |5 иболее чувствительных способов определени  алюмини . Мол рный коэффициент погашени  равен 6, . Недостатком способа  вл етс  то,что эриохромцианин Р со многими элемен- 20 тами образует, окраиюнные комплексы в услови х, близких к услови м определени  алюмини , С ним взаимодействуют V (V), и (У1), Be, Се, Зп, а также ба и др. Кроме того, дл  25 быстрого развити  окраски комплекса необходимо нагревание и применение свежеприготовленного раствора реагента, так как раствор реагента претерпевает старение.36

Наиболее близок к описываемому по технической сущности и достигаемому результату способ определени  алюмини  с помощью сульфохлорфенола С. Окраска комплекса развиваетс  в водной среде при рН 3,5-5 (pHjjjj 4,7). При комнатной температуре взаимодействие реагента с алюминием идет очень медленно (более часа). Мол рный коэффициент погашени  при рабочей длине волны 5,6.10. Реагент неспецифичен, так как взаимодействует со многими элементами Nb , Zr, Sc, Эп, GQ и др. Недостатками известного способа  вл ютс  необходимость нагревани  дл  ускорени  развити  его окраски и неизбирательность по отношению к галлию и другим элементс1М, что вызывает необходимость предварительного отделени  алюмини  от мешающих элементов .

Цель изобретени  - повышение избирательности анализа по отношению к галлию.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что при спектрофотометрическом определении алюмини  в качестве реагента используют сульфонитрофенол С и определение провод т в смеси , состо щей из Свес.%) 69-79 уксу ной кислоты, 19-29 пропанола, 1,5-2 воды, 0,005-0,05 фосфорной и 0,0040 ,006 сол ной кислот. В этой среде алюминий образует с реагентом интенсивно окрашенный комплекс с максимумом поглоЕдени  при 685 им. Максимум поглощени  рёагента - 550 нм. Окраска развивает с  за 10-15 мин при комнатной текше ратуре и остаетс  посто нной не менее суток. Мол рный коэффициент погашени  комплекса при шксимуме пог щени  6,4.10 . Интервал определени  алюмини  0,01-0,8 мкг/мл. Галлий, присутствующий в растворе в виде хлорида, при стехиометрическом отношении к реагенту цветных реакций не дает и не мешает определени12 ( алюмини  до весового отношени  Ga:Al 300:1 (в расчете на 2.5 мкг Ai5 . В присутствии НС1 (6. избирательность определени  увеличиваетс  до отношени  2000 : 1. Спо соб позвол ет определ ть А1 (также в расчете на 2,5 мкг А1) в присутствии 2.10 кратного весового избыт ка НМОз, 3100 Р04, 500 НС1Д60 HjSq4 , 230 , 3000 винно« --Кйслоты , .370 8- оксихинолина 53 Г- ЭДГА Из катионов не мешают 7000-кр тйый избыток Hq(n), в присутствии НС1, 7000-кратный in,. 2000-кратный , 400-кратный Cd, ЗОО-кратный 2п, 10Ь-кратный Ре(Ш}. Вли{5ние Са до 100-кратного весового, избытка устра , н ют добавлением серной кислотУ. Мешают определению V (1У) , Zr -tiyyi Ti (1У), Nt, Со Cu(n) Mq. , . Реагент сульфонитрофенол С прост в изготовлении. Его получают путем азосочетани  хромотроповой кислоты и диатизированного аминосульфэнитрофенола в присутствии окиси кальци  по общей схеме получени  реагентов - бисазозамещенных хромотроповой кислоты. П р им е р 1. Навескусплава (0,10 ,05 г), содержащую 0,05-0,1% алюмини , раствор ют в концентрированной сол ной кислоте при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей .и охлаждают. Образовавшуюс  соль раствор ют в 3-5 мл уксусной кислоты и перенос т в мерную колбу, смыва  несколькими порци ми уксусной кислоты . Растворы в колбе довод т до метки уксусной кислотой. Из приготовленного раствора отбирают аликвоту, содержащую 3,0-5,0 мг сплава и ввод т ее в мерную колбу емкостью 25 мл. Далее добавл ют 6,5 мл пропилового спирта, 0,15 мл 1 н НС1, 0,1 мл дистиллированной воды и уксусной кислоты примерно до 20 мл. Ввод т 0,25 мл 2. раствора сульфонитрофенола С, перемешивгшзт, добавл ют 1,5 мл 0,1 н. раствора НдРО, в уксусной кислоте довод т до-метки уксусной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измер ют через 20 мин в кювете толщиной 30 мм при 685 нм. Результаты анализа приведены в табл.1 Таблица 1

Таким образом, способ позвол ет определ ть алюминий с чувствительностью 0,01 мкг/мл в галлии и его . соединени х, содержащих от 0,005 до 1% алюмини  без отделени  основы . ..

Окраска комплекса развиваетс  сравнительно быстро (10-15 мин)и устойчива длительное врем . Способ обладает избирательностью по отно5 ,6 .10

0,1-0,8

шению к неорганическим кислотам и, помимо га.пли , допустимо присутствие значительных количеств Hq, In, Cd, ,Zn.Способ, обладает большой точностью 41 воспроизводимостью результатов, а предлагаемый реагент прост в изготовлении .

Сравнительные данные предлагаеммого известного способов представлены в табл.2.

Таблица 2

6,

0,01-0,8

При комнатной температуре более 60 При нагревании 3

збирательность

Способ мало избирателен . Мешают любые количества 6а, 7п, Fe, ио.| . По отношению к-другим элементам избирательность совпсшает с предлагаекшм методом.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ фотометрического опре- . делени  алюмини  с применением органического реагента, отличающийс  тем, что,с целью повышеци  избирательности к галлию, в качест Продолжение табл. 2

   При комнатной

   температуре

   10-15

   Смесь пропилового спирта и уксусной кислоты без контрол  рН

   Способ высоко избирателен по отношению к Ga,Jn,Hq. Определению 2,5 мк А1 не мешают 2000кратные весовые количества Ga и 7000-кратные Jn и Hq, 100-кратные Fe,80-кратные UO Выше избирательность к маскирующим комплексообразовател м .

   ве органического реагента используют 1сульфонитрофенол С и определение 30 |провод т в смеси, состо щей из

   |(вес.%) 69-79 уксусной кислоты, 19-29 ;пропанола, 1,5-2 воды, 0,005-0,05 фосфорной и 0,004-0,006 сол ной кислот.

   3i