SU787441A1 - Method of preparing blue ultramarine - Google Patents

Method of preparing blue ultramarine Download PDF

Info

Publication number
SU787441A1
SU787441A1 SU792720025A SU2720025A SU787441A1 SU 787441 A1 SU787441 A1 SU 787441A1 SU 792720025 A SU792720025 A SU 792720025A SU 2720025 A SU2720025 A SU 2720025A SU 787441 A1 SU787441 A1 SU 787441A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
temperature
minutes
pigment
mixture
furnace
Prior art date
Application number
SU792720025A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Наталья Николаевна Николаева
Тамара Аркадьевна Пржевальская
Original Assignee
Ленинградское Научно-Производственное Объединение "Пигмент"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ленинградское Научно-Производственное Объединение "Пигмент" filed Critical Ленинградское Научно-Производственное Объединение "Пигмент"
Priority to SU792720025A priority Critical patent/SU787441A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU787441A1 publication Critical patent/SU787441A1/en

Links

Landscapes

  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

Изобретение относится к технологии получения ультрамарина, применяемого в качестве пигмента преимущественно в лакокрасочной, текстильной и пищевой промышленностях.The invention relates to a technology for producing ultramarine, used as a pigment mainly in the paint and varnish, textile and food industries.

Известен способ получения синего ультрамарина обжигом ультрамариновой шихты в камерных печах путем нагревания шихты до 760°С в течение 3035 ч с последующей выдержкой в течение 20 ч, а затем охлаадения до 580600°С в течение порядка 32 ч и окисления при этой температуре в течение 12 ч в среде SOj. [1].A known method of producing blue ultramarine by roasting an ultramarine charge in chamber furnaces by heating the mixture to 760 ° C for 3035 hours, followed by exposure for 20 hours, and then cooling to 580600 ° C for about 32 hours and oxidation at this temperature for 12 hours in SOj environment. [one].

Недостатком этого способа является длительность процесса (до нескольких суток) и невысокая красящая способность, обычно не превышающая величину 140%, для получаемого пигмента полуфабриката.The disadvantage of this method is the duration of the process (up to several days) and low coloring ability, usually not exceeding 140%, for the resulting pigment is semi-finished.

Известен также способ получения синего ультрамарина из шихты, включающей алюминий-, кремний-, натрийи серусодержащие соединения и восстановитель, путем ее нагревания до 500°С, обжига при этой температуре в течение.4-5 ч, последующего нагревания шихты дО 850°С, а затем окисления при более низкой температуреThere is also a method of producing blue ultramarine from a charge, including aluminum, silicon, sodium and sulfur-containing compounds and a reducing agent, by heating it to 500 ° C, firing at this temperature for 4-5 hours, then heating the mixture to 850 ° C, and then oxidation at a lower temperature

500°С в течение 3 ч в среде серусодержащих газов и охлаждения [2].500 ° C for 3 hours in an environment of sulfur-containing gases and cooling [2].

Данный.способ позволяет получить , пигмент с красящей способностью в зависимости от состава шихты в преде лах 140-200%, что однако уже не соответствует современным требованиям лакокрасочной промышленности.This method allows to obtain a pigment with a coloring ability depending on the composition of the charge within 140-200%, which, however, no longer meets the modern requirements of the paint industry.

Цель изобретения - повышение красящей способности синего ультрамарина.The purpose of the invention is to increase the coloring ability of blue ultramarine.

Поставленная цель достигается способом получения синего ультрамарина из шихты, включающей алюминий-, 15 кремний-, натрий- и серусодержащее соединения и восстановитель, путем ее нагревания до 430-450°С, термообработки при этой температуре в течение 30-45 мин, последующего нагре20 вания и обжига при 780-820°C в течение 30-45 мин, снижения температуры шихты до 480-500°С, окисления при этой температуре в течение 120180 глин, вновь охлаждения до 20025 250°С и выдержки при этой температуре в течение 180-300 мин, а затем охлаждения до полного остывания.This goal is achieved by a method of producing blue ultramarine from a charge, including aluminum, 15 silicon, sodium and sulfur-containing compounds and a reducing agent, by heating it to 430-450 ° C, heat treatment at this temperature for 30-45 minutes, followed by heating and firing at 780-820 ° C for 30-45 min, lowering the temperature of the mixture to 480-500 ° C, oxidizing at this temperature for 120 180 clays, again cooling to 20025 250 ° C and holding at this temperature for 180- 300 min, and then cooling to complete cooling.

Данный способ позволяет получить синий ультрамарин с красящей способностью порядка 160-220%, что пример3 но на 20% превышает величину этого показателя для известного пигмента. Пример 1. Шихту, состоящую из каолина, соды, серы,, каменноугольного пека и диатомита, в шамотных тиглях помещают в электропечь при '430°С и выдерживают при этой температуре 30 мин. Затем проводят подъем температуры до 780°С в течение 90 ми^ по достижении которой продукт в тиглях выдерживают 30 мин. Затем печь с тиглями охлаждают до 480°С и полученный зеленый полупродукт окисляют в среде SO^ в течение 120 мин,после чего температуру печи снижают до 200°С и полученный полуфабрикат выдерживают при этой температуре в течение 180 Мин. Полученный пигмент полуфабрикат промывают и подвергают размолу. Красящая способность готового синего ультрамарина 160%, он при э^ом содержит серы 0,02%, водорастворимых солей 0,5%, pH водной вытяжки 8,7, остаток на сите с сеткой N0063 0/1, а на сите N016 отсутствует .This method allows to obtain blue ultramarine with a coloring ability of the order of 160-220%, which is an example3 but 20% higher than the value of this indicator for the known pigment. Example 1. The mixture, consisting of kaolin, soda, sulfur, coal tar pitch and diatomite, in chamotte crucibles is placed in an electric furnace at '430 ° C and kept at this temperature for 30 minutes. Then the temperature is raised to 780 ° C for 90 mi ^ upon reaching which the product is held in crucibles for 30 minutes. Then the furnace with crucibles is cooled to 480 ° C and the resulting green intermediate is oxidized in SO ^ for 120 minutes, after which the temperature of the furnace is reduced to 200 ° C and the resulting semi-finished product is kept at this temperature for 180 minutes. The resulting pigment is semifinished, washed and milled. The coloring ability of the finished blue ultramarine is 160%, it contains 0.02% sulfur, 0.5% water-soluble salts, the pH of the aqueous extract is 8.7, the residue on a sieve with a mesh N0063 0/1, and on a sieve N016 is absent.

Пример 2·.Шихту, состоящую из алюмосиликата натрия, формиата натрия, серы и каменноугольного пека, помещают в тиглях в электропечь при 440°С и при этой температуре выдерживают 40 мин, затем температуру печи поднимают до 800°С в течение 90 мин и выдерживают тигли с полученным продуктом при этой температуре еще 40 мин. Затем печь с тиглями охлаждают до 490°С и полученный зеленый полупродукт окисляют в среде S0<2 в течение 150 мин, после чего температуру в печи снижают до 220°С и полученный полуфабрикат выдерживают при этой температуре в течение 240 мин. Полученный пигмент полуфабрикат промывают и размалывают. Красящая способность готового синего ультрамарина 220%, содержание в нем серы и водорастворимых солей 0,02 и 0,3% соответственно, pH водной вытяжки пигмента 9,1, остаток на си· те N0063 0,1,.а на сите N016 отсутствует. *Example 2 ·. A mixture consisting of sodium aluminosilicate, sodium formate, sulfur and coal tar pitch is placed in a crucible in an electric furnace at 440 ° C and is kept at this temperature for 40 minutes, then the furnace temperature is raised to 800 ° C for 90 minutes and kept crucibles with the obtained product at this temperature for another 40 minutes Then the furnace with crucibles is cooled to 490 ° C and the resulting green intermediate is oxidized in S0 <2 for 150 minutes, after which the temperature in the furnace is reduced to 220 ° C and the resulting semi-finished product is kept at this temperature for 240 minutes. The resulting pigment is semifinished, washed and ground. The coloring ability of the finished blue ultramarine is 220%, the content of sulfur and water-soluble salts in it is 0.02 and 0.3%, respectively, the pH of the aqueous pigment extract is 9.1, the residue on the N0063 system is 0.1, and there is no residue on the N016 sieve. *

Пример 3. Шихту, по примеру 2, помещают в электропечь приExample 3. The mixture, as in example 2, is placed in an electric furnace at

450°C, выдерживают ее при этой температуре 45 мин и затем поднимают температуру до 820°С в течение ’ 90 мин. При этой температуре полученный продукт в тиглях выдерживают еще 45 мин. Затем печь с тиглями· охлаждают, до 500°С и полученный зеленый полупродукт окисляют в среде SO2. в течение 180 мин, после чего температуру в печи снижают до 250 С и полученный полуфабрикат выдержива•0 ют при этой температуре в течение450 ° C, maintain it at this temperature for 45 minutes and then raise the temperature to 820 ° C for ’90 minutes. At this temperature, the resulting product is held in crucibles for another 45 minutes. Then the furnace with crucibles is cooled to 500 ° C and the resulting green intermediate is oxidized in SO2. for 180 minutes, after which the temperature in the furnace is reduced to 250 ° C and the resulting semi-finished product is maintained at 0 ° C at this temperature for

300 мин. Полученный пигмент полуфабрикат промывают и подвергают размолу. Красящая способность готового синего ультрамарина 220%'. Свойства получен15 ного пигмента аналогичны описанным в примере 2.300 minutes The resulting pigment is semifinished, washed and milled. The coloring ability of the finished blue ultramarine is 220% '. The properties of the obtained pigment are similar to those described in Example 2.

Синий ультрамарин, полученный из шихты известных составов по примерам 1 и 2, имеет красящую способ2Q ность порядка 140 и 200% соответственно и остальные свойства, аналогичные описанным для предложенного пигмента.Blue ultramarine obtained from a mixture of known compositions according to Examples 1 and 2 has a coloring ability of 2Q on the order of 140 and 200%, respectively, and other properties similar to those described for the proposed pigment.

Claims (2)

Изобретение относитс  к технологи получени  ультрамарина, примен емого в качестве пигмента преимущественно в лакокрасочной, текстильной и пищевой йромыыленност х. Известен способ получени  синего ультрамарина обжигом ультрамариновой шихты в камерных печах путем нагрева ни  шихты до 760°С в течение 3035 ч с последующей выдержкой в течение 20 ч, а затем охлазкдени  до 580бОО С в течение пор дка 32 ч и окислени  при этой температуре в течение 12 ч в среде S0 1. Недостатком этого способа  вл етс длительность процесса (до нескольких суток) и невысока  крас ща  способность , обычно не превышающа  величину 140%, дл  получаемого пигмента полуфабриката. Известен также способ получени  синего ультрамарина из шихты, включающей алюминий-, кремний-, натрийи серусодержащие соединени  и восста новитель, путем ее нагревани  до , обжига при этой температуре в течение.4-5 ч, последующего нагревани  шихты дй 850°С, а затем окислени  при более низкой температуре 500°С в течение 3 ч в среде серусодержащих газов и охлаждени  2. Данный.способ позвол ет получить . пигмент с к.рас щей способностью в зависимости от состава шихты в пределах 140-200%, что однако уже не соответствует современным требовани м лакокрасочной промышленности. Цель изобретени  - повышение крас щей способности синего ультрамарина . Поставленна  цель достигаетс  способом получени  синего ультрамарина из шихты, включакщей алюминий-, кремний-, натрий- и серусодержащее соединени  и восстановитель, путем ее нагревани.  до 430-450 С, термообработки при этой температуре в течение 30-45 мин, последующего нагревани  и обжига при 780-820°С в течение 30-45 мин, снижени  температуры шихты до 480-500°С, окислени  при этой температуре в течение 120180 Г/1ИН, вновь охлаждени  до 200250°С и выдержки при этой температуре в течение 180-300 мин, а затем охлаходени  до полного остывани . Данный способ позвол ет получить синий ультрамарин с крас щей способностью пор дка 160-220%, что примерно на 20% превышает величину этого показател  дл  известного пигмента. Пример 1. Шихту, состо щую из каолина, содр, серы, каменноугол Hoio пека и диатомита, в шамотных тигл х помещают в электропечь при 430с и вьодерживают при этой температуре 30 мин. Затем провод т подъем температуры до 780°С в течение 90 MH по достижении которой продукт в тигл х вьщерживавдт 30 мин. Затем печь с тигл ми охлеокдают до 480°С и полученный зеленый полупродукт окисл ют в среде S02 в течение 120 мин, после чего температуру печи снижают до 200°С и полученный полуфабрикат выдерживают при этой температуре в течение 180 мин. Полученный пигмент полуфабрикат промывают и подвергают размолу. Крас ща  способность готового синего ультрамарина 160%, он при содержит серы 0,02%, водоpacTBOpHNttax солей 0,5%, рН водной выт жки 8,7, остаток на сите с сеткой N0063 0/1, а на сите N016 отсутствует . Пример 2..Шихту, состо щую из алюмосиликата натри , формиата на три , серы и каменноугольного пека, помещают в тигл х в электропечь при и при этой температуре выдерживают 40 мин, затем температуру печ поднимают до 800°С в течение 90 мин и выдерживают тигли с полученным продуктом при этой температуре еще 40 мин. Затем печь с тигл ми охлаждают до 490°С и полученный зеленый полупродукт окисл ют в среде S02 в течение 150 мин, после чего температуру в печи снижают до 220°С и полученный полуфабрикат выдерживают при этой температуре в течение 240 мин. Полученный пигмент полуфабрикат промывают и размалывают. Крас ща  способность готового синего ультрамарина 220%, содержание в нем cejpu и водорастворимых солей 0,02 и 0,3% соответственно, рН водной выт жки пигмента 9,1, остаток на сите N0063 0,1,.а на сите N016 отсутствует . Пример 3. Шихту, по примеру 2, помещсшзт в электропечь при 450°С, выдерживают ее при этой температуре 45 мин и затем поднимают температуру до 820°С в течение 90 мин. При этой температуре полученный продукт в тигл х выдерживают еще 45 мин. Затем печь с тигл миохлаждают , до 500°С и полученный зеленый полупродукт окисл ют в среде S02 в течение 180 мин, после чего температуру в печи снижают до и полученный полуфабрикат выдерживают при этой температуре в течение 300 мин. Полученный пигмент полуфабрикат промывают и подвергают размолу. Крас ща  способность готового синего ультрамарина 220%. Свойства полученного пигмента аналогичны описанным в примере 2. Синий ультрамарин, полученный из шихты известных составов по примерам 1 и 2, имеет крас щую способ .ность пор дка 140 и 200% соответственно и остальные свойства, аналсггичные описанным дл  предложенного пигмента . Формула изобретени  1.Способ получени  синего ультрамарина из шихты, включающей алюминий- , кремний-, натрий- и серусодержащие соединени  и восстановитель, путем ее нагревани , обжига, окислени  и охлаждени , отличающийс  тем, что, с целью повышени  крас щей способности пигмента, исходную шихту перед обжигом подвергают дополнительной термообработке при 430-450с в .течение 30-45 мин, а на стадии охлаждени  ее выдерживают при 200-250°С в течение 180-300 мин. This invention relates to a process for the production of ultramarine, which is used as a pigment mainly in paint and varnish, textile and food industry. A known method for producing blue ultramarine by burning an ultramarine mixture in chamber furnaces by heating the mixture to 760 ° C for 3035 hours, followed by aging for 20 hours, and then cooling to 580 BOOC C for about 32 hours and oxidizing at this temperature for 12 hours in S0 environment. The disadvantage of this method is the duration of the process (up to several days) and the low dyeing capacity, usually not exceeding 140%, for the obtained pigment of the semi-finished product. There is also known a method of producing blue ultramarine from a mixture including aluminum, silicon, sodium and sulfur-containing compounds and a reducing agent, by heating it before, firing at this temperature for 4-5 hours, then heating the mixture to 850 ° C, and then oxidation at a lower temperature of 500 ° C for 3 hours in sulfur containing gases and cooling 2. This method allows to obtain. pigment with augmentation ability depending on the composition of the charge in the range of 140–200%, which, however, no longer meets the modern requirements of the paint industry. The purpose of the invention is to increase the dyeing ability of blue ultramarine. This goal is achieved by the method of obtaining blue ultramarine from a mixture, including aluminum, silicon, sodium and sulfur containing compounds and a reducing agent, by heating it. to 430-450 ° C, heat treatment at this temperature for 30-45 minutes, subsequent heating and firing at 780-820 ° C for 30-45 minutes, lowering the batch temperature to 480-500 ° C, oxidizing at this temperature for 120180 G / 1IN, re-cooling to 200250 ° C and holding at this temperature for 180-300 minutes, and then cooling until complete cooling. This method allows to obtain a blue ultramarine with a dyeing capacity of about 160-220%, which is approximately 20% higher than the value of this indicator for a known pigment. Example 1. A mixture consisting of kaolin, sodr, sulfur, Hoio stone pitch and diatomite in chamotte crucibles was placed in an electric furnace at 430 s and held at this temperature for 30 minutes. Then, the temperature is raised to 780 ° C for 90 MH upon reaching which the product in crucibles is held for 30 minutes. Then the furnace with crucibles was cooled to 480 ° C and the resulting green intermediate was oxidized in S02 medium for 120 minutes, after which the furnace temperature was lowered to 200 ° C and the resulting semi-finished product was kept at this temperature for 180 minutes. The resulting pigment prefabricated washed and subjected to grinding. The dye capacity of the finished blue ultramarine is 160%, it contains 0.02% of sulfur, water content is 0.5%, the pH of the water extract is 8.7, the residue on the sieve N0063 0/1, and on the sieve N016 is absent. Example 2. A mixture consisting of sodium aluminosilicate, formate into three, sulfur and coal tar pitch is placed in crucibles in an electric furnace at and at this temperature for 40 minutes, then the temperature of the furnace is raised to 800 ° C for 90 minutes and maintained crucibles with the obtained product at this temperature for another 40 minutes. Then the furnace with crucibles was cooled to 490 ° C and the obtained green intermediate was oxidized in S02 medium for 150 minutes, after which the temperature in the furnace was reduced to 220 ° C and the resulting semi-finished product was kept at this temperature for 240 minutes. The resulting prefabricated pigment is washed and milled. The dye capacity of the finished blue ultramarine is 220%, the content of cejpu and water-soluble salts in it is 0.02 and 0.3%, respectively, the pH of the water extract of the pigment is 9.1, the residue on the sieve N0063 is 0.1, .a on the sieve N016 is absent. Example 3. The mixture, according to example 2, placed in an electric furnace at 450 ° C, maintain it at this temperature for 45 minutes and then raise the temperature to 820 ° C for 90 minutes. At this temperature, the resulting product in crucibles is held for an additional 45 minutes. Then the crucible furnace was cooled down to 500 ° C and the resulting green intermediate was oxidized in S02 medium for 180 minutes, after which the temperature in the furnace was lowered to and the resulting semi-finished product was kept at this temperature for 300 minutes. The resulting pigment prefabricated washed and subjected to grinding. The dye capacity of the finished blue ultramarine is 220%. The properties of the obtained pigment are similar to those described in example 2. The blue ultramarine obtained from the mixture of known compositions of examples 1 and 2 has a dyeing ability of about 140 and 200%, respectively, and other properties analogous to those described for the proposed pigment. Claim 1. A method for producing blue ultramarine from a mixture comprising aluminum, silicon, sodium and sulfur-containing compounds and a reducing agent, by heating, calcining, oxidizing and cooling it, in order to increase the pigment dye, The mixture before firing is subjected to additional heat treatment at 430–450 s for 30–45 minutes, and at the cooling stage it is kept at 200–250 ° C for 180–300 min. 2.Способ по п.1, отличающий с   тем, что обжиг провод т при 780-820 С в течение 30-45 мин а окисление соответственно при 480БОО С в течение 120-180 мин. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Беленький Е.Ф., Рискни И,В. Хими  и технологи  пигментов. Л., Хими , 1974,-с. 499-517. 2.патент США № 2544694, кл. 106-305, опублик. 1951.2. A method according to claim 1, characterized in that the calcination is carried out at 780-820 ° C for 30-45 minutes and oxidized, respectively, at 480 ° C for 120-180 minutes. Sources of information taken into account in the examination 1. Belenky EF, Risk and I, V. Chemistry and technology pigments. L., Himi, 1974, p. 499-517. 2. US patent number 2544694, cl. 106-305, published. 1951.
SU792720025A 1979-02-02 1979-02-02 Method of preparing blue ultramarine SU787441A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792720025A SU787441A1 (en) 1979-02-02 1979-02-02 Method of preparing blue ultramarine

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792720025A SU787441A1 (en) 1979-02-02 1979-02-02 Method of preparing blue ultramarine

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU787441A1 true SU787441A1 (en) 1980-12-15

Family

ID=20808242

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792720025A SU787441A1 (en) 1979-02-02 1979-02-02 Method of preparing blue ultramarine

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU787441A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1063766C (en) * 1998-11-03 2001-03-28 西藏大学 Preparation process and products of serial navy blue and dark green mineral pigments

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1063766C (en) * 1998-11-03 2001-03-28 西藏大学 Preparation process and products of serial navy blue and dark green mineral pigments

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH032280A (en) Gray black encapsulated pigment and production thereof
US3287147A (en) Process for manufacture of quinacridone pigment compositions
US2544695A (en) Process for making ultramarine pigment
SU787441A1 (en) Method of preparing blue ultramarine
SU451253A3 (en) The method of obtaining trifendioxazine active dye
CN1137941C (en) Preparing process of iron oxide red pigment for high-temperature ceramic with iron-containing industrial sludge
US3200122A (en) Process for the preparation of 2:9-dimethyl-quinacridine-7:14-dione
SU649732A1 (en) Method of obtaining iron-containing pigment
SU1638147A1 (en) Process for preparing blue ultramarine
US4525460A (en) Single-crystal material based on aluminium garnets
US2231455A (en) Colored titanium pigments
SU802339A1 (en) Charge composition for producing ultramarine
US2738288A (en) Process for making ultramarine pigment
US2791587A (en) Vat dyestuffs and process for their manufacture
US2628920A (en) Acid-resistant ultramarine pigment and process for the preparation thereof
JPS61179264A (en) Alumina carrier for pigment and production thereof
RU2170240C1 (en) Method of preparing ultramarine blue
SU916520A1 (en) Process for producing cadmium pigments
US2504147A (en) Treating process for cadmium pigments
US2745766A (en) Process for making ultramarine
DE2103592C3 (en) Anthraquinone dyes, their manufacture and use
US2544693A (en) Ultramarine and process for making same
US2759844A (en) Ultramarine pigment and method of making same
SU715594A1 (en) Method of surface treatment of pigment titanium dioxide of anatase modification
SU52423A1 (en) The method of obtaining vat dye