SU78377A1

SU78377A1 - Catalytic method of producing sulfonyl chlorides from kerosene fractions of petroleum

Info

Publication number: SU78377A1
Application number: SU397842A
Authority: SU
Inventors: Е.С. Балакирев; А.И. Гершенович; Д.Г. Хомяков; ков Д.Г. Хом
Original assignee: Е.С. Балакирев; А.И. Гершенович; Д.Г. Хомяков; ков Д.Г. Хом
Priority date: 1949-05-24
Filing date: 1949-05-24
Publication date: 1949-11-30

Description

Известны cnocoi6bi получени хлораипидридов сульфокислот путем обработки насыщенного углеводорода «ли смесей насыщенных углеводородов смесью газообразного хлора и сернистого газа при облучении реакционной массы светом.Known cnocoi6bi for the preparation of sulfonic acid chlorohydrides by treating saturated hydrocarbon mixtures of saturated hydrocarbons with a mixture of chlorine gas and sulfur dioxide when the reaction mass is irradiated with light.

Однако дл осуществлени этой реакции в промышленных услови х требуетс аппаратура, изготовленна из специального коррозиеустойчивого материала, например, фарфорова , керамикова .However, to carry out this reaction under industrial conditions requires an apparatus made of a special corrosion-resistant material, for example, porcelain, ceramics.

Известно также применение серы, двуокиси серы и ее хлоридов в качестве катализаторов при термическом хлорировании алифатических углеводородов.It is also known the use of sulfur, sulfur dioxide and its chlorides as catalysts in the thermal chlorination of aliphatic hydrocarbons.

По предлагаемому способу можно получать хлорангидриды сульфокислот из очищенных от ароматических углеводородов керосиновых фракций нефти путем хлорировани этих фракций смесью хлора и сернистого газа а присутствии 0,1 - 1% (от веса фракции) серы или ее хлоридов в качестве катализатора.According to the proposed method, sulfonic acid chlorides can be obtained from refined kerosene oil fractions from aromatic hydrocarbons by chlorinating these fractions with a mixture of chlorine and sulfur dioxide in the presence of 0.1-1% (by weight of the fraction) sulfur or its chlorides as a catalyst.

Пример I. Керосин (19,8% ароматических углеводородов, 20,0% нафтеновых углеводородов, 60,2% метановых углеводородов), выкипающий в пределах 200-300°С, предвари11 Свод. Выпуск 12, 1949 г.Example I. Kerosene (19.8% of aromatic hydrocarbons, 20.0% of naphthenic hydrocarbons, 60.2% of methane hydrocarbons), boiling out in the range of 200-300 ° C, pre-11 Coll. Issue 12, 1949

тельно очищают от ароматических углеводородов обработкой 20%-ным олеумом, вз тым в количестве 40 весовых процентов от керосина.It is purified from aromatic hydrocarbons by treatment with 20% oleum, taken in the amount of 40 weight percent of kerosene.

237 г дезароматизированного керосина (уд. в. 0,791) загружают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с затвором, барботером; и обратным холодильником . К керосину добавл ют 1,18 г элементарной серы.237 g of de-aromatized kerosene (sp. C. 0.791) are loaded into a three-neck flask with a capacity of 1 l equipped with a stirrer with a stopper, a bubbler; and reflux. 1.18 g of elemental sulfur is added to the kerosene.

Колбу изолируют от попадани света и начинают подавать в реакционную смесь через барботер смесь сернистого газа и хлора со скоростью: хлора 0,75 мл/сек и сернистого газа 1,12 мл/сек. Температура реакции 25-30°.The flask was isolated from light and a mixture of sulfur dioxide and chlorine was started to flow into the reaction mixture through a bubbler at a rate of chlorine 0.75 ml / sec and sulfur dioxide 1.12 ml / sec. The reaction temperature is 25-30 °.

Через 8 час. подачу газов прекращают , реакционную смесь продувают азотом дл удалени растворенных газов.After 8 hours gas supply is stopped, the reaction mixture is purged with nitrogen to remove dissolved gases.

Получают 260,7 г реакционной смеси с уд. в. 0,902. Содержание ангидридногоObtain 260.7 g of the reaction mixture with beats. at. 0.902. Anhydrite content

хлора4,21%chlorine4.21%

Содержание хлора, св занного с углеродом . . . 4,46% Пример П. После омылени реакционной смеси, описанной в примере I, выдел ют 120 г еомыл емых уд. в. 0,834, содержащих 6,39% хлора, св занного с углеродом.The chlorine content associated with carbon. . . 4.46% Example P. After saponification of the reaction mixture described in Example I, 120 g of pure beats were isolated. at. 0.834 containing 6.39% chlorine associated with carbon.

161161

Сульфохлорирование ведут в темноте с катализатором-серой в количестве 0,6 г. На реакцию подают 0,76 хлора и 1,14 сернистого газа.Sulfochlorination is carried out in the dark with a sulfur catalyst in the amount of 0.6 g. 0.76 chlorine and 1.14 sulfur dioxide are supplied to the reaction.

Реакцию ведут в течение 10 час.The reaction is carried out for 10 hours.

Конечный продукт содержит 4,27% ангидридного лора и 10,73% хлора, .св занного с. углеродом, т. е. прирост хлора, св занного с углеродом, составл ет Ц0,73-6,39 4,34, т. е. та же, что и при сульфохлорировании исходного керосина.The final product contains 4.27% anhydrite lora and 10.73% chlorine associated with. carbon, i.e., the increase in chlorine associated with carbon is 0,73-6,39 4,34, i.e. the same as in the sulfochlorination of the original kerosene.

Предмет изобретени Каталитический способ получени : хлорангидридов сульфокислот из керосиновых фракций нефти с применением в качестве хлорсульфирующих агентов смеси хлора и сернистого ангидрида, отличающийс тем, ЧТО керосиновые фракции нефти обрабатывают смесью хлора и сернистого ангидрида в присутст:вии катализатора элементарной серы или ее хлоридов, в количестве 0, % от веса фракции.The subject of the invention is a catalytic method of producing: sulfonic acid chlorides from kerosene oil fractions using chlorine sulphurous anhydride as chlorine sulphating agents. 0% by weight of the fraction.