SU75863A1

SU75863A1 - The method of obtaining ascorbic acid

Info

Publication number: SU75863A1
Application number: SU381526A
Authority: SU
Inventors: В.М. Березовский; Л.И. Стрельчунас
Original assignee: В.М. Березовский; Л.И. Стрельчунас
Priority date: 1948-07-02
Filing date: 1948-07-02
Publication date: 1948-11-30

Description

Наиболее распространенный способ превращени диацетон-2-кетогулоновой кислоты в аскорбиновую кислоту путем энализации в смеси хлороформа и этилового спирта под действием хлористого водорода при 60°С имеет два существенных недостатка: длительность протекани реакции (40-56 час.) и трудность отделени аскорбиновой кислоты от маточника.The most common method of converting diacetone-2-ketogulonic acid to ascorbic acid by enalization in a mixture of chloroform and ethyl alcohol under the action of hydrogen chloride at 60 ° C has two significant drawbacks: the duration of the reaction (40-56 hours) and the difficulty of separating ascorbic acid from queen cell.

Отличительной особенностью предлагаемого способа получени аскорбиновой кислоты вл етс то, что в указанной реакции в качестве спиртового растворител1Я, вместо этилового спирта, примен етс высший спирт, что способствует образованию легко фи.чьтрующегос продукта .A distinctive feature of the proposed method of producing ascorbic acid is that in this reaction, higher alcohol is used as an alcohol solvent, instead of ethyl alcohol, which contributes to the formation of an easily fictitious product.

Сущность способа заключаетс в следующем.The essence of the method is as follows.

Диацетон-2-кетогулоновую кислоту нагревают и затем кип т т в течение 10 час. при перемещивании с хлористым водородом, растворенным в одном из еысщих спиртов {пропиловый, бутиловый, изопропиловый , изобутиловый и др.). Реакци проводитс в среде инертного растворител (дихлорэтан, бензол, четыреххлористый углерод и др.) в присутствии незначительного количества воды (в качестве катализатоОтв . .редактор М. М. АкишинDiacetone-2-ketogulonic acid is heated and then boiled for 10 hours. when moving with hydrogen chloride dissolved in one of the existing alcohols (propyl, butyl, isopropyl, isobutyl, etc.). The reaction is carried out in an inert solvent (dichloroethane, benzene, carbon tetrachloride, etc.) in the presence of an insignificant amount of water (as a catalyst. Editor MM Akishin

ра). Температура кипени азеотропной смеси 73-73,5°. Выделивщуюс из реакционной смеси аскорбиновую кислоту отфильтровывают, промывают соответствующим растворителем , а затем, смесью спирта с растворителем . Выход около 80% от теоретически возможного.ra). The boiling point of the azeotropic mixture is 73-73.5 °. The ascorbic acid recovered from the reaction mixture is filtered off, washed with an appropriate solvent, and then with a mixture of alcohol and solvent. Output about 80% of theoretically possible.

Пример. 20 г гидрата диацетон-2-кетогулоновой кис.п:оты, 0,4 мл воды, 40 лгл дихлорэтана и 6 мл бутилового спирта (или другого высщего спирта), содержащего 18% хлористого водорода, нагревают при размещивании и кип т т в течение 10 час. Выпавщую из раствора аскорбиновую кислоту отфильтровывают , промывают сначала дихларэтаном , а затем смесью бутилового спирта с дихлорэтаном (1 :4). Выход - 9,8 г аскорбиновой кислоты (81 % от теоретического).Example. 20 g of diacetone-2-ketoguloneic acid hydrate: oty, 0.4 ml of water, 40 ml of dichloroethane and 6 ml of butyl alcohol (or other higher alcohol) containing 18% hydrogen chloride, are heated when placed and boiled for 10 hours The ascorbic acid precipitated from the solution is filtered, washed first with dichlarethane and then with a mixture of butyl alcohol and dichloroethane (1: 4). The output is 9.8 g of ascorbic acid (81% of theoretical).

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени аскорбиновой кислоты нагреванием диацетон-2кетогулоновой кислоты со спиртовым раствором хлористого водорода в присутствии инертных растворителей , отличающийс тем, что в качестве спиртового растворител примеи ЕОт вьющий спирт (пропиловый , бутиловый, нзобутнловый, изоамиловый и др.) в присутствии незначительного количества воды. Редактор Э. Л1. ЛевинаThe method of producing ascorbic acid by heating diacetone-2-ketogulonic acid with an alcohol solution of hydrogen chloride in the presence of inert solvents, characterized in that as the alcohol solvent used in EO is alcohol (propyl, butyl, n-butyl, isoamyl, etc.) in the presence of an insignificant amount of alcohol. Editor E. L1. Levin