SU754257A1 - ВАКУУМНЫЙ ПИКНОМЕТР (51 )М. Кл? С (II N 9/0*4(53) УДК 532.14 (088.8) 1 - Google Patents

Description

Изобретение относится к исследованиям физико-химических свойств жидкостей, а более конкретно к приборам для исследования температурной зависимости плотности металлических 5

расплавов.

Известен однокапиллярный пикнометр для измерения плотности жидкостей, содержащий вертикально установленный капилляр, сообщающийся нижним концом 10 с резервуаром определенной емкости [1].

Точность определения плотности, чувствительность прибора к малым объемным изменениям и широта диапазона температурного исследования для'15 таких пикнометров зависит от произведения квадрата диаметра капилляра на высоту.

Для повышения точности измерений целесообразно сужение капилляра, 20

которое приводит к резкому возрастанию высоты, что с одной стороны,; повышает чувствительность и точность прибора, с другой стороны - приводит к неудобствам, связанным,с чрезмер- 25 ной длиной капилляра, следовательно, и прибора. Кроме того, сужение капилляра затрудняет заполнение (освобождение) резервуара исследуемым расплавом, а также кислотами, щело- 30

2

чами и другими жидкостями при промывке прибора.

Повышение точности прибора путем увеличения объема резервуара, при прежних оптимальных высоте и диаметре капилляра, сокращает диапазон температурного исследования и приводит к увеличению расхода металлов, что нежелательно, в особенности при исследовании редких дорогостоящих металлов,.

Однако при исследовании политерм плотности или объемных измерений расплава с целью корреляции полученных данных с другими физико-химическими характеристиками целесообразно расширение диапазона температурного исследования при сохранении высокой чувствительности и точности прибора.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является вакуумный пикнометр, содержащий два . вспомогательных и один измерительный сосуда, последовательно соединенные между собой двумя капиллярами с измерительной шкалой С2].

Этот вакуумный пцкнометр не позволяет доводить измерения до высокой

точности, так как сужение диаметров

.капилляров менеё, чем 1 мм, при3

754257

4

водит к существенному влиянию капиллярных сил и уменьшению диапазона температурного исследования расплавов.

Наличие двух капилляров в два раза уменьшает чувствительность прибора и примерно во столько же раз увеличивает время, затрачиваемое на замеры,

так как в одной температурной точке 'необходимо измерить высоты столбиков в двух капиллярах и вычислить среднее значение высоты.

Цель изобретения - повышение точности измерения и расширение диапазона температурного исследования плотности жидкостей.

Поставленная цель достигается тем, что один из капилляров заменен широкой трубкой (например, 8 =

= 10 мм). имеющей в нижней части сужение, перекрываемое клапаном, управляемым магнитом, а верхний конец другого капилляра соединен с широкой трубкой на некоторой высоте (например, ЮО мм)от нижнего резервуара, образуя, таким образом, систему сообщающихся сосудов при открытом клапане и однокапиллярный пикнометр при закрытом клапане.

На чертеже показан вакуумный пикнометр (стеклянный), общий вид.

Вакуумный пикнометр содержит широкую трубку 1, имеющую сужение. 2, перекрываемое клапаном 3, резервуар 4, мерный капилляр-шкалу 5, соединенный нижним концом с резервуаром 4, а верхним с широкой трубкой 1 резервуара 6 (рабочий) для заправки прибора исследуемым расплавом, резервуар 7 для слива расплава из резервуара 4 после окончания исследования. Клапан 3 имеет в верхнем конце ферромагнетик 8, запаянный в стеклянный чехол, для управления клапаном при помощи магнита.

Нижний конец клапана плотно притерт к седловидному сужению 2 во избежание самопроизвольного перетекания расплава при закрытом клапане.

Резервуар 6 расположен в плоскости оси у-у' и присоединен к широкой . трубке патрубком 9, а резервуар 7 размещен в плоскости оси х-х^ и присоединен к широкой трубке 1 патрубком 10 с противоположной стороны относительно капилляра 5.

При этом патрубки 9 и 10 расположены немного ниже (например, 15 мм) от соединения капилляра и смещены относительно друг друга по высоте (например, на 10 мм).

Такое размещение предотвращает попадание расплава в узкий капилляр сверху,, которое могло бы привести к образованию "пробок" в капиллярешкале , а также попадание расплава из одного резервуара в другой во время манипуляций.

Прибор работает следующим образом.’

Вначале прибор градуируют по объему. Для этого, после тщательной термовакуумной обработки прибора, в резервуар 6 через патрубок 11 переплавляют металл высокой степени чистоты, для которого температурная зависимость плотности хорошо известна. Затем прибор отпаивают от вакуумной системы по линии А-А и устанавливают в воздушный термостат. Статируют температуру чуть выше температуры плавления Т_п, путем поворота прибора вокруг оси хх по часовой стрелке переливают часть металла из резервуара 6 в широкую трубку 1, возвращают прибор в исходное положение и поднятием клапана 3 переливают расплав из трубки в резервуар 4 до заполнения начала капилляра 5 до уровня нулевого отсчета (например, по линии В-В на чертеже). Остаток расплава из широкой трубки 1 переливают обратно в резервуар 6, придерживая при этом клапан 3 в закрытом положении. Установив прибор так, чтобы мерный капилляр-шкала был вертикальным, измеряют высоту столбика жидкости в капилляре, например катетометром КМ-8.

Затем статируют температуру немного выше,например на 20°С, снова измеряют высоту столбика и т.д. до выбора всей мерной шкалы (т.е. рабочей высоты капилляра). После этого медленным поворотом прибора вокруг оси уу по часовой стрелке, поддерживая клапан открытым, переливают расплав из резервуара 4 и капилляра 5 в резервуар 7. Охлаждают прибор, отрезают резервуар 7 от прибора, освобождают металл от стекла и взвешиванием определяют массу, необходимую для вычисления объемов по известной плотности. Строят температурную зависимость объема как функцию высоты капилляра в интервале температуры Т₁.

Затем припаивают новый резервуар 7 к прибору и повторяют все перечисленные -операции, градуируют пикнометр в следующем температурном интервале

дТ₂. При этом начальная температура, интервала дТ₂ равна конечной температуре интервала дТ_£. Таким’образом, градуировку продолжают до тех пор, пока не установят зависимость объема на всем интервале исследования, который состоит из суммы:

ДТ = ДТ₄ + ДТ₂+ ... + ДТ„

Исследование температурной зависимости плотности расплавов производят следующим образом.

Переплавляют в прибор исследуемый

металл и производят такие же измерения высоты столбика расплава в капилляре, как и при градуировке. После

выбора шкалы прибора в интервале

5

754257

6

дТ,£ путем поднятия клапана переливают часть металла из резервуара 4 в широкую трубку 1. При этом мениск столбика жидкости в капилляре опустится на новое нулевое положение.

Зная конечную температуру интервала 5 дТ₃, которая является начальной температурой.для следующего интервала

дТ₂ (т.е. температура, при которой производят возврат мениска на нулевое положение), и зная соответствующие .θ объемы из условия равенства плотностей в конце интервала ДТ₃ и начала интервала АТ_г, определяют массу оставшегося расплава в резервуаре 7:

П»(

ГО;

-> пъ

Ун,

15

УК,

Κι

где , ν„_ζ- объемы в конце и начале шкалы соответственно. Аналогично поступают после выбора всей высоты капилляра во второй раз, и т.д. 20

Ун, Ун »

ш а — т * ^ч ..

* ¹ νΚι «ΚΙ

После выбора (п) шкал прибора и достижения при этом высшей допустимой температуры исследования получим полный 25 интервал исследования, состоящий из суммы X аТ ΐ , в котором плотности вычисляют по формуле

ν„·

η-ι ,Π , = 1

Д · = ^т' Υκ2 * Унэ I 1 'V) Уз ν_Κι V,

30

• V,

Кп-1

ке определяют массу ш, всего расплава и вычисляют значения плотности во всем интервале.

Таким образом, полный диапазон температурного исследования не зависит От длины капилляра, что позволяет изготовить пикнометр малогабаритным, компактным и, следовательно, удобным в эксплуатации.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Вакуумный пикнометр, содержащий два вспомогательных и один измерительный сосуды, последовательно соединенными между собой двумя капиллярами с измерительной шкалой, о т личающийся тем, что, с целью повышения точности измерения и расширения диапазона температурного исследования, один капилляр выполнен в виде трубки с сужением в месте соединения с измерительным сосудом, снабженным магнитным клапаном, вспомогательные сосуды соединены с трубкой в ее верхней части с противоположных сторон трубки со смещением по высоте трубки, а капилляр со шкалой соединен с трубкой выше мест соединения вспомогательных сосудов с ней.

   Источники'информации, принятые во внимание при экспертизе

   1. Глыбин И.П. Автоматические плотномеры. Μ., 1965, с. 20-45.