SU748244A1

SU748244A1 - Concentrating device for gas chromatograph

Info

Publication number: SU748244A1
Application number: SU782599781A
Authority: SU
Inventors: Николай Федорович Лешонок; Гелий Антонович Корляков; Георгий Викторович Тихомиров; Александр Васильевич Долгушин
Original assignee: Грозненское Научно-Производственное Объединение "Промавтоматика"
Priority date: 1978-04-03
Filing date: 1978-04-03
Publication date: 1980-07-15

Description

(54) КОНЦЕНТРИРУКХЧЕЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОВОГО/ХРОМАТОГРАФА Изобретение относитс к газовой хроматографии и найдет применение в газовой, химической, нефтехимической и других област х промышленности. . Известно концентрирующее устройст во дл газовых хроматографов с фронтальным обогащением проб анализируемого продукта 1 , которое содержит источник анализируемого продукта и обогатительную колонку, выход которой через клапан соединен с дозаторо а вход через kлaпaн св зан с источни ком вакуума, причем источник авализируемого продукта через стабилизатор давлени , и клапан соединен с посто нной емкостью, св занной со входом обогатительной колонки череа регулируемый дроссель и клапан, подключенный к выходу нуль-органа, пр мой вход которого соединен с посто нной емкостью, а инверсный - с источником посто нного давлени . Однако это концентрирующее устройство , имеющее однократное поступление смеси анализируемого продукта на эвакуированный сорбент, не приводит к полному извлечению и имеет ограниченное применение. Коэффициент извлечени существенно повышаетс , если из первой колонки смеси перевести во вторую, также эвакуированную колонну с сорбентом. При этом в первой колонке осуществл етс подобие фронтального десорбционного анализа и в ней (или в части ее) остаетс чистый мало сорбирующийс компонент; во второй колонке осуществл етс подобие адсорбционного фронтального анализа и образуетс зона чистой примеси.Известно концентрирующее устройство дл газового хроматографа с фронтальным обогащением пробы, содержащее источник анализируемого продукта и последовательно соединенные через клапаны обогатительные колонки, выход последней колонки через клапан соединен с дозатором, а перва колонка через клапаны св зана с источниками вакуума и анализируемого продукта , при этом источник анализируемого продукта через стабилизатор давлени и клапан соединен с посто нной емкостью, св занной со входом лервой обогатительной колонки через регулируемый дроссель и клапан, подключенный к- вькоду нуль-органа, пр мой вход крторюго соединен с посто нной емкостью, а инверсный - с источником задани посто нного давлени 21.(54) CONCENTRATION DEVICE FOR GAS / CHROMATOGRAPHE The invention relates to gas chromatography and will find application in gas, chemical, petrochemical, and other industrial fields. . A known concentrating device for gas chromatographs with frontal enrichment of samples of the analyzed product 1, which contains the source of the analyzed product and the concentration column, the output of which through the valve is connected to the dispenser and the input through a valve, with the source of the product being promoted through a pressure stabilizer, and the valve is connected to a constant tank connected to the enrichment column inlet through an adjustable choke and a valve connected to the outlet of the null organ, the direct inlet of which it is connected to a constant tank, and the inverse is connected to a constant pressure source. However, this concentrating device, which has a single intake of the mixture of the analyzed product to the evacuated sorbent, does not lead to complete recovery and has limited application. The recovery rate is significantly increased if the evacuated column with a sorbent is transferred from the first column of the mixture to the second. In this case, in the first column, a similarity of frontal desorption analysis is carried out, and in it (or in its part) remains a pure, slightly sorbing component; in the second column, a similarity of adsorption frontal analysis is performed and a pure impurity zone is formed. A concentrating device for a gas chromatograph with a frontal enrichment of the sample is known, containing the source of the product being analyzed and the concentration columns connected in series through the valves, the last column outlet is connected to the dispenser through the valves it is connected to the sources of vacuum and the analyzed product, while the source of the analyzed product through the stabilizer is The valve is connected to a constant tank connected to the inlet of the first enrichment column through an adjustable choke and a valve connected to the zero-organ code, the direct inlet is connected to a constant capacity, and the inverse is connected to the source of the constant pressure 21 .

Однако это концентрирЗ/ющее устройтво не обеспечивает стабильности значени коэффициента However, this concentrator / device does not provide stability of the coefficient value.

примесей Легких мало сорбирующихс компонентов из вводимых в устройство проб анализируемого продукта. В этом устройстве количество газа, перешедего из предыдущей обогатительной . олонки в последующую и в дозатор, зависит от величины вакуума и температуры сорбента в обогатительньк колонках, так как коэффициент Генри сорбента, определ ющий коэффициент извлечени , зависит от температуры, при которой работает сорбент.Light impurities There are few sorbing components from the samples of the analyzed product introduced into the device. In this device, the amount of gas transferred from the previous processing plant. The olives in the next and in the dosing unit depend on the magnitude of the vacuum and the temperature of the sorbent in the concentrating columns, since the Henry coefficient of the sorbent, which determines the recovery factor, depends on the temperature at which the sorbent operates.

Известное концентрирующео устройство не обеспечивает необходимой стаби;7ьности коэффициента извлечени , так как количество газ.а, перешедшего из одной обогатительнойколонки в другую и в дозатор, не регулируетс . Дл получени стабильности коэффициента извлечени необходимо обеспечение воспроизводимости отанализа к анализу количества газа, перешедшего из одной обогатительной колонкиThe known concentrating device does not provide the necessary stability of the recovery rate, since the amount of gas transferred from one concentration column to another and into the dosing unit is not regulated. In order to obtain a stable recovery rate, it is necessary to ensure reproducibility of the analysis to the analysis of the amount of gas transferred from one enrichment column.

в другую, а также величины вакуумаto the other as well as the magnitude of the vacuum

иокружающей температуры, что в известном устройстве недостижимо, из-за сложности стабилизации величины вакуума и температуры сорбента вобогатительных колонках. .and the ambient temperature, which in the known device is unattainable, due to the complexity of stabilizing the magnitude of the vacuum and the temperature of the sorbent in the enrichment columns. .

- Цель изобре.тени - повышение стабильности коэффициента извлечени , примесей из анализируемого продукт.- The purpose of the invention is to increase the stability of the extraction coefficient, impurities from the analyzed product.

Указанна цель д- стигаетс тем, что концентрирующее устройство дл газового хроматографа с фронтальным обогащением проб анализируемо.го про-дукта снабжено дсэпрлнительным нульорганом , выход .которо.го св зан с наход щимс на выходеобогатительной крлонки клапаном, пр мой вход нульоргана св зан с обогатительной колонкой , а инверсньШ - с дополнительным источником задани по.сто нного давлени , . -. This goal is achieved by the fact that the concentrating device for a gas chromatograph with frontal enrichment of samples of the product being analyzed is equipped with a hydraulic control nullorgan, the output of which is connected to a valve located at the output of the enrichment roll, column and invert with an additional source of constant pressure,. -.

На чертеже приведена схема концентрирующего устройства дл .газового хроматографа.The drawing shows a diagram of a concentrating device for a gas chromatograph.

Концентрирующее устройство содержит обогатительную колонку 1 и св занную через клапан 2 другую обогатительную колонку 3, выход которой через клапан 4 подключен к дозатору 5, св занному с аналитическим блоком хроматографа 6. Вход колонки 1 через клапан 7 подключен к источнику вакуума 8 и через клапан 9 подключен к пр мому ( + ) входу нуль- . органа 10, инверсный (-) вход которого св зан с источником 11 задани посто нного давлени , выход - через клапан 12 с цепью управлени клапана 2, а через последовательно установленные клапаны 13,14 ирёгулйруемый дроссель 15 - к одному из входов посто нной емкости 16. Этот же вход, емкости 16. через, клапан 17 и регули748244The concentrating device contains an enrichment column 1 and another enrichment column 3 connected via valve 2, the output of which through valve 4 is connected to the metering device 5 connected to the analytical unit of chromatograph 6. The input of column 1 through valve 7 is connected to a vacuum source 8 and through valve 9 connected to the direct (+) input zero-. organ 10, the inverse (-) input of which is connected to the source 11 of the setting of a constant pressure, the output through the valve 12 with the control circuit of the valve 2, and through successively installed valves 13,14 the irregular choke 15 to one of the inputs of the constant tank 16 The same inlet, tank 16. through, valve 17 and regulator 748244

руемый дроссель 18 соединен с линией сброса 1 и .подключен к пр мому (+) входу нуль-органа 20, инверсный (-) вход которого св зан с задатчиком 21 посто нного давлени , а выход - с цепью управлени клапана 14. Другой вход емкости 16 через клапан 22 и стабилизртор давлени 23 св зан с источником анализируемого продукта 24. Нуль-органы 10 и 20 настроены так, что на их выходах по вл етс единичный сигнал, если величина сигнала на пр мом входе равна или меньше , чем на инверсном входе, и-нижнее значение нулевого сигнала на пр мом входе больше, чемна инверсном. Цепи управлени клапанов 2, 4, 7,9, 12, 13, 17, 22 подключены к командному устройству (на рисунке не показано ) .A controlled choke 18 is connected to the reset line 1 and is connected to the direct (+) input of the null organ 20, the inverse (-) input of which is connected to the constant pressure setter 21, and the output to the control circuit of the valve 14. Other container input 16 through valve 22 and pressure regulator 23 is connected to the source of the product being analyzed 24. Zero-organs 10 and 20 are configured so that a single signal appears at their outputs if the signal value at the direct input is equal or less than at the inverse input and the lower value of the zero signal at the direct input is greater than the inverse. The control circuits of valves 2, 4, 7.9, 12, 13, 17, 22 are connected to the control unit (not shown in the figure).

Устройство работает,следующим образом. Предварительно настраивают значение давлени Р, на выходе стабилизатора давлени 23, проводимость регулируемого дроссел 18, которым устанавливают расход анализируемого продукта , промывающего посто нную емкость 16 между циклами анализов, значение давлени PQ задатч.ика 21 посто нного давлени , которое определ етс сорбционной емкостью сорбента обогатительной колонки 1 и величинойпосто нной емкости 16; проводимость регулируемого дроссел 15, которым устанавливаютскорость поступлени анализируемого продукта из посто нной емкости 16 в обогатительную колонку 1; значение давлени f источника задани .11 и посто нного давлени , которое определ етс сорбционной емкость сорбента обогатительной колонки 3. Разность давлени Р и РО определ ет объем анали- зируемой пробы, вводимой в обогати-тельную колонку 1 за цикл анализа, а разность давлений Р , которое устанавливаетс в обогатительной колонке 1 после ввода в нее анализируемой The device works as follows. The pressure value P is preset, at the output of the pressure stabilizer 23, the conductivity of the adjustable throttles 18, which determine the flow rate of the analyzed product washing the constant capacity 16 between test cycles, the pressure value PQ of the predetermined pressure 21 of the sorbent enrichment column 1 and the value of the constant capacity 16; the conductivity of the adjustable throttles 15, which establish the rate at which the analyzed product enters from the constant tank 16 into the beneficiation column 1; the pressure f of the source of the reference .11 and the constant pressure, which is determined by the sorption capacity of the sorbent of the enrichment column 3. The pressure difference P and PO determines the volume of the analyzed sample introduced into the concentration column 1 during the analysis cycle, and the pressure difference P which is set in enrichment column 1 after entering the analyzed

пробы, и Р определ ют объем пробы, котора поступает из обогЗтительной колонки 1 в обогатительную колонку 3 и далее в дозатор 5. В исходном положении клапаны 2, 4, 7г 17, 22 открыты, а клапаны 9, 12, 13 закрыты. Обогатительные колонки 1, 3 и Дозатор 5 эвакуируютс до низкого остаточного давлени , Посто , нна емкость 16 промьшаетс анализируемым продуктом, поступюащим в нее .с давлением Р из .источника 24 анализируемого продукта черезстабилизатор 23 и сбрасьтваетс через регулируемый дроссель 18 в линию сброса 19. Сигнал на выходе нуль-орга.на 20 равен нулю и клапан 14 открыт, поскольку давление Р в посто нно.й емкости 16samples, and P determine the volume of the sample, which flows from the heating column 1 to the processing column 3 and further to the metering unit 5. In the initial position, valves 2, 4, 7g 17, 22 are open, and valves 9, 12, 13 are closed. The enrichment columns 1, 3 and Dispenser 5 are evacuated to a low residual pressure. A constant tank 16 is filled with the analyzed product coming into it with a pressure P from the source 24 of the analyzed product through the stabilizer 23 and discharged through an adjustable choke 18 to the discharge line 19. Signal at the output, zero org. on 20 is zero and the valve 14 is open, since the pressure P in the constant tank 16

Claims

more than the pressure P „at the inverse (-) input. After evacuating the gas from the enrichment columns 1, .3 of the dispenser 5 and washing the constant tank 16 with the analyzed product, valves 2, 7, 17, 22 are closed and valve 13 is opened. The enrichment column 2 is disconnected from the vacuum source 8, and the constant capacity 1 b is disconnected. From the source 24 of the product being analyzed, the discharge line 21 and connected to the inlet-enrichment column 1. When a sample of the analyzed product enters the pressure concentrator 1, the constant capacitance 16 will decrease at the moment. When it becomes equal to P, a single signal will form at the exit of the null organ 20, which automatically closes the valve, compartment of constant tank 16 from enrichment column 1. When gas moves along the sorbent layer of enrichment column 1, the sample is separated, and the least sorbed components the first to reach valve 2. After the valve 14 triggers, the valve 13 is closed and the valves 2, 9 are opened, and then the valve 12. As a result, pressure P is set in the enrichment column 1, and then it is disconnected from a constant 16 and connected to the enrichment column 3, the metering device. In addition, the direct (+) input of the nullorgan through the valve 9 is connected to the enrichment column. When a sample from column 1 enters column 3 and further into dispenser 5, the pressure Rc in column 1 will decrease and at the moment when it becomes equal to P, a single signal will be generated at the output of the null organ 10, which will automatically open valve 2 through valve 12 , the compartment of the concentrating column 1 from the concentrating column 3 and the dispenser 5. When the gas moves along the sorbent layer of the concentrating column 3, the sample is separated and the least sorbed components first reach the dispenser 5, in which the mixture enriched with light components is concentrated by the invts. At the end of the concentrator, the valve 4 opens the enriched mixture from the metering device 5 and enters the analytical unit of the chromatograph 6 for positive analysis. Next, the valve is set to its original position. Thus, the presence in the described concentrating device of an additional null organ that controls the flow of the sample into the second column and further into the dispenser, depending on the pressure in the first column, allows automatic dosing of ase. This ensures the stability of a high value of the coefficient of extraction of the admixture of light components at the frontal concentration of samples of the analyzed product. Claiming device for gas chromatograph containing the source of product being aliased and concentrating columns connected through valves in series, the output of the last column through the valve is connected to the metering unit, and the first column is connected to the vacuum sources and the analyzed product through the valves, the source of the product being analyzed through a pressure stabilizer and a valve is connected to a constant tank connected to the inlet of the first concentration column through an adjustable choke and valve connected to the output of a null organ, whose direct input is connected to a constant capacitance, and the inverse to a source of a constant pressure setting, which is characterized by the fact that, in order to increase the stability of the extraction of impurities from the analyzed product, the device is equipped with an additional zero an organ whose output is connected to a valve at the outlet of the concentration column, and the direct input of the null organ is connected to the concentration column, and the inverse is connected to an additional source of the constant pressure setting. Sources of information taken into account during the examination 1. USSR author's certificate 600440, cl. G 01 N 31/08, 1976.

2.Sb. Gas chromatography and its application in geochemical studies. Proceedings of VNIGNI, M., Issue 112, 1973, p.19-26 (prototype).