SU777570A1

SU777570A1 - Concentrator for gas chromatograph

Info

Publication number: SU777570A1
Application number: SU782688808A
Authority: SU
Inventors: Андрей Владимирович Машбиц; Валерьян Петрович Закатов; Юрий Андреевич Бакши
Priority date: 1978-11-25
Filing date: 1978-11-25
Publication date: 1980-11-07

Description

шение точности и упрощение конструкции устройства.accuracy and simplification of the device design.

Поставленна цель достигаетс тем, что выход первой накопительной колонки соединен через клапан с хроматографнческнм анализатором и через клапан и дроссель- с регул тором давлени , а выходы нуль-органов подключены к цепи унравленн клапана , соедин ющего вход первой накопительной колонки с доаатором анализируемого газа и цеп ми управлени клапанов, соедин ющих выход этой колонки со второй накопительной колонкой и регул тором давлени . Дозатор анализируемого газа дополнительно подключен к входу второй накопительной колонки через клапан, цепи управленп которого соединены с выходами нуль-органов.The goal is achieved by the fact that the output of the first cumulative column is connected through a valve with a chromatographic analyzer and through a valve and throttle with a pressure regulator, and the outputs of null organs are connected to the control valve circuit connecting the input of the first cumulative column to the analyzer gas analyzer and control valves connecting the outlet of this column with a second cumulative column and a pressure regulator. The dispenser of the analyzed gas is additionally connected to the input of the second cumulative column through a valve, the control circuit of which is connected to the outputs of the zero-organs.

В этом концентраторе легкие и т желые примеси отбираютс из одной пробы и их концентрируют одновременно Легкие компоненты примеси скапливаютс в дозаторе, подключенном к второй накопительной колонке , а т желые компоненты - на слое адсорбента входного участка первой накопительной колонки.In this concentrator, light and heavy impurities are taken from one sample and they are concentrated simultaneously. Light impurity components accumulate in the dispenser connected to the second storage column, and the heavy components on the adsorbent layer of the input section of the first storage column.

На фиг. 1 дана функцио;1альна схема предлагаемого концентратора; на фиг. 2 - то же, вариант выполнени .FIG. 1 given function; 1 scheme of the proposed hub; in fig. 2 is the same as the embodiment.

Концентратор дл газового хроматографа содержит накопительные колонки 1 и 2, заполненные одинаковыми или различными адсорбентами, размещенные в криотермостате (не показан) и соединенные между собой клапаном 3. Вход первой колонки 1 через клапан 4 и дроссель 5 св зан с дозатором 6 анализируемого газа, содержащим калиброванную емкость объемом VQ. Через клапан 7 вход колонки 1 соединен также со стабилизированным по давлению источником 8 газа-носител , который, в свою очередь, посредством клапана 9 - с дозатором 10 легкнх примесей, подключенным через клапан 11 к выходу колонки 2, соединенному через клапан 12 с линией сброса. Выход колонки 1 соединен через клапан 13 с анализатором 14, на входном участке которого подключен дозатор 10 через клапан 15. Кроме того, выход колонки 1 св зан клапаном 16 и дросселем 17 с регул тором давлени 18. Вход колонки 2 может быть подключен через клапан 19 и дроссель 5 с дозатором 6 (фиг. 2).The gas chromatograph concentrator contains accumulation columns 1 and 2, filled with the same or different adsorbents, placed in a cryothermostat (not shown) and interconnected by valve 3. The inlet of the first column 1 through valve 4 and throttle 5 is connected to the dispenser 6 of the analyzed gas containing calibrated capacity VQ. Via valve 7, the inlet of column 1 is also connected to a carrier gas source 8 that is in turn, through valve 9, to a metering unit of 10 light impurities connected via valve 11 to the outlet of column 2 connected through valve 12 to a discharge line . The outlet of column 1 is connected via valve 13 to the analyzer 14, at the inlet of which the dispenser 10 is connected through valve 15. In addition, the outlet of column 1 is connected by valve 16 and throttle 17 to pressure regulator 18. The inlet of column 2 can be connected through valve 19 and choke 5 with dispenser 6 (Fig. 2).

Дозатор анализируемого газа 6 соединен с пр мыми входами нуль-органов 20 и 21, на инверсных входах которых поддерживаютс посто нные давлени PI и Р, значени которых определ ют величины доз анализируемого газа, подаваемых в концентратор . Выходы нуль-органов 20 и 21 св заны с цеп ми управлени клапанов 3, 4, 16 и 19.The analyzer gas dispenser 6 is connected to the direct inputs of the zero-organs 20 and 21, on the inverse entrances of which constant pressures PI and P are maintained, the values of which determine the values of the doses of the analyzed gas supplied to the concentrator. The outputs of the null organs 20 and 21 are connected to the control circuits of the valves 3, 4, 16 and 19.

Концентратор работает следующим образом .The hub works as follows.

На основании априорных данных о содержании легких и т желых примесей в анализируемом газе задают величины доз QI и Qa газа, которые необходимо ввести в концентратор дл накоплени в нем легких и т желых примесей в количествах, достаточных дл измерени детектирующим устройством хроматографического анализатора .Based on a priori data on the content of light and heavy impurities in the analyzed gas, set the doses of QI and Qa of the gas that must be introduced into the concentrator in order to accumulate in it light and heavy impurities in quantities sufficient to be measured by a detecting device of a chromatographic analyzer.

По значени м доз Qi и Qz, величине объема Ко дозатора 6 нализируемого газа и начальному давлению анализируемого газа РО в объеме Ко по уравнению газового состо ни рассчитывают давлени Р PZ вUsing the values of doses Qi and Qz, the volume of KO of the dispenser 6 of the gas to be gassed, and the initial pressure of the analyzed gas PO in the volume of K o, the pressure P PZ is calculated by the gas state equation

объеме Ко, при которых дозы анализируемого газа Qi и Qa ввод тс в накопительные колонки 1 и 2. Значени давлений PI и PZ устанавливают на инверсных входах нуль-органов 20 и 21 соответственно.the volume K, at which the doses of the analyzed gas Qi and Qa are entered into accumulative columns 1 and 2. The pressures PI and PZ are set at the inverse inputs of the zero organs 20 and 21, respectively.

Дроссел ми 5 и 17 и регул тором давлени 18 устанавливают оптимальные скорости подачи анализируемого газа в накопительные колонки 1 и 2.Throttles 5 and 17 and pressure regulator 18 set the optimal feed rates of the test gas to accumulation columns 1 and 2.

В исходном состо нии накопительные колонки 1 и 2 наход тс в теплой зоне (300- ) криотермостата. Клапаны 3 и 11 открыты , а остальные закрыты. В начале цикла накопительные колонки 1 и 2 из теплой зоны перевод тс в холодную (-196°С)In the initial state, accumulation columns 1 and 2 are in the warm zone (300-) of the cryothermostat. Valves 3 and 11 are open and the rest are closed. At the beginning of the cycle, accumulative columns 1 and 2 are transferred from the warm zone to the cold zone (-196 ° C)

криотермостата, при этом в колонках и в соединенном с ними дозаторе 10 легких примесей в результате снижени температуры создаетс разрежение. Далее открывают клапан 4 и анализируемый газ из емкости объемом VQ дозатора 6 через дроссель 5 поступает на вход колонки 1, соединенный с колонкой 2 и дозатором легких примесей. По мере продвижени анализируемого газа основной компонент насыщает адсорбент колонок 1 и 2, т желые примеси поглощаютс адсорбентом входного участка колонки 1, а легкие скапливаютс на переднем фронте движущегос по колонкам 1 и 2 газа. При насыщении колонокthe cryothermostat, while in the columns and in the dispenser 10 connected to them light impurities as a result of a decrease in temperature, a vacuum is created. Next, open the valve 4 and the analyzed gas from the tank with the volume VQ of the dispenser 6 through the choke 5 enters the inlet of the column 1 connected to the column 2 and the dispenser of light impurities. As the analyzed gas advances, the main component saturates the adsorbent of columns 1 and 2, heavy impurities are absorbed by the adsorbent of the entrance section of column 1, and the light accumulates at the leading front of the moving gas through columns 1 and 2. When the columns are saturated

1 и 2 основным компонентом легкие примеси поступают в дозатор 10.1 and 2, the main component of light impurities enter the dispenser 10.

Давление в емкости дозатора 6 уменьщаетс до давлени PI, заданного на инверсном входе нуль-органа 20. Па выходе последнего сформируетс единичный сигнал, автоматически закрывающий клапан 3 и открывающий клапан 16. На этом заверщаетс подача дозы анализируемого газа Qi, из которой извлекаютс легкие примеси.The pressure in the tank of the metering device 6 decreases to the pressure PI set on the inverse input of the zero-body 20. On the output of the latter, a single signal is formed that automatically closes valve 3 and opens valve 16. This completes the dose of the analyzed gas Qi, from which light impurities are extracted.

Анализируемый газ из емкости объемом VQ поступает в накопительную колонку 1 и из нее через дроссель 17 и регул тор давлени 18 подаетс на линию сброса. Т желые примеси продолжают по-прежнему поглощатьс адсорбентом колонки 1, а основной компонент вместе с легкими примес ми поступает на сброс. Когда давление в емкости дозатора 6 снизитс до величины PZ, заданной на инверсном входе нуль-органаThe analyzed gas from the tank with the volume VQ enters the accumulative column 1 and from it through the throttle 17 and the pressure regulator 18 is fed to the discharge line. The heavy impurities continue to be absorbed by the adsorbent of column 1, and the main component along with the light impurities goes to the dump. When the pressure in the tank of the metering device 6 decreases to the value of PZ set at the inverse of the zero-body input

21, на выходе последнего сформируетс 21, at the output of the latter is formed

единичный сигнал, который закроет клапан 4. На этом завершаетс подача дозы анализируемого газа Q2, из которой извлекаютс т желые компопенты.a single signal that closes the valve 4. This completes the delivery of a dose of the analyzed gas Q2, from which heavy components are extracted.

Таким образом, количество накопленных в дозаторе 10 легких примесей, извлеченных из дозы анализируемого газа Qi, пропорционально перепаду давлени РО-PI, а количество накопленных на входном участке накопительной колонки 1 т желых иримесей пропорционально перепаду давлени Thus, the amount of light impurities accumulated in the dispenser 10, extracted from the dose of the analyzed gas Qi, is proportional to the pressure drop of PO-PI, and the number of 1 heavy irimesy accumulated at the input section of the accumulation column is proportional to the pressure drop

Ро-Р2.Ro-P2.

Далее закрывают клапан Ни открывают клапаны 7, 9 и 15. Легкие примеси из дозатора 10 потоком газа-носител перенос тс в хроматографический анализатор 14 на про вительный анализ. На вход накопительной колонки 1 также поступает поток газа-носител , посредством которого проводитс отдувка колонки 1, т. е. освовождение ее от основного компонента, который вместе с газом-носителем сбрасываетс через дроссель 17, регул тор давлени 18 на линию сброса. После завершени отдувки колонки закрывают клапан 16 и открывают клапаны 12 и 13, соедин выход колонки 2 с линией сброса, а выход колонки 1 с хроматографическим анализатором 14. Колонки 1 и 2 перевод т из холодной в теплую зону криотермостата.Then the valve N is closed. The valves 7, 9 and 15 are opened. The light impurities from the dispenser 10 are transferred by a carrier gas stream to the chromatographic analyzer 14 for a positive analysis. The carrier gas stream also enters the input of the storage column 1, through which column 1 is blown off, i.e., it is released from the main component, which, together with the carrier gas, is discharged through the throttle 17, pressure regulator 18 to the discharge line. After the stripping is completed, the columns close the valve 16 and open the valves 12 and 13, connecting the outlet of column 2 with the discharge line, and the outlet of column 1 with the chromatographic analyzer 14. Columns 1 and 2 are transferred from the cold to the warm zone of the cryothermostat.

Под воздействием теплового пол , которое измен етс по длине колонок 1 и 2 при переходе их из холодной в теплую зону, и потока газа-носител т желые примесньте компоненты концентрируютс на выходе колонки 1 в виде узкой полосы, и затем они поступают в хроматографический анализатор 14 на анализ. Одновременно колонка 2 регенерируетс и в ней при нагреве происходит десорбци поглощенного адсорбентом газа и его сброс в дренаж.Under the influence of the thermal field, which varies along the length of columns 1 and 2 when moving from the cold to the warm zone, and the flow of carrier gas, heavy impurity components are concentrated at the outlet of column 1 as a narrow band, and then they enter the chromatographic analyzer 14 for analysis. At the same time, column 2 is regenerated and in it, during heating, the desorption of gas absorbed by the adsorbent occurs and it is discharged into the drainage.

После поступлени т желых примесных компонентов с выхода колонки 1 на анализ и завершени регенерации колонки 2, клапаны 7, 9, 12, 13 и 15 закрывают, а клапан After heavy impurity components come from the outlet of column 1 for analysis and completion of the regeneration of column 2, valves 7, 9, 12, 13, and 15 are closed and the valve

3и 11 открывают, подготавлива устройство к очередному циклу.3 and 11 open, preparing the device for the next cycle.

В накопительные колонки 1 и 2 дозы Ql и Q2 могут вводитьс последовательно и величины их не завис т друг от друга (фиг. 2). Это позвол ет осуш;ествить концентрирование и анализ примесей в тех газах , в которых уровни концентраций легких и т желых примесей отличаютс , в частности уровень концентраций легких примесей ниже уровн концентраций т желых примесей .In cumulative columns 1 and 2, doses of Ql and Q2 can be administered sequentially and their values do not depend on each other (Fig. 2). This allows drying; concentration and analysis of impurities in those gases in which the concentration levels of light and heavy impurities differ, in particular, the concentration of light impurities is lower than the concentration level of heavy impurities.

В исходном состо нии клапан 3 закрыт и колонки 1 и 2 разобщены между собой. Сначала анал1|зируемый газ через клапан In the initial state, valve 3 is closed and columns 1 and 2 are separated from each other. First anal1 | gas to be vented through valve

4и 16 подаетс в накопительную колонку 1, где накопл ютс т желые примеси, легкие же вместе с основным компонентом сбрасываютс из колонки 1. После того как через колонку 1 пропускаетс доза Ql и 4 and 16 is fed to cumulative column 1, where heavy impurities are accumulated, while the lungs, together with the main component, are discharged from column 1. After the dose Ql and

давление в емкости дозатора 6 снижаетс до значени PI, клапаны 4 и 16 автоматически закрываютс и открываетс клапан 19 Анализируемый газ поступает в колонку 2, где т желые примеси сорбируютс на входе колонки, а легкие примеси скапливаютс па переднем фронте движущегос по колонке газа.The pressure in the tank of the metering device 6 decreases to the value PI, the valves 4 and 16 automatically close and the valve 19 opens. The analyzed gas enters column 2, where heavy impurities are sorbed at the column inlet, and light impurities accumulate on the leading front of the gas moving through the column.

При снижеиии давлени в емкости объемом УО дозатора 6 до величины Ра, когда в колонку 2 ввод т требуемую дозу Q2, клапан 19 автоматически закрываетс . При регенерации колонки 2 накопленные в ней т желые примеси удал ютс на линию сброса.When the pressure in the tank decreases with the volume of the PP of the dispenser 6 to the value of Pa, when the required dose Q2 is introduced into column 2, the valve 19 is automatically closed. During the regeneration of column 2, heavy impurities accumulated in it are removed to the discharge line.

Количество накопленных в колонке 1 т желых примесей извлекаетс из дозы Ql и пропорционально перепаду давлени РО- РЬ а количество накопленных в дозаторе 10 легких примесей извлекаетс из дозы Q2 и пропорционально перепаду давлени PI-PS.The amount of 1 t of impurities accumulated in the column is extracted from the dose of Ql and is proportional to the pressure drop of POP, and the amount of 10 light impurities accumulated in the dispenser is extracted from the dose of Q2 and proportional to the pressure drop of PI-PS.

Предлагаемый концентратор осуществл ет одновременное концентрирование легких и т желых примесей, содержащихс в пробе анализируемого газа, и производит анализ сконцентрированных примесей на одном хроматографическом анализаторе. Это повыщает точность анализов, упрощает аппаратуру дл анализа и облегчает ее эксплуатацию . Кроме того, он обеспечивает независимую настройку доз анализируемого газа дл извлечени легких и т желых примесей.The proposed concentrator simultaneously concentrates the light and heavy impurities contained in the sample of the sample gas, and analyzes the concentrated impurities on a single chromatographic analyzer. This improves the accuracy of analyzes, simplifies the equipment for analysis and facilitates its operation. In addition, it provides independent adjustment of the dose of the analyzed gas to extract light and heavy impurities.

Claims

1. A gas chromatograph concentrator containing two accumulative columns connected through a valve placed in a cryothermostat, the first of which is connected through a valve to a source of carrier gas and through a valve and choke to an analyzer gas dispenser connected to direct-zero inputs of zero-organs, the inverse inputs of which are connected to the sources of the task of constant signals, and the output of the second cumulative column is connected through valves to the discharge line and the metering of light impurities connected through the valves to the gas-nose source An analyzer, characterized in that, in order to enable the simultaneous concentration of light and heavy impurities, increase accuracy and simplify the design of the device, the output of the first cumulative column is connected through the valve to the analyzer and through the valve and throttle to the pressure regulator, and the outputs of the zero-organs are connected to the control circuit of the valve connecting the input of the first cumulative column to the metering gas and the control circuits of the valves connecting the outlet of this column to the second accumulator hydrochloric column and a pressure regulator.

2. A concentrator according to claim 1, in that the analyzer gas dispenser is additionally connected to the inlet of the second storage column via a valve, the control circuits of which are connected to the outlets of the zero-organs.

Information taken during the examination

1. USSR author's certificate No. 602857, cl. G ORS 31/08, 1976.

2 USSR author's certificate No. 600440, cl. G 01N 31/08, 1975 (prototype).