SU729123A1 - Yellow phosphorus purifying method - Google Patents

Yellow phosphorus purifying method Download PDF

Info

Publication number
SU729123A1
SU729123A1 SU762348403A SU2348403A SU729123A1 SU 729123 A1 SU729123 A1 SU 729123A1 SU 762348403 A SU762348403 A SU 762348403A SU 2348403 A SU2348403 A SU 2348403A SU 729123 A1 SU729123 A1 SU 729123A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
yellow phosphorus
phosphorus
purification
iron
organic impurities
Prior art date
Application number
SU762348403A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Семенович Никандров
Николай Тимофеевич Семкин
Валентина Васильевна Загурская
Любовь Ельпидифоровна Шишмакова
Жанетта Алексеевна Ломова
Original Assignee
Научно-Исследовательский Отдел Ленинградского Государственного Научно- Исследовательского И Проектного Института Основной Химической Промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-Исследовательский Отдел Ленинградского Государственного Научно- Исследовательского И Проектного Института Основной Химической Промышленности filed Critical Научно-Исследовательский Отдел Ленинградского Государственного Научно- Исследовательского И Проектного Института Основной Химической Промышленности
Priority to SU762348403A priority Critical patent/SU729123A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU729123A1 publication Critical patent/SU729123A1/en

Links

Landscapes

  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Description

Изобретение относитс  к технологаи очистки желтого фосфора, используемого дл  синтеза различных соединений. Известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его 100-103% серной кислотой 1. Известен также способ очистки желтого фос фора путем смешени  его с водой, содержащей активированный уголь в количестве 50-500 кг/м При зтом фосфор берут в таком количестве, чтобы содержание активированного угл  в смеси составл ло 0,5-5 вес.% от веса фосфора 2. Кроме того, известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его хлористым сульфурилом . Процесс ведут при перемешивании и 50-150°С 3. Недостатком известного способа  вл етс  необходимость проведени  процесса в средах , обладающих сильными коррозионными свойствами , и наличие большого количества сточных вод, которые необходимо обезвреживать. Известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его хлористым алюминием. Очистку ведут либо 5-41,5%-ным раствором хлористого алюмини  при соотношении Р:А1С1з1:(1-5) и температуре 50-160°С, либо хлористым алюминием, нанесенным на носитель с развитой поверхностью. Получают продукт с содержанием оргагтческих примесей 0,015 вес.% 41. Недостатком известного способа  вл етс  все еше высокое содержание органических примесей, а также отсутствие возможности очистки с т железа, присутствие которого отрицательно сказываетс  при дальнейшем использовании фосфора. Целью изобретени   вл етс  повышение степени очистки желтого фосфора от органических примесей с одновременной очисткой от железа. Это достигаетс  предлагаемым способом очистки желтого фосфора обработки его треххлористым фосфором, вз тым в -количестве , обеспечивающем соотношение Р:РС1з (0,07-4):. При этом процесс ведут при температуре 20-80° С. Отличительными признаками  вл ютс : использование дл  очистки треххлористого фосфора, его количество и температура процесса . Брать фосфор и треххлорисплй фосфор в меньшем соотношении нецелесообразно с .топси зрени  производительности процесса. А при большем соотношении ухудшаетс  степень очистки фосфора. Указан П51е отличи  позвол ют повысить степень ошстки желтого фосфора от органических примесей и железа до 100%. Пример l.BlOOr треххлористого фосфора, помещенного в обогреваемую колбу, при интенсивном перемешивании и температуре 50 С раствор ют 7 г желтого фосфора с со держанием железа 0,0157% и. органических примесей 0,128% (соотношение Рж:РС1зО,07:1) Через 5-10 мин полученную смесь охлаждают и раздел ют на желтый и треххлористый фосфор. Выход желтого фосфора 6,85 г .(97,8%). Степень очистки от органических при месей и железа 100%. Пример 2. В 50 г треххлористого фосфора, помещенного в обогреваемую колбу при интенсивном помешивании и температуре 50°С ввод т 100 г желтого фосфора с содержанием железа 0,0157% и органических примесей 0,128% (соотношение Рж:РС1э2;1). Через 10 мин желтый фосфор и треххлористы раздел ют отстаиванием при температуре 20 С.Выход желтого .фосфора составл ет 9637%. Содержание органических примесей 0,011% и железа 0,004%. Пример З.В25г треххлористого фосфора, помещенного в обогреваемую колбу 34 при интенсивном перемешивании и температуре 60 С ввод т 100 г желтого фосфора с содержанием железа 0,0157% и органических примесей 0,128% (соотношение Рж;РС1з4:1). Через 25-30 мин фосфор желтый и треххлористый раздел ют отстаиванием. Выход желтого фосфора составл ет 98,13 г. Содержание органичесих примесей 0,016%, железа 0,005%. рмула изобретени  1. Способ очистки желтого фосфора nvTcrvi обработки его при нагревании соединетшем, содержащим хлор, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени очистки от органических примесей и одновременной очистки от железа, в качестве соединени , содержащего- , хлор, берут треххлористый фосфор в количестве, обеспечивающем соотношение Р:РС1з (0,07-4):. 2, Способ по П.1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что процесс ведут при температуре 20-80°С. Источники информации, 15)ин ть е во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании № 1224272, кл. С IA, 10.03.71.. 2 .Патент ФРГ № 2135546, кл. 12 i 25/04, 30.05.73. 3.Патент Великобритании N 1176773, кл. С 1 А, 07.01.70. 4.Авторское свидетельство СССР 480643, kn. С 01 В 25/047, 29.05.73 (прототип).This invention relates to a yellow phosphorus purification process used to synthesize various compounds. A known method of purification of yellow phosphorus by treating it with 100-103% sulfuric acid 1. There is also known a method of purifying yellow phosphorus by mixing it with water containing activated carbon in the amount of 50-500 kg / m. At this, phosphorus is taken in such quantity that the content activated carbon in the mixture was 0.5–5 wt.% of the weight of phosphorus 2. In addition, a method of purifying yellow phosphorus by treating it with sulfuryl chloride is known. The process is carried out with stirring and 50-150 ° C. 3. A disadvantage of the known method is the need to carry out the process in environments with strong corrosive properties and the presence of a large amount of waste water that must be disposed of. A known method of purification of yellow phosphorus by treating it with aluminum chloride. Cleaning lead or 5-41,5% solution of aluminum chloride at a ratio of P: A1Cl3: (1-5) and a temperature of 50-160 ° C, or aluminum chloride deposited on a carrier with a developed surface. A product with a content of organic impurities of 0.015% by weight is obtained. 41. The disadvantage of this method is the ever higher content of organic impurities, as well as the inability to clean with tons of iron, the presence of which adversely affects the further use of phosphorus. The aim of the invention is to increase the degree of purification of yellow phosphorus from organic impurities, while simultaneously removing iron. This is achieved by the proposed method of purifying yellow phosphorus by treating it with phosphorus trichloride, taken in an amount that provides the ratio P: PC1 (0.07-4) :. The process is carried out at a temperature of 20-80 ° C. Distinctive features are: use of phosphorus trichloride for the purification, its quantity and process temperature. To take phosphorus and three-chloride phosphorus in a smaller ratio is impractical with the topsi of the performance of the process. And with a larger ratio, the degree of phosphorus purification deteriorates. These differences indicate that the degree of oyster yellow phosphorus increases from organic impurities and iron to 100%. Example l.BlOOr of phosphorus trichloride, placed in a heated flask, with vigorous stirring and at a temperature of 50 ° C dissolve 7 g of yellow phosphorus with an iron content of 0.0157% and. organic impurities, 0.128% (P: PC1: O ratio, 07: 1) After 5–10 minutes, the mixture is cooled and separated into yellow phosphorus trichloride. The output of yellow phosphorus 6.85 g. (97.8%). The degree of purification from organic matter and iron is 100%. Example 2. In 50 g of phosphorus trichloride placed in a heated flask with vigorous stirring and at a temperature of 50 ° C, 100 g of yellow phosphorus with an iron content of 0.0157% and organic impurities of 0.128% (P: PC1e2 ratio; 1) are introduced. After 10 minutes, the yellow phosphorus and trichlorites are separated by settling at a temperature of 20 ° C. The yield of yellow phosphorus is 9637%. The content of organic impurities 0,011% and iron 0,004%. Example Z.V25g of phosphorus trichloride placed in a heated flask 34 with vigorous stirring and at a temperature of 60 ° C. 100 g of yellow phosphorus with an iron content of 0.0157% and organic impurities of 0.128% (P ratio; PC1 = 4: 1) are introduced. After 25-30 minutes, the yellow phosphorus and trichloride are separated by settling. The yield of yellow phosphorus is 98.13 g. The content of organic impurities is 0.016%, iron 0.005%. emulsion of the invention 1. A method for purifying yellow phosphorus nvTcrvi by treating it with a chlorine-containing compound when heated, characterized in that, in order to increase the degree of purification from organic impurities and simultaneous purification from iron, phosphorus trichloride is used as a compound containing chlorine. quantity, providing the ratio of P: PC1z (0.07-4) :. 2, The method according to claim 1, about tl and h and y and with the fact that the process is carried out at a temperature of 20-80 ° C. Sources of information, 15) are taken into account in the examination 1. UK Patent No. 1224272, cl. C IA 10.03.71 .. 2. Patent of the Federal Republic of Germany No. 2135546, cl. 12 i 25/04, 30.05.73. 3. The patent of Great Britain N 1176773, cl. C 1 A, 07.01.70. 4. USSR author's certificate 480643, kn. C 01 B 25/047, 05/29/73 (prototype).

Claims (2)

Формула изобретенияClaim 1. Способ очистки желтого фосфора nyrew обработки его при нагревании соединением, 15 содержащим хлор, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки , от органических примесей и одновременной 1 очистки от железа, в качестве соединения, содержащего'. хлор, берут треххлористый фосфор 20 в количестве, обеспечивающем соотношение Р:РС13 (0,07-4):1.1. The method of purification of yellow phosphorus nyrew processing it when heated with a compound 15 containing chlorine, characterized in that, in order to increase the degree of purification, from organic impurities and at the same time 1 purification from iron, as a compound containing '. chlorine, take phosphorus trichloride 20 in an amount that provides a ratio of P: PC1 3 (0.07-4): 1. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс ведут при температуре 20-80°С2. The method according to p.
SU762348403A 1976-04-14 1976-04-14 Yellow phosphorus purifying method SU729123A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762348403A SU729123A1 (en) 1976-04-14 1976-04-14 Yellow phosphorus purifying method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762348403A SU729123A1 (en) 1976-04-14 1976-04-14 Yellow phosphorus purifying method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU729123A1 true SU729123A1 (en) 1980-04-25

Family

ID=20657187

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762348403A SU729123A1 (en) 1976-04-14 1976-04-14 Yellow phosphorus purifying method

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU729123A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4120737A (en) Manufacture of calcium sulphate alpha hemihydrate
GB1519571A (en) Brine purification process
Nielsen et al. Oxidation of poly (nitro) anilines to poly (nitro) benzenes. Synthesis of hexanitrobenzene and pentanitrobenzene
SU729123A1 (en) Yellow phosphorus purifying method
ES8305292A1 (en) Process for the preparation of 1,2-dichloroethane.
US2280794A (en) Purification of tetrachlorethylene
RO86780B (en) Process for removing heavy metal compounds from muds resulting from tanneries
KR860002446A (en) Method for preparing 2,4-dichloro-5-fluoro-benzoic acid
DE69125073T2 (en) Method for cleaning mixtures containing ibuprofen
US3845188A (en) Process for the recovery of group i-b metal halides from bimetallic salt complexes
SU919989A1 (en) Yellow phosphorus purification method
KR870001165B1 (en) Process for refining mercaptobenzothiazole
EP0849253A1 (en) Process for producing benzoyl chlorides
JPS5941924B2 (en) Purification method of thionyl chloride
SU1648899A1 (en) Method for purification of yellow phosphorus
US2759978A (en) Production of chloral
SU674986A1 (en) Method of obtaining calcium chloride
Hevesi et al. Alkylhalides synthesis from selenoxides a new homologization process
US5104491A (en) Method for purifying pentachloronitrobenzene by solid base treatment
ATE4586T1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF 3-BROMO-4-FLUOROBENZOES[URE.
SU565907A1 (en) Method of purifying hydrocarbons from cycloprntadiene impurities
SU529121A1 (en) The method of purification of ammonium chloride
RU1770272C (en) Method of diamond purification
SE7612893L (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF 1,2-DICHLORETANE
SU981230A1 (en) Process for producing vanadium tetrachloride