(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЖСАНТОГЕНАТОВ(54) METHOD OF OBTAINING ALKIZHSTANTOGENATES
Изобретение относитс к усовершен ствованному способу получени алкилсантогенатов , которые наход т применение в горнодобывающей промышленнос ти в качестве флотореагентов. , Известен способ получени алкилксантогенатов , заключаюощйс в том, что спирт подвергают взаимодействию с сероуглеродом и щелочью в присутст вии воды при мольном соотношении, равном соответственно 2-5 :1 : (0,8-1,2 :(2-5) и температуре 20-50с 1. Наиболее близким к описьшаемрму способу вл етс способ получени алкилксантогенатов, заключающийс в том, что смесь спирта и сероуглеро да подвергают взаимодействию с.щелочью при мол рном соотношении 1:(l ,2):l,2 в среде ароматического углеводорода при температуре 15-45°С, Длительность процесса до 3 ч. Выход целевого продукта 98%, чистота 100% 2. Недостатком этого способа вл етс продолжительность процесса ксантогенировани . Цель изобретени - интенсификаци процесса. Поставленна цель достигаетс ,опи сываемым способом получени алкилксантогенатов , заключающимс в том, что взаимодействие спирта, сероугле-. рода и щелочи в присутствии ароматического углеводорода провод т при мольном соотношении, равном соответственно (2-6):1:1:1. Выход ксантогената 98-99%, длительность процесса ксантогенировани 1020 мин. Пример 1, Реакцию провод т в термостатированном стекл нном реакторе с рубашкой и лопастной мешалкой. Подогрев и охлаждение реакционной йассы производ т через рубашку;реактора в одой, Технический j йзопропйловый спирт ( 0,24 мол ), 0,04 мол воды и гидроокись кали (0,04 мол ) подогревают до 60-70°С и перемешивают до растворени щелочи, Затем температуру смеси снижают до З5с, вливают в реактор при интенсивном перемешивании бензол (0,04 мол ) и сероуглерод ( 0,04 мол ). Смесь перемешивают 12 мин и получают реакционную массу состава 0,2% сульфидов, 0,8% тритиокарбоната , 32,3% изопропилксантогената . Реакционную массу фильтруют под водоструйным насосом, высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 60°С,The invention relates to an improved process for the preparation of alkyl synogenates, which are used in the mining industry as flotation reagents. A known method for the preparation of alkyl xanthates is that the alcohol is reacted with carbon disulfide and alkali in the presence of water at a molar ratio of 2-5: 1: (0.8-1.2: (2-5) and temperature 20-50s 1. The closest to the usable method is the method of producing alkyl xanthates, which means that the mixture of alcohol and carbon disulfide is reacted with alkali at a molar ratio of 1: (l, 2): 1, 2 in an aromatic hydrocarbon medium at a temperature of 15-45 ° С. Process duration up to 3 hours. Output 98% purity of the product, 100% purity 2. The disadvantage of this method is the duration of the xanthogenation process. The purpose of the invention is to intensify the process. the presence of an aromatic hydrocarbon is carried out at a molar ratio equal to (2-6): 1: 1: 1, respectively. The yield of xanthate is 98-99%, the duration of the xanthogenation process is 1020 minutes. Example 1 The reaction was carried out in a thermostated jacketed glass reactor with a paddle stirrer. The heating and cooling of the reaction gas is carried out through the jacket, the reactor is closed, Technical alcohol is (0.24 mol), 0.04 mol of water and potassium hydroxide (0.04 mol) is heated to 60-70 ° C and stirred until dissolved. alkalis. Then the temperature of the mixture is reduced to 3 ° C, benzene (0.04 mol) and carbon disulfide (0.04 mol) are poured into the reactor with vigorous stirring. The mixture is stirred for 12 minutes and get the reaction mass of a composition of 0.2% sulfides, 0.8% tritiocarbonate, 32.3% isopropyl xanthate. The reaction mass is filtered under a water-jet pump, dried in a vacuum oven at 60 ° C,
Выход ксантогената 98,25%. Пример 2 . Технический изобутиловый спирт (0,169 мол ) наливают в реактор, внос т в него воду (0,182 мол ) и гидроокись кали (0,0563 мол ). Смесь подогревают до 60-70 С и перемешивают до растворени щелочи. Затем реакционную смесь охлаждают до 35 С, вливают в реактор при интенсивном перемешивании бензол (0,0563 мол ) и сероуглерод (0,0569 мол ). Смесь перемешивают 3-4 мин и получают реакционную массу состава: 0,1% сульфидов, 0,5% тритиокарбоната , 38,2% изобутилксантогената . Реакционную массу высушивают в вакуум-сушильном шкафу при . Выход ксантогената 99,4%. Пример 3. Технический этиловый спирт (0,08 мол ) наливают в реактор , внос т в него воду (0,01 мол ) гидроокись кали (0,04 мол ). СМесь подогревают до 50-60°С и перемйииают до растворени щелочи. Затем еакционную массу охлаждают до , ливают в реактор бензол (0,04 мол ).The output of xanthate 98,25%. Example 2 Technical isobutyl alcohol (0.169 mol) was poured into the reactor, water (0.182 mol) and potassium hydroxide (0.0563 mol) were introduced into it. The mixture is heated to 60-70 ° C and stirred until the alkali is dissolved. Then the reaction mixture is cooled to 35 ° C, benzene (0.0563 mol) and carbon disulfide (0.0569 mol) are poured into the reactor with vigorous stirring. The mixture is stirred for 3-4 minutes and get the reaction mass of the composition: 0.1% sulphides, 0.5% tritiocarbonate, 38.2% isobutyl xanthate. The reaction mass is dried in a vacuum oven at. The output of xanthate 99,4%. Example 3. Technical ethyl alcohol (0.08 mol) was poured into the reactor, water (0.01 mol) was added to potassium hydroxide (0.04 mol). The mixture is heated to 50-60 ° C and mixed to dissolve the alkali. Then the reaction mass is cooled until benzene (0.04 mole) is poured into the reactor.
затем сероуглерод (0,04 мол ) при перемешиваний и получают реакционную массу состава: 0,1% сульфидов, 0,1% тритиокарбоната, 38,7% этилксантогената . Реакционную массу высушивгиот в вакуум-сушильном шкафу при 60с. Выход ксантогената 99,8%.then carbon disulfide (0.04 mol) with stirring and get the reaction mass of the composition: 0.1% sulphides, 0.1% tritiocarbonate, 38.7% ethyl xanthate. The reaction mass is dried in a vacuum oven at 60c. The output of xanthate 99,8%.