SU727637A1 - Способ получени блокированных изоцианатов способных к газовыделению - Google Patents
Способ получени блокированных изоцианатов способных к газовыделению Download PDFInfo
- Publication number
- SU727637A1 SU727637A1 SU782665978A SU2665978A SU727637A1 SU 727637 A1 SU727637 A1 SU 727637A1 SU 782665978 A SU782665978 A SU 782665978A SU 2665978 A SU2665978 A SU 2665978A SU 727637 A1 SU727637 A1 SU 727637A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- temperature
- gas evolution
- blocked isocyanates
- isocyanate
- reactor
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛОКИРОВАННЫХ ЙЗОЦИАНАТОВ, СПОСОБНЫХ К ГАЗОВЫДЕЛЕНИЮ
где R имеет указанные значени , с изоцианатом общей формулы III
R (NCO)ni
где Н и m имеют указанные значени , в расплаве при температуре 95-150с.
Отличительным признаком способа вл етс осуществление процесса в расплаве при температуре ЭЗ-ЬЗОС.
Процесс провод т при интенсивном перемешивании и отводетепла от реакционной смеси при температуре, равно температуре плавлени конечного продукта . Реакцию ведут в течение нескольких минут до полного исчезновени изоцианатных групп. По окончании реакции расплавленный продукт выгружают и после затвердевани измельчают . Предлагаемый способ позвол ет получать продук ты чистотой 90-93% с выходом 98-100%, способные при повышенной температуре (130-160С) диссоциировать с выделением свободного йэоцианата и выдел ть при этом заметное количество газообразного 062 (газовое число 35-83 мл/г) .
Пример 1.В реактор, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 76,33 вес.ч. циклогексанонрксима, нагревают до и по капл м прибавл ют 5S.72 вес.ч. 2-4-толуилендиизоцианата . После прибавлени всего изоцианата смесь перемешивают в течение 1-2 мин и выливают в фарфоровую чашку . После затвердевани продукта (т.пл. 72-74°С)его измельчают. Выход 100%. Температура расщеплений до свободного изоцианата, измеренна в реакции с. глицерином, 14бс. Содержание св занных изоцианатов групп 18,9% (теоретическое 20, 98%) Газовое число при leoc в присутствии дитиокарбамата цинка 83,25 мл/г.
Найдено,%: С 62,79; Н 7,21; N 14,15.
Сз НгеМО
Вычислено,%: С 62,98; Н 7,08; N 13,99.;
Пример 2.В реактор, снабженнУй мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают . 53,05 . цйклогёксаноксима, нагревают до 95°С и по капл м прибавл юt 44,8 вес.ч. фенилизоцианата в течение 15 мин. При э.том температура поднимаетс до 150С. Через 2-3 /млн после прибавлени всего йэоцианата, paicnrtaB выгружают, затвердевший продукт измельчают. Выход 98%. Т.пл. продукта 135-137 с.
Содержание св занных изоцианатных групп 17,2 (теоретическое 18,09). Газовое число (в присутствии хлористого цикка) 74,33 при 160°С.
Найдено,%: С 67,36; Н 6,79; N 12,15. H.VNaO,
Вычислено,%: С 87,22; Н 6,94;
N 12,06.
Пример З.В реактор, аналогичный описанному в предыдущих примерах , загружают 27,0 вес.ч. ацетоксима нагревают до плавлени () и по капл м прибавл ют 31,04 вес.ч. гексаметилендиизоцианата в течение 10 мин. Температура в реакторе при зтом поднимаетс до 100 С. Через 5 мин после прибавлени всего изоцианата расплав выгружают и оставл ют до затвердевани при комнатной температуре. Кристалличес1 ий продукт измельчают. Выход 99,2%. Т.пл. 9697с . Температура расщеплени до свободного изоцианата 120-130 С. Содержание св занных изоцианатных групп 23,85% (теоретическое 26,74%). Газовое число (в присутствии дитгиокарбамата цинка) при 160°С 84 мг/л.
Найдено,%: С 53,29; Н 8,51; N 17,73.
0 ,
Вычислено,%: С 53,48; И 8,34; N 17,82.
Пример 4. В реактор, аналогичный описанному в предыдущих примерах , загружают 39,00 вес.ч. циклогексаноксима , нагревают до 95 С и по капл м прибавл ют. 26,80 вес.ч. гексаметилендиизоцианата в течение 17 мин. При этом температура в реакторе поднимаетс до 114-115 с. Через 3 мин после прибавлени всего изоцианата расплав продукта выгружают и оставл ют при комнатной температуре до затвердевани , затвердевший продукт измельчают . Выход 99,6%. Т.пл. 103107°С . Содержание св занных изоцианатных групп 19,23%, (теоретическое 21,3).
Газовое чиЬло (в присутствии дитиокарбамата цинка) при 160°С 61,9% мл/г.
Найдено,%: С 61,07; Н 8,55; N
С2оНз4 4°4
Вычислено,%: С 60,88; Н 8,61
N 14,20.
Пример 5.В реактор, аналогичный описанному в предыдущих примерах , загружают 13,43 вес.ч. циклогексаноноксима и нагревают до 95°С. Затем по капл м прибавл ют 14,83 вес.ч. расплавленного 4,4-дифенйлметандиизоцианата , поддержива температуру в реакторе около . Через 5 мин после прибавлени всего изодианата расплав продукта выгружают из реактора и оставл ют при комнатной температуре до затвердевани , з атвердев ,.ший продукт измельчают. Выход 99,5%. Т.пл. 82-85с. Температура расщеплени до свободного изоцианата, измеренна в реакции с глицерином, 155160с . Содержание св занных изоцианатов групп 16,52% (теоретическое 17,64%) . Газовое число при 160с (в присутствии дитиокарбамата цинка) 57.45 мл/г.
Найдено,%: с. 68,23; Н 6,58; N 11,92.
Cj.
Вычислено,%: С 68,05; Н 6,77; N 11,76.
Claims (2)
1.Goldschmldt Н., Zur Kenntniss der Oxime,iBer., 22, 3101, 1889 г.
2.Siegftie d Petersein, Nieder13 nolekulare Umsetzungsprodukte aliphatlscher , Ann., 562, 205, 1949 r. (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782665978A SU727637A1 (ru) | 1978-09-22 | 1978-09-22 | Способ получени блокированных изоцианатов способных к газовыделению |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782665978A SU727637A1 (ru) | 1978-09-22 | 1978-09-22 | Способ получени блокированных изоцианатов способных к газовыделению |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU727637A1 true SU727637A1 (ru) | 1980-04-15 |
Family
ID=20786030
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782665978A SU727637A1 (ru) | 1978-09-22 | 1978-09-22 | Способ получени блокированных изоцианатов способных к газовыделению |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU727637A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0244355A2 (de) * | 1986-04-25 | 1987-11-04 | Ciba-Geigy Ag | Mit substituierten Aminocarbamaten stabilisierte Zusammensetzungen und neue substituierte Aminocarbamate |
-
1978
- 1978-09-22 SU SU782665978A patent/SU727637A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0244355A2 (de) * | 1986-04-25 | 1987-11-04 | Ciba-Geigy Ag | Mit substituierten Aminocarbamaten stabilisierte Zusammensetzungen und neue substituierte Aminocarbamate |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU727637A1 (ru) | Способ получени блокированных изоцианатов способных к газовыделению | |
JPS5818356B2 (ja) | グリコルリル誘導体からなる爆薬 | |
JPS6042346A (ja) | 新規なフルオロピバリン酸フルオライド類およびそれらの製造方法 | |
US4096334A (en) | Process for the manufacture of carbodiimides | |
US2890243A (en) | Preparation of polychlorobenzoic acids | |
US2734073A (en) | Alpha- | |
US3129260A (en) | Preparation of a benzaldoxime | |
DE3607298A1 (de) | Verfahren zur herstellung von benzoylharnstoffen | |
US5386057A (en) | Process for the preparation of acyl isocyanates | |
US3472889A (en) | Aminonitriles | |
US4849540A (en) | Pentafluorothio polynitroaliphatic explosives | |
US4564705A (en) | Bis(aminoneopentyl) aromatics | |
Chattaway et al. | CIV.—A series of substituted nitrogen chlorides and their relation to the substitution of halogen in anilides and anilines | |
US3217003A (en) | Method for preparing triaryl isocyanurates | |
US3673123A (en) | 2,2{40 ,4,4{40 -tetrachloro-5,5{40 -diamino-diphenyl ether | |
US3850986A (en) | Solvent-free process for 3-(halophenyl)-1,1-dialkyl ureas | |
US3911059A (en) | Preparation of alkylphosphonothiolates | |
US4013674A (en) | N-(1,2,2,2-tetrachloroethyl)-formimide-chloride for synthesizing trichlorothiazole | |
JP2535742B2 (ja) | 芳香族ジアルデヒドの合成方法 | |
DE1545842C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von N-substituierten 3-Halogen-benzisothiazoliumhalogeniden | |
SU878764A1 (ru) | Способ получени анилина или о,или п-нитроанилинов | |
SU1564665A1 (ru) | Способ получени N-арилзамещенных амидов | |
US4339382A (en) | Process for manufacturing N-arylthiocarbamoyl-2-amino-1H-isoindole-1,3-(2H)diones | |
CA1068299A (en) | Production of (2-halogenoformyl)-vinyl)-organyl-phosphinic acid halides | |
US3000936A (en) | 4,4-dinitro 1,7-heptanedioylchloride and method of making it |