(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА(54) METHOD FOR DETERMINING GRANULOMETRIC COMPOSITION
НАПОЛНИТЕЛЯ .УГЛЕРОДНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ кого состава, достоверность его определени становитс ; очень низкой Целью изобретени вл етс повышение точности определени гранулометрического состава наполнител в обожженном материале. Поставленна цель достигаетс предлагаемым способом определени гранулометрического состава наполни тел углеродных композиционных мате риалов путем термоокислительной обработки , образца материала в интерва ле 375-425 С. Термообработку образца ведут в атмосфере воздуха до полного его разрушени с последующим рассевом ввделенного наполнител по фракци м. итличительный признак способа заключаетс в термоокислительной обработке в интервале 375-425С. Выбор температурного интервала обусловлен тем, что при температуре ниже даже после выдержки окол 30 ч убыль веса Образца составл ет не более 1%, образец не разрушаетс при температуре выше скорость окислени возрастает почти в два раза за счет начавшегос окислени с поверхности. При этом зерна напол нител уменьшаютс в размере, т.е. измен етс гранулометрический соста наполнител . Пример. Готов т образцы обожженного композиционного углерод ного материала ча основе наполнител термоантрацита (ГиСТ 4794-75) и св зующего - каменноугольного пека (Гост 10200-3) вз тых в соотношении (вёс.%) 80:20. Наполнитель имеет следующую хара теристику: Выход летучих веществ, % 0,69 Содержание золы, % 4,6 Электросопротивление, OM.MMVM998 Св зующее - каменноугольный пек тразм. 69°С, выход летучих веществ 754 51%. Пористость обожженного материала 28%. Образцы обожженного углеродного композиционного материала размером 40x40 мм и тблщиной не менее диаметра максимального зерна наполнител взвешивают, помещают в лодочке в нагретую муфельную печь типа МП-2УМ и вьадерживают в интервале 375-425 С до полного разрушени образца. Среда - воздух (свободный доступ). Врем термрокислительной обработки не контролируетс , окончание процесса определ етс полным разрушением образца . Образовавшийс порошок взвешивают , определ ют-угар, который не должен превышать 18%, что гарантирует выгорание только кокса из св зующего . Процент угара определ етс по формуле; УГОР «B&.. 100%, где Ра.ок вес образца до окислени , - вес образца после окислени , г. После ЭТОГО полученный порошок рассеивают вручную или с. помощью механического встр хиват Д типа Ротапп на ситах. Полученные после рассева фракции взвешивают и вычисл ют процентное содержание каждой по формуле: coлepжcR иe соракции Й -ipojb, где РСРР. вес каждой из фракций, г. В таблице приведень данные по определению гранулометрического состава наполнител обожженного углеродного композиционного .материала в срав нении с исходным составом в зависимости от температуры окислени образца .FILLER. CARBON COMPOSITION MATERIAL composition, the accuracy of its determination becomes; very low. The aim of the invention is to improve the accuracy of determining the particle size distribution of the filler in the calcined material. The goal is achieved by the proposed method of determining the particle size distribution of the bodies filled with carbon composite materials by thermal-oxidative treatment, a sample of the material in the range of 375-425 C. The sample is heat treated in an atmosphere of air until it is completely destroyed with subsequent sieving of the selected filler by fractions. is thermally processed in the range of 375-425 ° C. The choice of the temperature interval is due to the fact that at a temperature below even after holding for about 30 hours the weight loss of the Sample is no more than 1%; the sample does not deteriorate at a temperature higher than the oxidation rate almost doubles due to the start of surface oxidation. In this case, the grains of the nylon fiber are reduced in size, i.e. the particle size distribution of the filler varies. Example. Samples of calcined carbon composite material were prepared based on thermoanthracite filler (GiST 4794-75) and a binder - coal tar pitch (GOST 10200-3) taken in the ratio (weight.%) 80:20. The filler has the following characteristics: Volatile matter yield,% 0.69 Ash content,% 4.6 Electrical resistance, OM.MMVM998 Binder - coal tar pitch. 69 ° C, the yield of volatile substances 754 51%. The porosity of the calcined material is 28%. Samples of annealed carbon composite material of 40x40 mm in size and not less than the diameter of the maximum filler grain are weighed, placed in a boat in a heated muffle furnace of the MP-2UM type and held in the range of 375-425 ° C until complete destruction of the sample. Wednesday - air (free access). The time of thermal conversion is not controlled, the end of the process is determined by the complete destruction of the sample. The resulting powder is weighed, carbon monoxide is determined, which should not exceed 18%, which guarantees burnout of coke from the binder only. The percentage of carbon monoxide is determined by the formula; UGOR "B & .. 100%, where Pa. Is the weight of the sample before oxidation, is the weight of the sample after oxidation, g. After THIS, the resulting powder is dispersed manually or c. using mechanical agitator D type Rotapp on screens. The fractions obtained after sieving are weighed and calculate the percentage of each according to the formula: co-ratio and co-subflora H-ipojb, where PCPP. weight of each fraction, g. In the table, the data on the determination of the granulometric composition of the filler of the annealed carbon composite material in comparison with the initial composition depending on the sample oxidation temperature are given.
Таким образом, предлагаемым спосо .бом определ ют гранулометрический 65 состав наполнител обожженных углеродных композицонных материалов с достаточной степенью точности при необходимости вы вл ют нарушение состава наполнител при изготовлении углеродных обожженных изделий, а также устанавливают гранулометрический состав неизвестных марок обожженных углеродных материалов.Thus, the proposed method determines the granulometric composition of the filler of calcined carbon compositon materials with a sufficient degree of accuracy, if necessary, reveals a violation of the composition of the filler in the manufacture of carbon calcined products, and also establishes the granulometric composition of unknown brands of calcined carbon materials.