SU710975A1

SU710975A1 - Способ очистки сточных вод производства диметилтерефталата

Info

Publication number: SU710975A1
Application number: SU782611361A
Authority: SU
Inventors: Михаил Иванович Залога; Владимир Иванович Аноприенко; Борис Григорьевич Бальков; Нина Дмитриевна Кудряшова
Priority date: 1978-05-04
Filing date: 1978-05-04
Publication date: 1980-01-25

Description

(54), СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВА ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА

. . 1

Изобретение относитс к способам очистки сточных вод, в частности к способам очистки -сточных вод производства диметилтерефталата.

Сточные воды этого производства содержат, в основном, метанол, п-ксилол, диметилтерефталат, п-толуиловую кислсту, метиловый эфир п-толуилдвой кислоты, монометилтерефталат , вл ющиес исходными и промежуточными продуктами синтеза диметилтерефталата , а также низшие жирные кислоты - муравьиную, уксусную и их метиловые эфиры. Известны способы очистки сточных вод от органических соединений экстракцией спиртами или кетонами. Так, возможна очистка сточных вод от ароматических соединений экстракцией адетофеноном с последующей регенерацией экстрагента едким натром 1 и сточных вод производства фталатов экстракцией одноатомными насыщенными спиртами жирного р да, имеющими 4-14 атомов углерода 2.

Известны также способы очистки сточных вод от органических карбоновых кислот путем экстракции их три-н-октиламнном в присутствии солей неорганических кислот 3, вторичным

амидом 4 и от уксусной ки-слоты алифатическими спиртами С.- их ацетатными эфирами 5.

Недостатки способов - использование дефицитных соединений, повторное загр знение ими сточных вод и необходимость их дополнительного извлечени из сточных вод. Осуществление этих способов требует значительного расхода других реагентов, например, щелочи при использовании в качестве экстрагента ацетофенона или минеральной кислоты при обработке сточных вод спиртами. Кроме того, предложенные способы позвол ют извлекать из сточных вод только органи-ческие соединени .

Наиболее близким по технической сущности вл етс способ очистки путем нейтрализации вод щелочным реагентом , отстаивани , слива воды, разбавлени .ее чистой водой и последующей биохимической очистки 6.

Claims

Недостаток способа заключаетс в том , что на. нейтрализацию сточных вод требуетс большое количество щелочных реагентов. При этом,в результате нейтрализации тер ютс значительные количества карбоновых кислот. Сточные воды перед биохимической очисткой необходимо разбавл ть в дес тки раз, в результате чего расходуютс большие количества чистой воды. Без разбавлени биохимическа очистка вл етс , неэффективной. В процессе биохимической очистки также безвозвратно тер ютс такие ценные компоненты, как метанол, п-ксилол, диметилтерефталат, метиловый эфир п-толуиловойкислоты и другие. В целом указанный способ требует и весьма значительных капиталовложений С целью повышени степени очистк от органических соединений и карбоновых кислот сточные воды производс ва диметилтерефталата обрабатывают метилбензоатом. в количестве 0,1-3 объема метилбензоата на 1 объем воды при нагреве до 50-бО°С. В качестве метилбенЗоата можно использовать фракцию , вл ющуюс побочным продуктом обработки сточных вод производства диметилтерефталата При этом возможно как раздельное, так и совместное извлечение органических соединений в- том числе арома тических кислот) и низших жирных кислот. Дл извлечени органических соединений на один объем воды берут 0,1-0,5 объема метилбензоата. Извлечение провод т в услови х, приведенных ВЫше. После извлечени органичес ких соединений, сточную воду оп ть обрабатывают метилбензоатом дл извлечени муравьиной и уксусной кисло причем на один объем воды берут 1-3 объема метилбензоата и обработку провод т при 20-60°С. Степень извлечени органических .соединений (в том числе ароматически кислот) составл ет примерно 95%, муравьиной и уксусной кислот 95-97 С целью регенерации метилбензоат и утилизац,ии извлеченных органических соединений и кислот, метилбензо ный раствор после экстракции примес из воды подвергают дистилл ции с вы делением муравьиной и уксусной кислот , кбторые направл ют в процесс получени диметилтерефталата на ста дию приготовлени катализатора, метанола дл использовани на стади этерификации или перекристаллизации ,и другие органические соединени , которые подают на стадию окислени . После отделени метилбензоата его вновь используют дл очистки сточны - вод,. ., Пример 1. КЮООмл сточно воды производства диметилтерефталат . имеющей ХПК 42700 мг О2/л и рН 2,8, приливают 100 мЛ метилбензоата, содержащей 96% основного вещества, и перемешивают при в течение 5 м Метилбензоатный слой сливают, к вод ному добавл ют еще 100 мл метилбензоата и оп ть обрабатывают в тех же услови х. После дес тикратной обработки сточна вода имеет ХПК 17500 мг 02/л и рН 3,1. Из этой воды дес тикратной обработкой 1000 мл метилбензоата при 20°С и времени однократной обработки 5 мин извлекают муравьиную и уксусную кислоты. ХПК воды становитс 1375 мг О„/л и рН 6,8. Результаты экстракции основных примесей из сточной воды приведены в табл , , Метанол10,9 п-ксилол-0,15 Ацетон0,43 Метиловый эфир п-толуиловой кислоты2,86 Диметилтере- , фталат1,87 п-толуилова кислота0,50 Монометилтерефталат0 ,22 Метилформиат 1,30 Метилацетат 3,70 Муравьина кислота5,15 Уксусна кислота 15,50 П р и м е р 2. 1000 мл сточной воды того же состава, в примере 1, обрабатывают при 60 Си перемешивании 1000 мл метилбензоата, содержащего 99% основного вещества, в течение 5 мин. Метилбензоатный слой сливают, к водному слою добавл ют еще 1000 мл метилбензоата и оп ть обрабатывают в тех же услови х. После восьмикратной обработки сточна вода имеет ХПК 1790 мг Ог/л и рН 6,8. Использование изобретени позво .л ет извлекать из сточных-вод производства диметилтерефталата органические соединени , в том числе ароматические кислоты, и низшие жирные кислоты использовать в процессе получени диметилтерефталата, су- щественно сократить затраты на очистку воды. Экономический эффект от использовани изобретени составл ет 150 тыс.руб. в год. Формула изобретени 1,Способ очистки сточных вод производства диметилтерефталата от органических соединений и карбоновых кислот, включающий обработку химическим реагентом, отлича щ и и с тем, что, с целью повышени степени очистки, сточные вод обрабатывают метилбензоатом. 2.Способ по п.1, отличаю щ и и с тем, что сточные воды обрабатывают метилбензоатом в коли честве 0,1-3 объема на один объем воды при нагреве до бО-бО С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертиз 1.Авторское свидетельство СССР №579232, кл. С 02 С 5/02, 1977.
2.За вка Франции W2243158, кл. С 02 С 5/02, 1975.
3.Авторское свиЗ етельство СССР 472680, кл. С 02 С 5/02, 1976.
4.За вка Франции №2327215, кл. С 07 С 51/48, С 07 С 53/00, С 07 С 57/04, 1977.
5.Авторское свидетельство СССР №490759, кл. С 07 С 5/02, 1976.
6.Биохимическа очистка сточных вод производства диметилтерефталата; Сб.Биохимическа очистка сточных вод предпри тий хим.промышленностиС М., ГоссТройиздат, 1962, с. /РЖ хими , 1963, 10 и 244).