SU706420A1 - Способ получени тетраэтилсвинца - Google Patents
Способ получени тетраэтилсвинцаInfo
- Publication number
- SU706420A1 SU706420A1 SU782570879A SU2570879A SU706420A1 SU 706420 A1 SU706420 A1 SU 706420A1 SU 782570879 A SU782570879 A SU 782570879A SU 2570879 A SU2570879 A SU 2570879A SU 706420 A1 SU706420 A1 SU 706420A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- lead
- mol
- bromide
- catholyte
- tetraethyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1..
Изобретение относитс к улучшенному спо-. собу получени тетразтилсвинца электролити-. ческим способом. Тетраэтилсвинец находат применение преимущественно в Качестве антидето-; наторной добавки к моторным топливам
Известен электрохимический способ получени тетраэтилсвинйа П согласно которому электролизу подвергают Ъодно-спиртовый раст;Вор едкого натра со свинцовым катодом. В результате злектролиза образуетс гексаэти вдйсвинец , который при нагревании распадаетс на Тетраэтилсвинец, свинец и углеводороды. . Таким образом, частьпрореагировавшего , свишщ выдел етс в виде шлама. Который в дальнейшем йодвергают регенерации дл возвращени в процесс.
Недостатком такого способа вл етс наличие стадии регенерации свинца, что снижает его экономическую эффективность.
Известен способ с использованием неводных растворителей - диметилформамида, ацетонитрила и др. 2. В качестве электролитов рекомендуетс использование четвертичньк аммоНИН , преимущественно бромида, или перхлората тетрабутиламмони .
Наиболее близким по технической сущности к предложенному вл етс способ получени тетразтилсвинца, который заключаетс в катодном растворении свинца в присутствии бромистого этила. В качестве электролита используют четвертичную соль аммони , содержащую от 4 до 20 атомов углерода в молекуле; в качестве растворител - ацетон, тетрагидрофуран, ацетонитрил , диметилформамид 3.
В таких услови х образуютс примерно равные количества тетразтилсвинца и гексаэтилсвинца и в этом случае более 25% от раство .ренного с катода свинца оказьтаетс перешедшим в шлам.
Таким образом, 25% от растворенного на катоде (Жйнца подвергают регенерации, что значительно услб5й1йёт процесс и снижает его экономическую эффективность.
Целью предлагаемого изобретени вл етс упрощение и удешевление процесса.
Claims (3)
- Поставленна цель достигаетс огшсьшаемым способом получени тетраэтнлсвинца путем ка370 тодного алкилировани свинца в водном растворе , содержащем бромистый этил, ацетон и броййдтриэтилоктиламмони , в качестве католита, заключающегос в том, что в католит добавл ют бромид щелочного металла. Мольное отношение бромида щелочного металла к бромиду триэтилоктиламмони обычно составл ет 0,1-1:1. Отличительными признаками сйособа вл етс применение броШДа щелочНбгб ШтШгГа, причем предпочтительное мольное оптршение бро- , лида щелочного металла к бромиду триэтилоктидаммони 0,1-1:1. Технологи способа состоит в следующем. В катодную-камеру стеклшшОго электролнзера ,снабженн6гЬ керамической диафрагмой, свинцовым катодом и графитовым анодом загружают католит, содержащий воду, бромистьш зтил, ацетон, бромид трйэтилрктиламмони . В кэтёствё аиолита ибпойьзую водный раствор карбонита аммони . Электролиз; провод т при температуре 20°С в течение 2,5 ч током 1 А (плотность тока 0,01 А/см)., Из б{ ганйчёск6го сло вакуумной разгонкой вьщел ют тётраэтил свинец. . : . . .. . Ниже прив1од тс примеры с указанием количества вьщеленного те1разтйлсвинца и образовайщегос при этом свинцового пшама. Характеристика тетраэтилсвинца, полученного электрохимическим методом, в равной степени относитс ко всем примерам, описанным в за вке. Пример 1 (без добавки соли щелочного металла) по прототипу). В катьдйую Камеру стекл нного электролизера , снабженного керамической диафрагмой, свинцовым катодом и графитовьш анодом загружают ,51 г (0,495 моль) бромйстогЪ этила, 32 г (0,551 моль) ацетона, 60 г (3,333 моль) воды и 2 г (0,00685 моль) бромидатрйЭтиЛоктиламмони . Анолит - 30%-ный водный раствор карбоната аммони . Элей рблиа вёДу toком 1,0 А (плотность тока 0,01 А/см) в течение 2,5 ч. Температура 20°С. Убьшь свинцового катода 5,7 г (расход свинца по току 117% в пе ресчете на четь1рехвал:ентный свинец). Газожидкостным хроматографйческим анализом устанбвлено , что получено тетраэтнлсвинца 2,84 г (0,0879 моль) гексаэтйлсвинца 23,78 (0,00649 моль), что составило в весовом отношении 1:1, Вакуумной разгонкой органического сло выдел ют 4,91 г тетраэтилсвинца. В перегонной ко бе остаетс кубовый остаток, содержащий 1,33 г свинцового цшама (0,27 г щлама..на 1 г вьщеленного тетраэтнлсвинца). П р и м е р 2. Опыт ведут как В примере с тем различием, что в католит добавл ют бррмкстый натрий 8,9 г/л (0,534 г; 0,00518 моль) из расчета 2 г/л иона натри . Убыль свинцовогс) «катода 5,27 г (выход по току 108%). Получено етраэтилсвинца 4,5 г (0,139 мопь), гексаэтилисвинца 2,71 г (0,00465 мбль), что составило весовом отношении 1:0,6. Вакуумной разгонкой органического сло выдел ют 6,0 г тетраэтилсвинца . В перегонной колбе остаетс кубовый остаток,содержащий 0,96 г свинцового шлама (0,16 г щлама на 1 г выделенного тетразтилсвинца ). П р и м е р 3. Опыт ведут как в примере 1 с тем различием, что в католит добавл ют бромистый литий 12,4 г/л (0,744 г; 0,00865 моль) из расчета 1 г/л иона лити . Убыль свгннцового катода 5,0 (выход по току 102%). Католит содержит тетраэтилсвинца 5,25 г (0,162 моль) гексаэтилдисвинца 1 г (0,00171 моль), что составило в весовом отношении 1:0,19. Вакуумной разгонкой органического сло выдел ют 5,8 г: тетраэтилсвинца. В перегонной колбе остаетс кубовый остаток, содержащий 0,35 г свинцового шлама (0,06 г шлама на 1 г вьщеленного тетраэтилсвинца). П р и м е р 4. Опыт ведут как в примере 1 с 1ем различием, что в католит добавл ют бромисть1Й калий 4.1 г/л (0,246 г; 0,00205 моль) из расчета 2 г/л иона кали . Убьоть свинцового катода 5,23 г (выход по току 107%). Католит содержит тетразтилсвинца 4,9 г (0,151 моль), гексаэтилдисвинца 2,71 г (0,00465 моль), что составиж)Тв в5&йВом отношении 1:0,5. Вакуум-, ной разгонкой органического сло получают 6,4 г тетраэтилсвинца. В перегонной колбе остаетс кубовый остаток,содержащнй 0,96 г свинцового шлама (0,15 г шлама на 1 г выделен1 огО тетраэтилсвинца). Тетразтилсвинец, полученный предложенным электрохимическим синтезом, после разгонки органической части католита отвечает требовани м , предъ вл емым к даннбму продукту по ГОСТ 988-65. Внешний вид - прозрачна , бесцветна жидкость, не содержаща осадка. Физико-химические свойства 1;570 ± 0,002. Температура кипени - 56-58°С. Реакци - нейтральна . Формула изобретени 1.Способ получени тетразтилсвинца путем катодного алкилировани свинца в водном растворе , содержащем бромистый этил, ацетон и бромид триэтилоктиламмони , в качестве католита , отличающийс тем, что, с целью упрощени и удешевлени процесса, в католит добавл ют бромид щелочного металла. 2.Способ по п. 1,отличающийс тем, что бромид щелочного металла используют в мольном отношении к бромиду триэтилоктил/ аммони 0,1-1:1. 5 Источники информации, прин тые во В1шмание при экспертизе 1. Патент США N 1539297, кл. 46-105, опублик. 1925. . 706420.6
- 2. Патент США N 3640802, кл. 204-72,, опублик. 1972.
- 3. Патент США № 3649482, кл. 204-72, опублик.; 1972 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782570879A SU706420A1 (ru) | 1978-01-19 | 1978-01-19 | Способ получени тетраэтилсвинца |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782570879A SU706420A1 (ru) | 1978-01-19 | 1978-01-19 | Способ получени тетраэтилсвинца |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU706420A1 true SU706420A1 (ru) | 1979-12-30 |
Family
ID=20745008
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782570879A SU706420A1 (ru) | 1978-01-19 | 1978-01-19 | Способ получени тетраэтилсвинца |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU706420A1 (ru) |
-
1978
- 1978-01-19 SU SU782570879A patent/SU706420A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4634509A (en) | Method for production of aqueous quaternary ammonium hydroxide solution | |
CA1321973C (en) | Method for producing high purity quaternary ammonium hydroxides | |
US3649482A (en) | Cathodic process for the preparation of tetraalkyl lead compounds | |
US3959095A (en) | Method of operating a three compartment electrolytic cell for the production of alkali metal hydroxides | |
US4131521A (en) | Electrochemical synthesis of organic carbonates | |
JPH09170092A (ja) | アルコラートの製造方法 | |
SU706420A1 (ru) | Способ получени тетраэтилсвинца | |
US4414079A (en) | Process for the preparation of a 4-butanolide compound | |
EP0093526B1 (en) | Preparation of selected epoxides | |
US4434032A (en) | Process for making symmetrical alkanediols and the bis-ethers thereof | |
CN115552672A (zh) | 在氧化还原液流电池中用作电解质的tempo衍生物的溶液 | |
CA1161393A (en) | Electrolytic process for potassium hydroxide | |
US4517062A (en) | Process for the electrochemical synthesis of ethylene glycol from formaldehyde | |
RU2203983C2 (ru) | Способ электрохимического получения мышьяковистого водорода | |
RU2292334C1 (ru) | Способ получения алкоксидов четвертичного аммония | |
US5023370A (en) | Functionalization of iodopolyfluoroalkanes by electrochemical reduction and new fluorinated compounds thereby obtained | |
RU2002855C1 (ru) | Способ получени гидроксидов четвертичного аммони | |
JP3622790B2 (ja) | 電解反応によるアルカリアルコキシドの製造方法 | |
US4182661A (en) | Electrochemical production of available chlorine containing organic compounds in a divided cell | |
US3556961A (en) | Electrolytic hydrodimerisation | |
RU2048471C1 (ru) | Способ получения антифрикционной добавки на основе фторированного лигнина | |
US3488267A (en) | Electrolytic production of adiponitrile | |
US4842700A (en) | Preparation of ω-hydroxyaldehydes or cyclic hemiacetals thereof | |
SU922106A1 (ru) | Способ получени @ ,в'-дихлордиэтилового эфира | |
RU1781200C (ru) | Способ получени @ , @ -дигидроперфторнонанового спирта |