Claims (2)
- . Г., ... Изобретение относитс к усовершенс:твЬванг ному способу разделени смеси инозина и аденозина , имеющих практическое значение в Медицине (при лечении сердечно-сосудистых заболеваний ) и в биохимических исследовани х; Известеи способ разделени смеси инозиИа И аденозина Из водных растворов, заключающийс в оЬаждениИ инозина в виде кальциевой соли,, в переводе кальциевой соли в инЬзИн и в хроматографии маточника, содержащего адбнозин , на ионообменной смоле амёерлйт в Н форме . ВьЬсод инозина 86%, выход адеНозИна 85% 1.- .V Недостатком известного способа разделени смеси инозина и аденозина вл етс сложность осуществлени процесса: перевод кальциевой соли в инозин требует дополнительных стадий нейтрализации и вьщелени , выделемие чистого аденозина из 1 аточника ионообменной хромато графии требует подготовки,регенерации ионорбменного материала: и упарки брльших количеств этюентов. Целью изобретени вл етс ущющеше процесса . Поставленна цель достигаетс тем, что водный раствор, нагретый до 50-70 С, подкисл ют минеральной кислотой до рН 2,0-3,0 и при охлаждении до комнатной температуры выдел ют из него инозин, а аденозин вудел ют ,из маточника добавлением щелочи до рН 4,5-5,5. Способ разделени инозина и аденозина из водных растворов согласно изобретению.- заключаетс в том, что водный раствор, нагретый до 50-70c подкисл ют минеральной кислотой до рН 2,0-3,0 и при охлаждении до комнатной температуры выдел ют из него - инозин, а аденозин вьщел ют из маточника добавлением щелочи до рН 4,5-5,5. Выход инозина 95-97%, содержание основного вещества 99%, выход аденозина 85-87%, содержание основного вещества 99-99,5%. Пример. Смесь, содержащую 5 г инозина и 1 г адеИозина, раствор ют в 15 мл дистиллированной воды при температуре кипени и устанавливают разбавленной сол ной КИСЛОТОЙ (1:1) при температуре Iff С рН 2,0. - Смесь охлаждают до комнатной температурь и через 30 мин отдел ют 4,75 г хромато/рафически чистого инозина. На фильтре промы вают раствором 5С о-ного этилового спирта, этиловым спиртом (рН промьгеных растворов 2);, эфиром. Промывные растворы не присоеди н ют к основному фильтрату. К фильтрату добавл ют 10%-ный раствор гидроокисинатри до рН 5,5 и отдел ют 0,85 г хроматографически чистого аденозииа, |на фильтре промывают этиловым Спиртом и эфиром, сушат при 3 ч. Выход осаждени инозина 95%, содержание основного вещества 99%. Выход осаждени . аденозина 85%. Содерж ние основноговещества 99,5%. Пример -. G., ... The invention relates to an improvement: a method for separating a mixture of inosine and adenosine, which are of practical importance in Medicine (in the treatment of cardiovascular diseases) and in biochemical research; Limes A method for separating a mixture of inosine and adenosine from aqueous solutions, consisting in precipitating inosine in the form of a calcium salt, in converting the calcium salt to inBI and in chromatography of the mother liquor containing adbnosine on an ion exchange resin of meterule in H form. Inosine by-way 86%, adineNosIns yield 85% 1.- .V The disadvantage of the known method of separating the mixture of inosine and adenosine is the difficulty of the process: the conversion of the calcium salt to inosine requires additional stages of neutralization and separation, the release of pure adenosine from 1 atomic ion-exchange chromatography requires preparation, regeneration of the ion-exchange material: and preparation of large quantities of etuents. The aim of the invention is the process inferior. The goal is achieved by the fact that an aqueous solution heated to 50-70 ° C is acidified with a mineral acid to a pH of 2.0-3.0 and, when cooled to room temperature, inosine is extracted from it, and adenosine is removed from the mother liquor. to pH 4.5-5.5. The method for separating inosine and adenosine from aqueous solutions according to the invention. Is that an aqueous solution heated to 50-70 ° C is acidified with a mineral acid to a pH of 2.0-3.0 and when cooled to room temperature, inosine is separated from it. and adenosine is removed from the mother liquor by adding alkali to pH 4.5-5.5. The yield of inosine is 95-97%, the content of the basic substance is 99%, the yield of adenosine is 85-87%, the content of the basic substance is 99-99.5%. Example. The mixture containing 5 g of inosine and 1 g of adeoIosin is dissolved in 15 ml of distilled water at boiling point and adjusted with diluted hydrochloric acid (1: 1) at a temperature of Iff C pH 2.0. - The mixture is cooled to room temperature and after 30 minutes, 4.75 g of chromate / rafi-pure inosine is separated. The filter is washed with a solution of 5C ethyl alcohol, ethyl alcohol (pH of industrial solutions 2); ether. Wash solutions are not added to the main filtrate. To the filtrate was added 10% hydroxy-sodium hydroxide solution to pH 5.5 and 0.85 g of chromatographically pure adenosia was separated, the filter was washed with ethyl alcohol and ether, dried at 3 hours. The yield of inosine precipitation was 95% % The precipitation yield. adenosine 85%. Content of basic substance is 99.5%. Example
2. Смесь, содержащую 5 г инозина и 1 г аденозина, раствор ют в 15 мл дистиллированной воды и при температуре 50 С разбавленной серной кислотой устанавливают рН 3,0. Cnjecb охлаждают до комнатной температуры через 30 отдел ют 4,85 г хроматографически чистого инозина. На фильтре промывают раствором 50%-ного этилового спирта с рН 3,0 этиловым спиртом и эфиром Промьтные растворы не присоедин ют к основному фильтрату. К фильтрату добавл ют 10%-ный раствор гидроокиси кали до рН 4,5 и отдел ют 0,87 г хроматографически чистого аденозина, на фильтре промьшают этиловым спиртом, эфиром, сушат при 3ч. Выход осаждеии инозина 97%, содержание основного вещества 99%. Выход осаждени аденозина 87%, содержание, основного вещества 99,5%. Формула изобретени Способ разделени смеси инозина и аденозина , нахбд щиз(с в растворах, о т личающийс тем, что, с целью упрощени процесса, водный раствор, нагретый до 50-7О С подкисл ют минеральной кислотой до рН 2,0-3,0 и при йхлаждении до комнатной . температуры вьщел ют из него инозин, а адеНозин выдел ют из маточиика добавлением щелочи до рН 4,5-5,5. Источники информации, прин ть(е во внимание при экспертизе 1. Патент Японии, 71-6063, кл. 16 Е 461, 1968 (прототип). 2. A mixture containing 5 g of inosine and 1 g of adenosine is dissolved in 15 ml of distilled water and the pH is adjusted to 3.0 at a temperature of 50 ° C. The Cnjecb is cooled to room temperature after 30. 4.85 g of chromatographically inosine are separated. The filter is washed with a solution of 50% ethyl alcohol with a pH of 3.0 with ethyl alcohol and ether. The dilute solutions are not added to the main filtrate. A 10% solution of potassium hydroxide is added to the filtrate to a pH of 4.5 and 0.87 g of chromatographically pure adenosine is separated, washed on the filter with ethyl alcohol, ether, and dried at 3 hours. The output of the deposition of inosine 97%, the content of the basic substance of 99%. The yield of adenosine precipitation is 87%, the content of the main substance is 99.5%. The invention of the method for separating a mixture of inosine and adenosine, nahbd schich (with solutions, is characterized in that, in order to simplify the process, an aqueous solution heated to 50-7 ° C is acidified with mineral acid to pH 2.0-3.0 and when cooled to room temperature, inosine is extracted from it, and adeNosine is isolated from the mother by adding alkali to a pH of 4.5-5.5. Sources of information should be taken (I take into account during examination 1. Japan Patent, 71-6063 , class 16 E 461, 1968 (prototype).