SU545647A1

SU545647A1 - Method for preparing 0,0-dimethyl-0-2, 2-dichlorovinyl phosphate

Info

Publication number: SU545647A1
Application number: SU2142804A
Authority: SU
Inventors: Петр Васильевич Вершинин; Игорь Николаевич Головцов; Валерий Владимирович Ермолаев; Владимир Николаевич Колодяжный; Светлана Николаевна Комова; Леонид Иванович Кутянин; Клара Шайхулловна Мирзазянова; Капитолина Дмитриевна Швецова-Шиловская; Вячеслав Федорович Дегтяренко; Владимир Ефимович Гофман
Original assignee: Предприятие П/Я А-7411
Priority date: 1975-06-11
Filing date: 1975-06-11
Publication date: 1977-02-05

Description

веж8ства94-96%. Хлорофос в целевом продукте отсутствует.Wells494-96%. Chlorophos in the target product is missing.

Пример. К 500 г 24,2%-ного раствора технического хлорофоса в воде в присутствии 194 г толуола при непрерывном эффек- тивном перемешивании добавл ют в течение 30 мин 232 МП 25%-ного раствора едкого натра до значени рН 10,2. По окончании дозировки щелочи реакционную массу обрабатывают 16мл 27%-ной сол ной кислоты до значени рН 4. Полученную реакционную массу раздел ют, органический слой промывают водой в объемном соотношении 1:1, отгон ют растворитель и получают 88,3 г ДДВФ с содержанием действующего начала 94,2%. Example. To 500 g of a 24.2% solution of technical chlorophos in water in the presence of 194 g of toluene, with continuous effective stirring, 232 MP of a 25% aqueous solution of sodium hydroxide are added over 30 minutes to a pH value of 10.2. At the end of the alkali dosage, the reaction mass is treated with 16 ml of 27% hydrochloric acid to a pH of 4. The resulting reaction mass is separated, the organic layer is washed with water in a 1: 1 volume ratio, the solvent is distilled off and 88.3 g of DDVF are obtained with the active content start 94.2%.

Выход 79,7%, хлорофос отсутствуетOutput 79.7%, no chlorophos

о,about,

: 1,421 - П ° : 1,4540: 1,421 - П °: 1,4540

П р и м е р 2. К 1ООО г 15,8%-ного раствора хлорофоса в присутствии 250 г ксилола при непрерьшном эффективном перемешивакии добавл ют в течение 40 мин 228 мл раствора едкого натра до значени рН 9,7. По окончании дозировки реакционную массу обрабатывают 5,5 мл концентрированной серной кислоты до значе- НИЛ рН 1. После водной промывки и отгонки растворител (аналогично прш :еру 1} получают 115 г ДДВФ с содержанием действук дцего начала 96,1%.EXAMPLE 2. To 1OOO g of a 15.8% solution of chlorophos in the presence of 250 g of xylene with continuous effective stirring, 228 ml of sodium hydroxide solution are added over 40 minutes to a pH of 9.7. At the end of the dosage, the reaction mass is treated with 5.5 ml of concentrated sulfuric acid to a NIL pH 1. After water washing and distilling off the solvent (similarly as: 1), 115 g of DDVF with an active content of 96.1% are obtained.

Выход 81,3%, хлорофос отсутствует.Yield 81.3%, chlorophos is absent.

П р и м е р 3. В реактор загружают НООг маточника со стадии получени кристаллического хлорофоса, содержащего 7,85%Example 3: The HOOg liquor from the stage of the preparation of crystalline chlorophos containing 7.85% was charged to the reactor.

монометилфосфористой и фосхл орехи ОС а, 1;monomethylphosphorous and foskhl nuts OS a, 1;

фористой кислот и 10,9 аммонийных солей вышеуказанных кислот, 155мл толуола и при интенсивном перемешивании и температуре 30°С дозируют 214 г 25%-ного раствора щелочи в течение 60 мин. По окончайии дозировки щелочи в реактор ввод т 210 мл кислых вод с системы получени пиметслфосфита до рН 4,0 и после 10 мин перемешивани отдел ют водный слой от органической фазы.foric acids and 10.9 ammonium salts of the above acids, 155 ml of toluene and with vigorous stirring and at a temperature of 30 ° C dispense 214 g of a 25% aqueous solution of alkali within 60 minutes. At the end of the alkali dosage, 210 ml of acidic water was introduced into the reactor from the pimethsphosphite production system to pH 4.0, and after 10 minutes of stirring, the aqueous layer was separated from the organic phase.

Органический слой промывают 10О мл воды и азеотропной сушкой выдел ют 54,2г ДДВФ с содержанием основного вещества 95%.The organic layer was washed with 10 O ml of water and 54.2 g of HDF with a 95% content of the basic substance were azeotropically dried.

Выход 67,4%. Хлорофос отсутствует.Yield 67.4%. Chlorophos is absent.

Claims

1. The patent of the Federal Republic of Germany No. 1003720, 120.19 / 03 03/07/1957.

2. Patent Czechoslovakia No. 121948, 12a, 26/01. 08/15/1966.