Claims (2)
Изобретение относитс к области химической промьпиленности, может бы использовано при производстве ненов генных поверхностно-активных вещест ( ЯПАВ) , представл ющих собой этокс лированные спирты с разветвленной гидрофобной частью молекулы. Дл удовлетворени требований..; охраны окружающей среды все поверхностно-активные вещества (ПАВ), поступающие в сточных водах и очистные сооружени , должны разлага с бактери ми активного ила не менее чем на 80% за 6 ч. Известно, что НПАВ с разветвленными углеводородными радикалами, попада в сточные воды очистных сооружений , разлагаютс с недостаточн полнотой и интенсивностью 1. Известен способ получени ЯПАВ этоксилированием спирта, содержащег разветвленный углеводородный радикал 2. Однако изомери алкильно цепи приводит к уменьшению степени биоразложени . Целью изобретени вл етс повышение степени биоразложени . Поставленна цель достигаетс : тем, что в способе получени неионо генного поверхностно-активного вещества путем этоксилировани .спирта, содержащего разветвленный углеводородный радикал, согласно изобретению продукт этоксилировани дополнительно обрабатывают при нагревании себациновой кислотой,; вз той в количестве 0,05-0,1 вес.% от веса этоксилированного продукта. При этом стимулируетс ферментативна активность бактерий активного ила, что приводит к повышению степени биоразложени НПАВ. В примерах описано биоразложение продукта, представл ющего собой смесь этоксилатов изододецилового спирта, в структурах молекул которых содержитс ответвлен 1е радикалов с четырьм атомами С, с добавлением себациновой кислоты и без добавлени . Степень биоразложени и удалени из стока определ ют, использу прин тый распирометрический метод. Согласно этому методу активный ил в модели аэротенка предварительно адаптируетс к исследуемому продукту . Дл этого в раствор питательной среды, где находитс активный ил, (Прибавл ют исследуемый продукт, |постепенно увеличива его концентрацию (от 2,5 до 20-50 мг/л). После окончани процесса адаптации oi peдел ют степень биоразложени и удалени из стока. В примерах используют активный ил, адаптированный к продукту с вв€зденной в его состав себациновой кислотой. Определ ют степень биоразложени образцов при разной концентрации себаци1 овой кислоты. Контролем служат; испытани , в которых используют активный ил, адаптированный к исследуемому продукту без себациновой кислоты. Пример. В реакционНЫй аппарат загружают : 187 г (1 моль) изододецилового спирта, прибавл ют 0,93 г катализатора едкого натра, н гревают реакционнуюмассу до 90-95°С и продувают аппарат слабым током азо та.Затем температуру в реакционном а парате поднимают до 120-125С и начи нают прибавл ть жидкую окись.этилена Реакцию этоксилировани изододецилового спирта ведут при 130-140°С и давлении 1,8-2,О атм. Продолжитель ность процесса 5 ч. После того как загружено все необходимое количество окиси этилена (39б,4г или 9 мол реакционную массу охлаждают,до BOSS С, продувают слабым токъм азота и выгружают . Полученный на пер.вой стадии продукт, представл ющий собой смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров изо додецилового спирта, загружают в реакционную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником , нагревают в токе азот при размешивании до 60°С и дабавл ю 0,29 г (О,О5%от веса продукта) себациновой кислоты. Температуру реак ционной смеси поднимают до 80-SS C и выдерживают в токе азота при указанной температуре и размешивании в течение 1 ч. По окончании реакционную массу охлаждают до бОС, выключают ток азота и выгружают продукт. Полученный продукт представл ет собой густую пасту светложелтого цвета. Продукт хорошо раствор етс как в дистиллированной, так и в жесткой воде с образованием прозрачных усто чивЬох растворов, раствор етс в таких органических растворител х, как четыреххлористый углерод, трихлорэтилен , перхлорэтилен, бутилаце тат. Препарат совмещаетс с разбавленными растворами электролитов, обладает высокой моющей и смачивающей способностью и обезжиривающим д ствием. При стирке искусственно загр зненной чистошерст ной ткани в растворе, содержащем 0,6 г/л препар та, удал лось не менее 90% загр зн ний. Сурова хлопчатобумажна ткань |смачивалась в растворе, содержащем 5 г/л препарата за 2/5 с.Препарат обладает в/лсокой поверхностной акивностью , поверхностное нат жение водных растворов препаратов концентации 1 г/л не превышало 3033 эрг/см7 Прибавление 0,05% (по весу) сеациновой кислоты увеличивает удаение продукта из стока в среднем на 40% (см. таблицу). П р и м е р 2. Синтез осуществл ют по примеру 1. К продукту добавл ют 0,1% себациновой кислоты (по весу). ри этом увеличиваетс удаление проукта из стока в среднем на 20%. онцентраци Длительность Удаление ебациновой культивироиз стоислоты ,% ка, вани , мес л адаптирован к исследуемому проукту Ю,05 вес.% себациновой кислоты 82 85i8 0,05 0,1 1,0 л адаптирован к. исследуемому проукту без себациновой кислоты 48 45±3 Как видно из приведенного при адаптации активного ила к продукту без себациновой кислоты удаление из состава не превысило . Длительное культивирование в присутствии исследуетлого продукта не увеличило степени биоразложени .. .Наибольшего биоразложени () удалось достигнуть при прибавлении к композиции НПАВ 0,05% себациновой кислоты. Длительное культивирование в при- сутствии ЯПАВ с себациновой кислотой несколько увеличило степень биоразложени . Предлагаемый способ получени rfOAB позвол ет производить продукт со степенью биоразложени более 80% (против 45% по известному способу) 569755 Использование предлагаемого способа получени НПАВ позвол ет без изменени технологии расширить сьфьевуго базу дл производства крайне важных поверхностно-активных веществ,которые можно примен ть в промышленное- 5 ти взамен НПАВ, в насто щее врем не удовлетвор ющих услови м охраны окружающей среды (биоразложение ниже 80%). Формула изобретени Способ получени неионогенного поверхностно-активного вещества путем этоксилировани спирта, содержащего jQ 96 разветвленный углеводородный радикал, отличающийс тем, что, с целью повышени степени биоразложени , продукт этоксилировани дополнительно обрабатывают при нагревании себациновой кислотой, вз той в количестве 0,05-0,1 вес.% от веса этоксилированного продукта, Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Лукиных Я.А. Очистка сточных вод, содержащих синтетические поверхностно-активные вещества. М., 1972, с. 15. The invention relates to the field of chemical industry, which could be used in the production of non-gene surfactants, which are ethoxylated alcohols with a branched hydrophobic part of the molecule. To meet the requirements ..; environmental protection all surface-active substances (surfactants) entering the wastewater and sewage treatment plants must decompose with activated sludge bacteria by at least 80% in 6 hours. It is known that nonionic surfactants with branched hydrocarbon radicals get into the wastewater treatment facilities, decompose with insufficiently full and intensity 1. The known method of obtaining UWEAH by ethoxylation of alcohol containing branched hydrocarbon radical 2. However, isomerization of an alkyl chain leads to a decrease in the degree of biodegradation. The aim of the invention is to increase the degree of biodegradation. The goal is achieved: in the method for producing a non-ionic surfactant by ethoxylation of an alcohol containing a branched hydrocarbon radical according to the invention, the ethoxylation product is further processed by heating with sebacic acid; taken in an amount of 0.05-0.1 wt.% based on the weight of the ethoxylated product. This stimulates the enzymatic activity of bacteria activated sludge, which leads to an increase in the degree of biodegradation of nonionic surfactants. The examples describe the biodegradation of the product, which is a mixture of isododecyl alcohol ethoxylates, whose molecular structures contain branched 1e radicals with four C atoms, with and without added sebacic acid. The degree of biodegradation and removal from the runoff is determined using the accepted dispersing method. According to this method, activated sludge in an aerotank model is previously adapted to the product under investigation. To do this, the solution of the nutrient medium, where the activated sludge is located, (Add the test product, | gradually increasing its concentration (from 2.5 to 20-50 mg / l). After the adaptation process is completed, the degree of biodegradation and removal from the runoff In the examples, activated sludge adapted to the product with sebacic acid created in its composition is used. The degree of biodegradation of the samples at different concentrations of sebicic acid is determined. Control is performed; tests that use activated sludge adapted to the product under investigation ctu without sebacic acid Example: A 187 g (1 mol) isododecyl alcohol is added to the reaction apparatus, 0.93 g of sodium hydroxide catalyst is added, the reaction mass is heated to 90-95 ° C, and the apparatus is flushed with a weak nitrogen flow. in the reaction chamber, the temperature is raised to 120-125 ° C and the addition of liquid oxide of ethylene is started. The reaction of ethoxylation of isododecyl alcohol is carried out at 130-140 ° C and a pressure of 1.8-2 O atmospheres. The duration of the process is 5 hours. all the necessary amount of ethylene oxide (39b, 4g or 9 mole of reaction mixture The coolant is cooled to BOSS C, flushed with a weak nitrogen flow and discharged. The product obtained at the first stage, which is a mixture of polyoxyethyleneglycol ethers of isododecyl alcohol, is loaded into a 1 liter reaction flask equipped with a stirrer and reflux condenser, heated in a stream of nitrogen with stirring to 60 ° C and a volume of 0.29 g ( O, O5% by weight of the product) sebacic acid. The temperature of the reaction mixture is raised to 80-SS C and kept in a stream of nitrogen at the specified temperature and stirring for 1 hour. At the end, the reaction mass is cooled to bOS, turn off the stream of nitrogen and unload the product. The resulting product is a light yellow, thick paste. The product dissolves well in both distilled and hard water to form clear stable solutions, dissolves in organic solvents such as carbon tetrachloride, trichlorethylene, perchlorethylene, butyl acetate. The drug is combined with dilute electrolyte solutions, it has a high detergency and wetting ability and degreasing agent. When washing the artificially contaminated pure wool in a solution containing 0.6 g / l of the preparation, at least 90% of the contamination was removed. The harsh cotton fabric was wetted in a solution containing 5 g / l of the drug in 2/5 s. The preparation has a high surface acivity, the surface tension of aqueous solutions of 1 g / l concentration preparations did not exceed 3033 erg / cm7 0.05% increase (by weight) of seacic acid increases the removal of the product from the drain by an average of 40% (see table). PRI mme R 2. Synthesis was carried out as in Example 1. 0.1% sebacic acid (by weight) was added to the product. This increases the removal of the product from the drain by an average of 20%. concentration Duration Removal of ebacine cultivation from one hundredth,% ka, vania, month is adapted to the studied product Yu, 05% by weight of sebacic acid 82 85i8 0.05 0.1 1.0 l adapted to the investigated product without sebacic acid 48 45 ± 3 As can be seen from the above, when adapting the activated sludge to the product without sebacic acid, the removal from the composition did not exceed. Long-term cultivation in the presence of the test product did not increase the degree of biodegradation ... The greatest biodegradation () was achieved when 0.05% sebacic acid was added to the composition of nonionic surfactants. Long-term cultivation in the presence of JAAV with sebacic acid slightly increased the degree of biodegradation. The proposed method of obtaining rfOAB allows producing a product with a degree of biodegradation of more than 80% (versus 45% by a known method) 569755 Using the proposed method for producing nonionic surfactants allows, without changing the technology, to expand the seview base to produce extremely important surfactants that can be used industrial 5 to replace the nonionic surfactants, currently not satisfying the conditions of environmental protection (biodegradation below 80%). DETAILED DESCRIPTION A method for producing a non-ionic surfactant by ethoxylation of an alcohol containing jQ 96 branched hydrocarbon radical, characterized in that, in order to increase the degree of biodegradation, the ethoxylation product is further processed by heating with sebacic acid, taken in an amount of 0.05-0, 1 wt.% Of the weight of the ethoxylated product. Sources of information taken into account during the examination 1. Ya. A. Lukins. Purification of wastewater containing synthetic surfactants. M., 1972, p. 15.
2. Wickbold R. Tenside Detergents, ц, 1974, с. 137 (прототип) .2. Wickbold R. Tenside Detergents, s, 1974, p. 137 (prototype).