SU695698A1 - Способ приготовлени катализатора дл синтеза аммиака - Google Patents

Description

Изобре.тение относитс  к области приготовлени  катализаторов, в частности дл  синтеза аммиака. Известен способ приготовлени  катализатора дл  этого процесса, при котором окись алюмини  пропитывают раствором карбоната цези , затем сушат при , прокаливают 8 ч при , смешивают с нитратом железа, вьдерживают при 100С, формуют и восстанавливают 1. Известен также способ приготовлен плавлением исходных компонентов в зоне высоких температур с последующей гранул цией расплавленной массы пропусканием ее через несколько го ризонтально расположенных пленок воды при 15-20 С 2 . Ближайшим известным способом  вл етс  способ получени  катализатора синтеза аммиака путем непрерывно подачи железосодержащей.холодной ших ты и кислорода в движущийс  слой ка тешизаторного плава,нагретого до 15 , непрерывного слива и гранул ции , причем скорость подачи шихты составл ет 100-1000 кг/ч, а скорост подачи кислорода 30-300 м /ч 31. Известный способ имеет р д существенных недостатков. Подача в гор чий катализаторный Ьлав холодной железосодержащей шихты приводит к разбрызгиванию и выбросу из тигл  жидкого катализаторного плава,что обусловлено наличием в шихте, представл ющей собой порс иковое железо с промоторами или отработанный катализатор, адсорбированного водорода и следов масла. Разбрызгивание катализаторного плава, имеющего температуру 15002000 С , весьма опасно дл  обслуживак цего персонала, а выброс через летку большого количества плава может вызвать сильный паровой вз{хлв в гранул торе, заполненном водньин раствором минеральных солей. Кроме того, в результате разбрызгивани  происходит налипание катализаторной массы на теплоотвсд щие поверхности окислительного тигл , при этом нарушаетс  тепловой баланс и в значительной мере затрудн етс  ведение технологического процесса. Засыпка холодной шихты приводит К охлаждению части катализатсамого плава в месте подачи шихты, что уху.цшает перемешивание жидкого плава и обсуловливает неоднородность сливаемого в гранул тор катализатора по степени окислени . Вместе с тем, от степени окислени  существенно зависит механическа  прочность катализатора.) при данной средней степени окислени  .неоднородный катализатор имеет меньшую механическую прочность, чем однородный . .

; Кроме того, холодна шихта, не вступивша  в реакцию взаимодействи  с :кислородом, име  меньший удельный вес, чем расплавленный катализатор, плавает на поверхности плава и может попасть В леткур наруша  равномерность слива плава в гранул тор. В ;результате получаетс  неустойчива  стру  .плава, котора  делитс  на гранулы разного размера, ухудшаетс  форма получаемых гранул.

: При скорости подачи железосоде жащей шихты в движущийс  слой катализаторного плава, равной 100-1000 кг/ч скорость слива получаемого плава соет4вл ет 135-1350 кг/ч. При такой скорости слива необходима ус.тановка специального устройства дл  разбива струи плава (вращающийс  барабан) или создание турболизованного потока охлаждающей жидкости. При таких способах разбива струи получают смесь гран ;л различного размера, причем выход нужной фракции (7-10 мм) составл ет вфего 20-25%. Избыточное количество мфлких фракций подвергаетс  перепЛс1Вк4„

: Слив плава с большой скоростью может привести к скоплению в охлаждающей шдкости большого количества неюс тЫвших гранул, наход щихс  в напр жённом состо нии,, что потенциа.пьно срздает опасность сильного парового взрыва. Дл  предотвращени  взрыва при быстром сливе необходимо увеличйвать скорость охлаждени  гранул, 4tro приводит к уменьшению механической прочности получаемого катализатора и ухудшению формы гранул (образуютс  раковины, по вл ютс ; слипшиес  гранулы и т.д.).

Целью изобретени   вл етс  устранение взрывоопасности, получение катализатора с более высокой механической прочностью и увеличение выхода катализатора фракции 7-10 мм,

Дл  достижени  указанной цели подаваемую шихту удермшвают над катали торным плавом магнитным полем до нагревани  до точки Кюри (765°С), причем скорость подачи нагретой шихты в движущийс  катализаторный плав сосТ;г вл ет 25-100 м/ч, а кислорода 830 .

Удерживаема  над зеркалом катализаторного плава цшхта, представл ю-nJaH собой формованое порошковое желе зо с промоторами или отработанный катализатор , нагреваетс  за счет тепла излучени  плава. При этом из нее Удал етс  адсорбированный и растворенный водород и выгорает масло. При достижении температуры (точка Кюри) железо тер ет свои магнитные свойства и шихта падает в движущийс  слой катализаторного плава, не вызыва  его разбрызгивани , так как она освобо одена от водорода и масла.

Засыпка разогретой до 760°С шихты в катализаторный плав не нарушает ,его температурного режима, что способствует улучшению перемешивани  катализаторного плава, однородности ег по степени окислени  и равномерности слива плава в гранул тор. Следствием этого  вл етс  увеличение механической прочности катализатора и улучшение его гранулометрического состава.

Измен   рассто ние между магнитами , создающими магнитное поле, можно точно регулировать подачу шихты в движущийс  катализаторный плав. Кром того, поскольку часть тепла реакции используетс  на подогрев шихты,уменьша .етс  расход кислорода, требуемого дл  разогрева шихты до температуры, соответствующей точке Кюри (765°С). Скорость подачи шихты в движущийс  катализаторный плав поддерживают в пределах 25-100 м/ч, что соответствует скорости слива катализаторного плава, равной 30-140 м/ч.При данной скорости слива, происходит спонтанный разрьт струи на гранулы размером 3-12 мм, которые наход т наибольшее применение в азотной промышленности в насто щее врем . Мен   скорость слива плава, можно регулировать размер гранул и добитьс по.пучени  гранул заданного размера. Это упрощает технологию производства , отпадает необходимость как в установке специального устройства дл  разбива струи, так ив организации повторной плавки.

При малой скорости слива плава не может произойти накоплени  большого количества неостывших гранул в охлаждающей жидкости, наход щихс  в напр женном состо нии, что исключает возможность взрыва.

В св зи с этим оказываетс  возможным более медленное охлаждение образовавшихс  гранул (меньша  скорость перемешивани  охлаждаквдей жидкости), вследствие чего увеличиваетс  механическа  прочность получаемого катализатора.

Так, при известном способе приготовлени  катализатора при испытани х грайул фракции 7-10 мм на прочность на раздавливание 50% гранул выдерживали нагрузку 270 кг/см , а по предлагаемому способу 60%, механическа  прочность на истирание составл ет соответственно 90 и 93% (см. таб|лицу ) . Над водоохлаждаемлм (или футерова нным) тиглем устанавливают посто нные магниты (марки ИНДК-25БА с маг:нитной индукцией 12800 Гс) , эадержи вающие шихту над зеркалом катализаторного плава, В бункер, расположенный над магнитами, загружают исходную шихту следук дего состава, %: Fejuen,80-93j А1гОз1-6%,-К4О 0,5-2 СаО 2-4, а также , TiOj, 5. В тигель, охлаждаемый водой или футерованный, предварительно загружают формованую шихту того же состав подают газообразный кислород (90-99% и шихту поджигают. По мере окислени  и расплавлени  шихты в тигле образу етс  зеркало катализаторного плава, имеющего температуру 1500-2000с. За счет излучени  зеркала плава шихта, задерживаема  магнитами над тиглем, постепенно разогреваетс . При достижении температуры, равной 765°С (точ ка Кюри), железо тер ет свои магнитные свойства и шихта падает в тигель в движущийс  слой катализаторного пла ва со скоростью 100 кг/ч, обеспечивае мой рассто нием межцу магнитами, равным 200 мм. Oднoвpe eн o в тигель подают кислород со скоростью 30 HNlV. Катализаторный плав по мере .накоплени  непрерывно сливаетс  из тигл  чербз водоохла)адаемую летку со скоростью 140 кг/ч и плав гранулируетс . Получают гранулы 7-10 мм. Так как при нагревании шихты до 760°с из железа вьвдел етс  адсорбированный и раствоЕ енный водород, в зону магнитного пол  и в бункер с шихтой подают технический азот с целью предотвраще {ин создани  взрывоопасной концентрации водорода. Скорость подачи разогретой шихты можно регулировать водооклаждаемыми шторками, выдвигаемыми над поверхностью плава. При использовании в качестве исходного сырь  отработанного катализатора процесс осуществл ют аналогичным способом. В этом случае шихта имеет следук1г1Ий состав, % Fe 65-85; А1гОзЗ-1; KjO 0,5-2; СаО 2-4, остальное TiO, M|D, 2гОги окислы железа