SU694488A1 - Способ получени ванилина - Google Patents

Description

{1-юб|)ете11ие относитс  к .области химической те.хноло ни, конкретно к усовершенстионанному с юсобу нолучени  ванилина, который па.ходит применение в пищевой и парфюмерной промышленности, дл  производства некоторых мсднцинских препаратов , а также может найти применение в синтезе 1(хтн.ме)ов.

BiiiiH.iiiH в промьинленности получают, в основном, из лигносульфонатов, которые остаютс  в качестве отходов при производстве целлюлозы. Применение,в производстве вгпшлина в качестве сырь  лнгносульфатов целесообразно благодар - дешевизне и нео1-раниченности ресурсов этого сырь .

{анболее близким к предложенному  вл етс  способ получени  ванилина щелочным окис.11ением сульфитного Н1елока, который биохимическую переработку, crynieHHoro до концентрации сухих вен1еств 30-40%, содержащего, в основном, лнгиосульфопаты и минеральную часть (промышленный продукт). Окисление осуществл ют пропусканием сжатого воздуха через реакционную смесь, содержащую сульфитный щелок л гндроокись натри , при температуре 155-102° С и давлении 6-8 атм. Выход ванилина составл ет 6-77о от лигнина - основного компенента лигносульфонатов f 1.

Олнако выход ванилина по известному способу недостаточно высок.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода ванилина.

Это достигаетс  способом получени  ванилина , заключающимс  в обработке сульфитного щелока, который прощел биохимическую переработку, сгущенного до концентрации сухих веществ 30-40%, содержаntero , в основном, лигносульфонаты и минеральную часть, посто нным электрическим ГОКОМ в щелочной среде, при температуре 70-80° С и 1лотности тока 0,02- 0,04 А1см на металлических электродах.

Затем, обработанный указанным образом сульфигный |целок подвергают И1елочному окислению кислородом воздуха при темие|)атуре 155 -162° С и давлении 6- 8 атм.

Отличительным признаком способа  вл етс  предварительна  обработка сульфитного щелока посто нным электрическим ГОКОМ нр указанных услови х.

Предпочтительно обработку электричесКИМ током ведут, использу  в качестве металлических электродх)в платинированные титановые и титановые электроды.

Пример 1. Обработке посто нным

электрическим током подвергают сульфитиый щелок, проп)едн1ий биохимическую переработку (последрожжева  бражка), сгущенный (35-40% сухих веществ). 50%-ным раствором NaOH устанавливают рН 12, разбавл ют водой до концентрации сухих веществ 30%.

100 мл приготовленного раствора нагревают до 70-80° С в электрохимической  чейке, где рассто ние между электродами дмм, катодное и анодное п{)остранство разделено ан1ионитовой мембраной. Анод- платинированный титан, площадью 25 см, катод-титан. В катодном пространстве циркулирует 2%-ный раствор NaOH, в анодном - сульфитный щелок. Плотность тока 0,02 А/см, расход электроэнергии на обработку составл ет 0,075 квт1ч на 1 кг лигносульфонатов. Далее обработанную указанным образом реакционную смесь нагревают с NaOH (соотношение лигносульфонатов и NaOH 3:1) при Te.vinepaType 155 -162° С, давлении 6 атм, в течевнеЗч с пропусканием сжатого воздуха, затем выгружают , нейтрализуют серкой кислотой до рН 4 и акстрапируют диэтиловым эфиром. В полученном после отгонки эфира полупродукте определ ют количество ванилина и рассчитывают его выход. 100 мл исходного 30%-ного раствора содержит около 30 г лигносульфоиатов 12 г лигнина.

Выход экст|) веществ после отгонки эфира, г

Количество ванилина в образце, г

Выход ванилина к лигнину

составл ет,

И р и м е р 2. Услови 

электрохнмической обработки:

Плотность тока, Л/с.и 0,04 Расход электроэнергии, квт1ч

на 1 кг лигиосульфопатов 0,20 Давление, агм8

4

Остальные услоаи  те же, что и в примере 1.

Выход экстрактивных веществ, г

Количество ваниЛ(Ина

в образце, s Выход ванилина к лигнину.

Таким образом, предложенный способ получени  ванилина позвол ет повысить выход целевого продукта на 20% при небольшом дополнительном расходе электрос нергии .

Claims (2)

1. Способ получени  ванилина щелочны .м окислением сульфитного щёлока, прошедшего биохимическую переработку сгущенного до ко 1центрации 30-40%, содержащего лигносульфонаты и минеральную часть, кислородом воздуха при температуре 155-162° С, давлении 6-8 атм, о т л и ч а ю Hi и и с   тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, производ т предварительную обработку сульфитного щёлока посто  1пым электрическим током на металлических электродах в щелочной среде при температуре 70-80° С, плотности тока 0,02-0,04 AlcM.

2. Способ получени  по п. 1, отлича35 ю щ и и с   тем, что в качестве металлических электродов используют титановые и нлатлнированные титановые электроды.

Источник информации,

прин тый во внимание при экспертизе:

1. Камалдина О. Д. и Массов Я. А.. Получение ванилина из лигносульфонатов, М., 1959 г., с. 17-18 (прототип).