SU68313A1

SU68313A1 - The method of obtaining periplocin

Info

Publication number: SU68313A1
Application number: SU5242A
Authority: SU
Inventors: К.С. Муджири
Original assignee: К.С. Муджири
Priority date: 1946-04-03
Filing date: 1946-04-03
Publication date: 1946-11-30

Description

Предметом изобретени вл етс способ окстрагировани и выделени периплоцина из коры обвойника. Предлагаетс полученный известным способом спиртовой экстракт после удалени спирта обработать сначала основным ацетатом свинца и потом фосфатом натри дл освобождени от балластных веществ и затем из фильтрата извлечь периплоцин смесью спирта с хлороформом, отогнать растворители , удалить периплоцимарин обработкой остатка хлороформом и, наконец, выделить периплоцин кристаллизацией.The subject of the invention is a method for the preparation and isolation of periplocin from bark of a bark. It is proposed that the alcohol extract obtained in a known manner, after removing the alcohol, be treated first with basic lead acetate and then with sodium phosphate to remove the ballast substances and then remove periplocin from the filtrate with a mixture of alcohol and chloroform, ward off solvents, remove periplocymarin by treating the residue with chloroform and, finally, isolate periplocin by crystallization.

Технологическа схема и последовательность операций по сн ютс чертежом.The flow chart and sequence of operations are illustrated in the drawing.

Кора обвойника из бункера I поступает на вальцы 2 дл измельчени . Измельченный материал собираетс в резервуаре 3 и переноситс в перкол тор 4. Растворитель-спирт поступает в перкол тор из резервуара 5.Bark collector bark from hopper I is fed to rollers 2 for grinding. The crushed material is collected in reservoir 3 and transferred to percolor 4. Solvent-alcohol enters percolator from reservoir 5.

Спиртовой экстракт, полученный в перкол торах, поступает в приемник 6 и оттуда в испаритель 7 дл отгонки спирта. Спиртовые пары, выделившиес в вакуум-аппарате, направл ютс в конденсатор 8, где они конденсируютс и спирт стекает в приемник 9, откуда он перекачиваетс в резервуар 5. В этом же вакуум-аппарате происходит отгонка Спирта из извлеченного материала. Полученный в вакуум-аппарате экстракт переноситс в смеситель 10 с мешалкой, где обрабатываетс дл удалени балластных ве1цеств основным ацетатом свинца, поступающим в смеситель из бака 11.The alcohol extract obtained in percolors is fed to receiver 6 and from there to evaporator 7 to distill off alcohol. The alcohol vapors released in the vacuum apparatus are sent to the condenser 8, where they condense and the alcohol flows into the receiver 9, from where it is pumped to the reservoir 5. In the same vacuum apparatus, the alcohol is removed from the extracted material. The extract obtained in the vacuum apparatus is transferred to a mixer 10 with an agitator, where it is processed to remove ballast substances with basic lead acetate, which enters the mixer from the tank 11.

Из смесител суспензи переноситс на фильтр 12, где происходит отделение осадка. Осадок после промывки идет на регенерацию свинца , а фильтрат вместе с промывными водами поступает в приемник 13, откуда передавливаетс в смеситель 14, где дл удалени из раствора последних следов свинца обрабатываетс раствором фосфорно-кислого натри , поступающим из бака 15.From the mixer, the suspension is transferred to filter 12, where the precipitate separates. The precipitate after washing goes to the regeneration of lead, and the filtrate, together with the washing water, enters the receiver 13, from where it is squeezed into the mixer 14, where it is treated with the solution of sodium phosphate coming from the tank 15 to remove the last trace of lead from the solution.

М 68313M 68313

Из смесите;1 14 суспензи поступает на фильтр 16, где происходит отделение осадка. Осадок после промывки выбрасываетс , а фильтрат вместе с промывными водами поступает в приемник 17, откуда передавливаетс в смеситель 18 с мешалкой, где, с целью извлечени из раствора периплоцина, обрабатываетс смесью хлороформа и спирта , подаваемых соответственно из бака 19 и 20.From the mix; 1 14 slurry enters the filter 16 where sludge separates. The precipitate after washing is discarded, and the filtrate, along with the washings, enters the receiver 17, from where it is overwhelmed into the mixer 18 with an agitator, where, in order to extract from the solution, periplocin is treated with a mixture of chloroform and alcohol, respectively supplied from tank 19 and 20.

Из смесител нижний спиртово-хлороформенный слой с переплоцином идет на дальнейшую обработку в вакуум-аппарат 21с мешалкой, а верхний спиртово-водный слой направл етс на регенерацию спирта.From the mixer, the lower alcohol-chloroform layer with pereplotsin is further processed into the vacuum apparatus 21c with a stirrer, and the upper alcohol-water layer is directed to the regeneration of the alcohol.

В поступившем в вакуум-аппарат спиртово-хлороформовом растворе находитс кроме пернплоцина и периплоцимарин. В вакуум-аппарате отгон етс хлороформ и спирт, которые, пройд конденсатор 22, собираютс в приемнике 23. Смесь спирта и хлороформа направл етс из приемника 23 на ректификацию.In the alcohol-chloroform solution supplied to the vacuum apparatus, there is, in addition to pernplancin, and periplocymarin. In the vacuum apparatus, chloroform and alcohol are distilled, which, after passing through the condenser 22, are collected in the receiver 23. The mixture of alcohol and chloroform is sent from the receiver 23 to rectification.

Оставшийс в вакуум-аппарате 21 густой экстракт обрабатываетс два раза хлороформом с целью извлечени периплоцимарина. Хлороформенный слой идет на получение периплоцимарина, а густой экстракт разбавл етс водой в самом вакуум-аппарате и разбавленный экстракт поступает на кристаллизаторы 24.The thick extract remaining in the vacuum apparatus 21 is treated twice with chloroform in order to remove periplocymarin. The chloroform layer goes to receive periplocymarin, and the thick extract is diluted with water in the vacuum apparatus itself, and the diluted extract goes to the crystallizers 24.

Дл выделени чистого периплоцина примен етс двухкратна кристаллизаци .Twice-crystallization is used to isolate pure periplocin.

И р е д м е т и з обр е т е н п And redemption and processing

Способ получени периплоцина экстрагированием коры обвойника спиртом, отличающийс тем, что экстракт, после отгонки из него спирта, обрабатывают сначала основным ацетатом свинца, а зате.м фосфата натри дл освобождени от балластных веществ, после чего фильтрат от указанных операций экстрагируют смесью спирта с хлороформом, из полученного спнртово-хлороформенного раствора периплоцина отгон ют растворители, остаток обрабатывают хлороформом дл удалени периплоцимарина, а затем из него выдел ют периплоцин кристаллизацией известным образом.The method of obtaining periplocin by extracting the bark of the bractor with alcohol, characterized in that the extract, after distilling off the alcohol from it, is treated first with basic lead acetate, and then sodium phosphate to release the ballast substances, after which the filtrate from these operations is extracted with a mixture of alcohol and chloroform, the solvents are distilled off from the resulting periplocin sprint-chloroform solution, the residue is treated with chloroform to remove periplocymarin, and then it is separated from it by crystallization in a way.