SU677412A1 - Способ получени простых сульфо-АлКилОВыХ эфиРОВ цЕллюлОзы - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ СУЛЬФОАЛКИЛОВЕОХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

: 1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  просты водорастворимых сульфоалкиловых эфиров целлюлозы, иcпoльзye влx дл  стабилиаации буровых растворов в уелоВИЯХ полиминеральной агрессивной среды.

Низшие сульфосшкиловые водорастворимые эфиры целлюлозы (сульфометил сульфоэтилцеллюлоза и смешанные Сульфозтиловые эфиры целлюлозы) получгиот в основном взаимодействием щелочной целлюлозы или ее алкиловогр эфира с соответствующим галогеналкансульфонатом 1.

Высшие сульфоалкиловые эфиры целлюлозы получсОот взаимодействием , щелочной целлюлозы;с сульфоалкилирукацим агентом пропан, 1,4-бутан- ил изоё1милсультонами при температуре 35-90, мольном соотноше нии целлюлрза:монрсультЬн: щелочь 1; 1-V4,6:147 в течение 3 - 72 ч в отсутствии органических разбавителей йлйв их среде. В качестве органических разба вителей используют Изопропиловый спирт, диоксан, ацетон.

Наибольша  степень згшещени  сульфоалкйловыми группами достигаетс  тогда, когда на моль целлюлозы

берут 2 мЬл  едкого натра, 2 мол  сультона и ведут синтез при температуре 35-50 с.

Сульфоалкиловые эфиры целлюлозы растворимы в воде при степени замещени  сульфоалкйловыми группами 0,3 и выше 2.

Этот способ получени  высших сульфоалкнловых эфиров целлюлозы основан на использовании чистых сультонов .

Однако получение сультонов протекает в очень специфических услови х и требует специального оборудовани , что влечет повьшение себестоимости продуктов на их основе. Нар ду о этим качество целевого продукта не в полной мере отвечает предъ вл емым требовани м (нет равномерного раопре делени  заместителей в эфирах).

Целью изобретени   вл етс  повышение качества целевого эфира целлюлозы , т.е. оЬеспечение возможности его использовани  в полиминеральной агрессивной среде.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в предложенном способе в качестве сульфоалкилирующего агента используют смесь изомерных 1,4- и 2,4-бутансультонов, содержащую 5-20% И н-бутилового эфира хлорбутансульфо кислоты, и процесс ведут при мольном соотношении щелочной целлюлозы или ее простого эфира и сульфоалкилирующвго агента, равном 1:1-2. Следует отметить, что н-бутиловый ,эфир хлорбутансульфокислоты, про вл  ющий поверхностно-активные свойства, получаетс  при циклизации н-бутилово гЬ эфира хлорбутансульфокислоты. i -г Желательно сульфоалкилирование проводить при соотношении реагентов (в мол х) целлюлоза:сульфо ткилируюЙий реагент:щелочь 1:1 - 2:2. Также целесообразно использовать сульфоалкилирующую смесь, в которой 1,4и 2,4-бутансультона к н-бутиловому эфиру хлорбутансульфокислоты находитс  в соотношении (в %) 80-95: :20-5, а соотношени  между 1,4- и 2,4-бутансультонами (в %) составл ет 34,7-45,2:44,2-47,2. Дл  сульфоалкилировани  можно использовать также не толбко щелочную целлюлозу, но и любыепростые эфиры целлюлозы (алкиловые, оксиалкиловые , карбоксиалкиловые) непосред ственно после их синтеза (т.е. без нейтрализации). Согласно изобретению, водорастворимые сульфоалкиловые эфиры целлюлозы получают Следующим образом. Дл  синтеза гоМосульфоалкилового эфира исходную целлюлозу предварительно превращают в щелочную обработкой 16-20%-ннм раствором едкого натра при температуре 18-22 С в течение одного часа, затем отжимайт до степени отжима 2,36-2,6 и измель чают. Измельченную щелочную целлюлозу обрабатывают, смесью 1,4- и 2,4-бутансультона с указанной примесью и н-бутилового эфира хлорбутан сульфокислота в количестве 1,2 молей на моль целлюлозы при температуре 20-55 С в течение 8-2 ч соот вётственно в аппарате с эффективной системой перем@Ш1вани . Дл  получени  смешанных сульфоал киловых эфиров целлюлозы используют синтезированные известным способом простые эфиры целлюлозы со степенью замещени  0,2-0,8 непосредственно после их синтеза (без очистки). Сул фоалкилирование простых эфиров целлюлозы Провод т в услови х,аналоги ных услови м получени  гоМосульфоал килрвых зфиров целлюлозы при исполь зовании 0,4-0,6 моль сульфоалкилиру адей смеси на моль простого эфира це люлозы. ., По окончании синтеза продукт нейтрализуют уксусной кислотой, промы вают 80%-ным этиловым спиртом, суша при температуре . . .1 Пблуч ённые таким образом сульфобутиловыё эфир целлюлозы имеют сте пень замещени  по сульфобутиловым руппам 0,5-0,8, хорошо растворимых воде. Осуществление способа показано на ледующих примерах. Пример 1. 80 г древесной ульфитной целлюлозы предварительно брабатывают 18%-ным водным раствоом едкого натра в течение часа ри температуре 18-22 0 и модуле :10. Щелочную целлюлозу отжимают до тепени отжима-2,6 и измельчают. Полученную щелочную целлюлозу обрабатывают в аппарате с эффектийной системой перемешивани  сульфоалкилирующей смесью, состо щей из 1,4-, 2,4-бутансультона и н-бутилового эфира хлорбутансульфокислоты в соотношении (в %) 45,2:47,2:7,6 в количестве 145 г в течение 2 ч при температуре 55С. X По окончании процесса реакционную массу нейтрализуют уксусной кислотой до исчезновени  слаборозовой окраски по фенолфталеину. Продукт промывают 80%-ным этиловым спиртом, сушат ъ сушильном шкафу и анализируют на содержание серы. Полученна  сульфобутилцеллюлоза имеет степень замещени  по сульфобутиловым группам 0,67, полностью раствор етс  в воде. Пример 2. 80 г древесной сульфитной целлюлозы предварительно обрабатывгиот 16%-ным водным раствором едкого натра в течение часа при температуре 18-22 С и модуле 1:10. Щелочную целлюлозу отжимают до 2,36кратного веса и измельчают. Полученную щелочную целлюлозу сульфоалкилируют смесью, аналогичной по составу смеси примера 1 в количестве 73 г в течение двух часов при температуре 55°С. По окончании процесс:а обработки реакционной массы, как в примере 1. Полученна J сульфобутилцеллюлоза содержит О,61 сульфобутильнЫх групп на элементарное звено целлюлозы и полностью раствор етс  в воде. Пример 3. Щелочную целлюлозу , полученную как описано в примере 1, обрабатывают сульфоалкилирующей смесью, состо щей из 1,4- 2,4-бутансультона и н-бутилового эфирй хлорбу тансульфокислоты в соотношении (в %) 34,7:44,2:21,1 в количестве. ,127 г в течение 2 ч при 55С-. По окончании процесса обработка реакционной массы, как в примере 1. Полученна  сульфобутилцеллюлоза имеет степень замещени  0,5 по супь- . фобутильным группам, полностью растворима в воде. Пример 4. 230 г щелочной оксиэтилцеллюлозы, полученной известным способом, с мольной степенью эаме щени  0,35 сульфоалкилируют смесью, .аналогично примеру 1 состава, в количестве 0,9 мол  на моль оксиэтилцел

Claims (1)

1. Формула изобретения

   1. Способ получения простых сульфоалкиловых эфиров целлюлозы взаимодействием щелочной целлюлозы или ее простого эфира с сульфоалкилирующим агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества |целевого продукта, в качестве сульфоалкилирующего агента используют смесь изомерных 1,4- и 2,4- бутансульфонов, содержащую 5-20% н-бутилового эфира хлорбутансульфокислоты, и процесс проводят при мольном соотношении цел50 люлозы: сулъфоалкилирующий агент 1:1-2. '