SU670116A1

SU670116A1 - Способ получени кислого сернокислого эфира моноэтаноламина

Info

Publication number: SU670116A1
Application number: SU772517026A
Authority: SU
Inventors: В.Е. Тимофеев; Б.М. Серебряный; Г.Ф. Терещенко; Б.А. Зайцев; Б.А. Орловский; А.А. Долинский; К.Д. Малецкая; Н.А. Гогадзе; Г.Г. Мосейчук
Original assignee: Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1977-08-01
Filing date: 1977-08-01
Publication date: 1980-04-05

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОГО СЕРНОКИСЛОГО ЭФИРА

МОНОЭТАНОЛАМИНА

Недостатком данного способа вл етс сложна схема выделени целевого продукта и использование токсичных растворителей.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией соли моноэтанол амина в среде кип щего инертного растворител (октан, декан, фракци парафиновых углеводородов С , ) с удалением воды в виде азеотропной смеси с растворителем.

При этом после расслаивани азеотропной смеСй растворитель вновь возвращают в процесс. Целевой продукт выдел ют из образующейс суспензии фильтрованием и су1икой 4, Получают целевой продукт с выходом 99% и чистотой 98-99%,

Цель изобретени - упрощение процесса .

Поставленна цель осуществл етс описываемым способом получени кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией кислой сернокислой соли моноэтаноламина при нагреванйи с последующим выделением целевого продукта, состо щим в том, что дегидратацию осуществл ют диспергированием кислой сернокислой соли монэтаноламина или ее водного растиора при 20-200 С в поток газа-носител с температурой 120-400°С,

Предпочтительным вл етс использование в процессе в качестве газаносител воздуха или топочных-тазов с температурой 180-200®С и 50-85%-ного водного раствора кислой сернокислой соли моноэтаноламина,

Реакцию термического дегидратировани кислой сернокислой соли моноэтаноламина провод т диспергированием соли или-,ее водного раствора в поток инертного газа-носител , с которым подвод т необходимое дл протекани реакции и испарени выдел ющейс водда тепло.

Во врем пребывани мелкодисперсных капель соли в потоке нагретого газа вследствие интенсивного теплои массообмена дегидратаци осуществл етс быстро и с образованием твердалх частиц целевого продукта, которые вынос тс из зоны реакции потоком газа и -отдел ютс от него известными способами,

Такое проведение дегидратации позвол ет осуществл ть процесс непрерывным способом с использованием распылительных сушилок различного типа,

Температура газового потока и соотношение потоков соли и нагретого газа подбирают таким образом, чтобы обеспечить полную конверсию соли за среднее врем пребывани частищл в

объеме камеры реактора. При зтом температура газового потока должна находитьс в интервале 120-400®С (предпочтительно 180-220 С),

На скорость и полноту превращени соли существенное вли ние оказывают концентраци исходного водного раствора соли, его температура и степень дисперсности (величина капель) на выходе из диспергирующего устройства (дискового распылител или форсунки; о Предпочтительно использование :50-85%-ного водного раствора соли,

нагретого до температуры 150-200 0, который ввод т в реактор с помощью диска или форсунки в виде капель

5 величиной 20-100 мкм.

Такое осуществление процесса позвол ет упростить его за счет исключени использовани растворител и 0 стадии его регенерации. При зтом

выход целевого продукта составл ет 96-99% с чистотой Продукта 97-99%.

Приме р 1, Процесс осуществл ют на пилотной установке, в состав

5 которой входит распылительна сушилка РСЛ-10 с цилиндроконической камерой диаметром 1200мм и высотой 1200мм и центробежным циклоном,низконапорннй вентил тор производительностью до 1000 , воздухоподогреватель с электрообогревом мощностью 60 кВт, - система подачи и подогрева соли, система пылеулавливани и система контрольно-измерительных приборов.

Диспергирование соли производ т с помощью дискового распылител или форсунок пневматического или механического типа.

Процесс осуществл ют включением системы подачи и подогрева воздуха,

0 при этом устанавливают скорость подачи воздуха в аппарат 300 и довод т температуру воздуха на входе до . При этой температуре начинают с помощью пневматической форсунки подавать предварительно нагретый до 150°С 70%-ный водный раствор соли в количестве 1,0 л/ч. За 5 ч работы в указанном режиме из циклона было выгружено 3,15 кг (96%) целевого

g продукта с содержанием основного вещества 97,6%.

Пример2, На пилотной установке , описанной в примере 1, в течение 6 ч провод т опыт при следующих параметрах:

Количество воздуха , подаваемого в аппарат, 400 Температура 0 воздуха на входе

Claims

в аппарат, С 200 Концентраци исходного раствора соли, %50 Температура раствора соли, С Скорость подачи раствора соли, л/ч Распыление производ т с помощ диска, За опыт было получено 4,2 кг вого продукта с содержанием осно го вещества 98,5%, что составл е 97% от теоретического. П р и м е р 3. На установке, санной в примере 1, в течение 4 провод т опыт в следукмих услови Количество воздуха, подаваемого в реактор, м /ч200 Температура воздуха на входе в реактор , С360 Концентраци исходного раствора соли, %85 Температура исходного раствора соли,°С 150 Скорость подачи раствора соли, л/ч 0,7 Распыление производ т с помош пневматической форсунки. За врем работы из циклона вы жено 2,8 кг целевого продукта с держанием основного вещества 97, Выход целевого продукта составл 96,8%, Пример4, На установке, санной в примере 1 в течение 4 ч вод т опыт в следующих услови х: Количество воздуха, подаваемого в реактор, м /ч350 Температура воздуха на входе в реактор, С 360 Концентраци исходного раствора соли, % 85 Температура исходного раствора соли, Скорость подачи раствора соли, л/ч Распыление производ т с помощью диска. За врем работы из циклона выгружено 6,5 кг целевого продукта с. содержанием основного вещества 97,0%, что составл ет 96,2% от теоретического . Формула изобретени 1,Способ получени кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией кислой сернокислой соли моноэтаноламина при нагревании с ;последуюашм выделением целевого продукта , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, дегидратацию осуществл ют диспергированием кислой сернокислой соли моноэтаноламина или ее водного раствора при 20-200°С в поток газа-но:::ител с температурой 120-400С.
2.Способ поп,1, отличающийс тем, что в качестве газаносител используют воздух или топочные газы с температурой 180-200 С,
3. Способ по пп,1и2, отличающийс тем, что в процессе используют 50-85%-ный водный раствор кислой сернокислой соли моноэтаноламина . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1,Cherbulier Е. Синтез производных аминоспиртов, Helvetica Chim, Acta, 47,7, 2106, 1964-, 2,Патент ФРГ, кл, 12 q 32,01,1952. 3,Авторское свидетельство СССР 316330, кл, с 07 С 139/10, 1969, 4, Патент ОНА 33 98183, кл, 260-458, 1968 (прототип).