SU66308A1 - Способ получени 8-трихлорметил-кофеина и 7-хлорметил-8-трихлорметил-кофеина - Google Patents

Способ получени 8-трихлорметил-кофеина и 7-хлорметил-8-трихлорметил-кофеина

Info

Publication number
SU66308A1
SU66308A1 SU4433A SU337357A SU66308A1 SU 66308 A1 SU66308 A1 SU 66308A1 SU 4433 A SU4433 A SU 4433A SU 337357 A SU337357 A SU 337357A SU 66308 A1 SU66308 A1 SU 66308A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
caffeine
trichloromethyl
chloromethyl
obtaining
methyl
Prior art date
Application number
SU4433A
Other languages
English (en)
Inventor
Е.С. Головчинская
Е.С. Головчинска
Т.М. Кудинова
О.Ю. Магидсон
Original Assignee
Е.С. Головчинская
Е.С. Головчинска
Т.М. Кудинова
О.Ю. Магидсон
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Е.С. Головчинская, Е.С. Головчинска, Т.М. Кудинова, О.Ю. Магидсон filed Critical Е.С. Головчинская
Priority to SU4433A priority Critical patent/SU66308A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU66308A1 publication Critical patent/SU66308A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Известен способ получени  8-трих .юрметил-кофеина, ваключающш с  в пропускании хлора или в приливании сульфурил-хлорида к раствору 8-метил-кофеина в хлороформе , и У-хЛОрметил-В-трихлОрметил-кофеина путем пропускани  избытка хлора через раствор 8-метилкофеина в нитробензоле при высокой температуре (90-100°). Нитробензол примен етс  также в случае получени  7,8-дихлоркофеина хлорированием 8-хлоркофеина.
Как иокшалм И€1сшедова1ни ; авторов , применение хлороформа при пол1учении 8-т1р1Ихлор1М€тил-кофбииа при.В10(Дит « получению сложной смейи хлорнроваиных ооединекнй ii продуктов ,ни  8-мето;л-кофеина1 Лучшие результаты получены а нитробензольной среде, но недо статками этого растворител   вл ютс  его  довитость и высока  температура кипени , св занна  с необходимостью применени  глубокого вакуума лри его отгонке  з реакционной массы. Кроме того полученные после гидролиза хлорированного метил-кофеина кофеин и теофилии обычно «меют стойкую желтоватую окраску, что
вызывает необходимость в многократной перекристаллизации полученных препаратов.
Авторами устан О;влено. что Применение хлорбензола в качестве растворител  При Получении 8-тр1ихлорметил - кофеииэ и Т-хлорметил-ВТ1ри хл 0рметил-кофеи«а приводит к хорош1ИМ результата. Преимущество этого способа заключаетс  в доступности хд рбензола, в возможности его отгонка от |реакционсчо11 массы при сраините лъиэ иизких темnepaTyipiax И1, након1гц. в полном отсутствии окраски у получеи:-1ых ПССле ткдрэлиза шрепаратов.
Пример 1. Через взвесь 50 г технического метглл-кофеина (95процентного ) в 750 iMiT хларбенвола пропускают струю сухого хлора: Б течен1ие 4 ,часов. Избыток хлора по оконча1нии реакции удал ют током сухого (воздуха, после чего хаорбензол -отгон ют в вакууме. Выход 8-т,рихл10 рметид-кофеиН1а с температурой плавлени  180-182°-61 г, что составл ет 90% от теории.
Пример 2. В нагретый на вод ной бгг-ге pacTBOip 50 г мет ил-кофе1ин1а и 475 ыл хл1Орбеизол1а1 лрюпускают избыток сухого хлора. По
ofcoiHwateH peaiKuHH ipactBop охлаждачот , 1избыток хлора выдувают воздухом ;; хлорбензол отгон ют в вакуу1ме . T.S-TeTipiax opiMeTi-ui - К|офеи1Н выдел ето  в виде крупных приз-м. Температура плавле-ни  204-205°.
Предмет   з ю б р е т е н и:  
Способ получ.е1Н«  8-трихлорметилкофеина и У-хлорметкл-В-трихлорМетйл-кофейна путем хлорировани  8-метил-кофеина в органическом растворителе, отличающийс  тем. что хлорирование ведут в среде хларбенэола. с целью получени  чистых , иеокр-ашенных Н1родуктов и повышени  выхода «x,
SU4433A 1941-06-20 1941-06-20 Способ получени 8-трихлорметил-кофеина и 7-хлорметил-8-трихлорметил-кофеина SU66308A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4433A SU66308A1 (ru) 1941-06-20 1941-06-20 Способ получени 8-трихлорметил-кофеина и 7-хлорметил-8-трихлорметил-кофеина

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4433A SU66308A1 (ru) 1941-06-20 1941-06-20 Способ получени 8-трихлорметил-кофеина и 7-хлорметил-8-трихлорметил-кофеина

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU66308A1 true SU66308A1 (ru) 1945-11-30

Family

ID=48246301

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU4433A SU66308A1 (ru) 1941-06-20 1941-06-20 Способ получени 8-трихлорметил-кофеина и 7-хлорметил-8-трихлорметил-кофеина

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU66308A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2696470C2 (ru) * 2014-10-22 2019-08-01 ВЕРСАЛИС С.п.А. Интегрированный способ переработки и применения растения гваюлы

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2696470C2 (ru) * 2014-10-22 2019-08-01 ВЕРСАЛИС С.п.А. Интегрированный способ переработки и применения растения гваюлы

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2769015A (en) Process of preparing 3-methyl-chromone
Boothe et al. Synthesis of aureomycin degradation products. II
SU66308A1 (ru) Способ получени 8-трихлорметил-кофеина и 7-хлорметил-8-трихлорметил-кофеина
Field et al. Alkanesulfonic Acid Anhydrides1
Grummitt et al. New Compounds. 1, 1-Di-(p-chlorophenyl)-1, 2, 2, 2-tetrachloroethane
Hayes et al. New Compound. 2, 5-Disubstituted Oxazoles and Thiazoles
Zacchino et al. Stereoselective synthesis of 8.0. 4'neolignans:(±)-surinamensin and (±)-virolin
Baker et al. The Decarboxylation of Nitro Substituted 3-Carboxy-4-quinolinols by Pyrolysis of Their Silver Salts1
Hauptschein et al. Perfluoroalkyl Halides Prepared from Silver Perfluoro-Fatty Acid Salts. III. 1, 3-Dibromohexafluoropropane and 1, 3-Dichlorohexafluoropropane
Buggle et al. Ring-expansion of 3-arylinden-1-ones with lithium methylsulphinylmethanide
US2472133A (en) Thiophanthraquinone derivatives
JPS54106478A (en) Preparation of 1, 3-dioxane derivative
Barrow et al. 160. N-oximino-ethers. Part V. Stereoisomeric N-aryl ethers of oximinophenylacetonitrile
Marshall CCCXX.—Di iso propylmalonic acid and its derivatives
JPS577438A (en) Production of acid chloride
JPS577446A (en) Production of succinosuccinic dialkyl ester
GB588377A (en) Improvements in and relating to the production of furan derivatives
US2216574A (en) Preparation of halogen derivatives of acetopropanol
SU99802A2 (ru) Способ получени в - феиилэтиламина и его замещенных
Baines et al. CVII.—Dyes of the aurin type. Part II
SU445661A1 (ru) Способ получени 5-метокси-или 5-бензилокси- -(4-арилвалерил)триптаминов
SU95525A1 (ru) Способ получени фенилуксусной кислоты
SU115678A1 (ru) Способ получени однохлористой ртути
Catch et al. 69. Halogenated ketones. Part IV. The application of the Friedel–Crafts reaction to the preparation of halogenated aliphatic ketones
SU662545A1 (ru) Способ получени 2,5-диметоксибензальдегида