(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-ДИИОДБЕНЗОЛА(54) METHOD OF OBTAINING P-DIYODBENZENE
Изобретение а: носитс к способу получени п-дииодбензола, исходного СЕзГрь дл синтеза р да мономеров дл термоустойчивых пластмасс, широко примен етс в органическом синтез Известен способ получени п-дииод бензола из иодбензола в 80%-ной .серной кислоте, в присутствии сернокислого серебра в качестве окислител . Способ требует применени дорогосто щих сернокислого серебра и иодбензола 1 . . Наиболее близким к за вленному техническому решению и достигаемому результату вл етс способ получени п-дииодбензрла пр мым иодированием иедбензола иодом в среде четыреххлористого углерода и уксусной кислоты при 115°С и использованием окислител - смесь серной и азотной кислот при плотности последней 1,4 г/см 2 Выход п-дииодбензола 50% от теоретического , счита на иодбензол. Температура плавлени целевого продукта 129-130с. Способ имеет следующие недостатки низкий выход целевого продукта, счита на дорогосто щий иодбензол (50%), так как высока температура иодировани () способствует раз ложению п-дииодбензола, а среда иодировани (четыреххлористый углерод и уксусной кислоты) снижает выход при .кристаллизации; заниженна чистота п-дииодбензола (т,пл.129-130°С), так как низка плотность азотной кислоты (1,4 г/см ) ведет к образованию примесей нитропродуктов; в качестве исходного сырь используетс дорогосто щий иодбензол. Цель предлагаемого изобретени повышение выхода и улучшение качества продукта, упрощение процесса получени п-дииодбензола. Поставленна цель достигаетс описываемым способом получени п-дииодбензола , состо щим в том, что бензол иодируют иодом в присутствии смеси серной и азотной кислот в среде уксусной кислоты при 85-90 С, при этом используют азотную кислоту с плотностью 1,5-1,6 г/см (содержа- . ние двуокиси.азота до 26%). Отличительными признаками способа вл етс ис 1ользование дл получени п-дииодбензола бензола,а также проведение процесса при 85-90 С и использование азотной кислоты с плотностью 1,5-1,6 г/см.Invention a: a method for the production of p-diiodbenzene, the starting CETS for synthesizing a number of monomers for heat-resistant plastics, is widely used in organic synthesis. A method is known for producing benzene p-diode from iodobenzene in 80% sulfuric acid in the presence of silver sulfate. as an oxidizing agent. The method requires the use of expensive silver sulfate and iodobenzene 1. . The closest to the claimed technical solution and the achieved result is the method of obtaining p-diiodbenzryl by direct iodination of iedbenzene with iodine in carbon tetrachloride and acetic acid at 115 ° C and using an oxidizing agent — a mixture of sulfuric and nitric acids at a density of the last 1.4 g / cm 2 The yield of p-diiodobenzene is 50% of the theoretical, calculated on iodobenzene. Melting point of the desired product 129-130s. The method has the following disadvantages: the low yield of the target product, considering expensive iodobenzene (50%), since the high iodination temperature () contributes to the decomposition of p-diiodbenzene, and the iodination medium (carbon tetrachloride and acetic acid) reduces the crystallization yield; the purity of p-diiodobenzene is underestimated (t, pl. 129-130 ° C), since the low density of nitric acid (1.4 g / cm) leads to the formation of impurities of nitro products; expensive feedstock iodobenzene is used as a feedstock. The objective of the present invention is to increase the yield and improve the quality of the product, simplifying the process for producing p-diiodbenzene. The goal is achieved by the described method of producing p-diiodbenzene, consisting in the fact that benzene is iodized with iodine in the presence of a mixture of sulfuric and nitric acids in an acetic acid medium at 85-90 ° C, using nitric acid with a density of 1.5-1.6 g / cm (content of nitrogen dioxide up to 26%). Distinctive features of the method are the use to obtain p-diiodbenzene benzene, as well as carrying out the process at 85-90 ° C and the use of nitric acid with a density of 1.5-1.6 g / cm.