1 -фенил-З-метил-5-пиразолон вл етс полупродуктом IB производстве антипирина и пирамидона, а также при получении пиразолоноВЫХ- красителей.1 -Phenyl-3-methyl-5-pyrazolone is an intermediate product IB producing antipyrine and pyramidone, as well as in the preparation of pyrazolone dyes.
Известен метод производства 1фенил-3-метил-5-пиразоло«а ,, по которому фенилгидразинсульфонат натри конденсируют с ацетоуксусньш эфиром при нагревании. При этом получают смесь 1-фепил-З-метил-5- ПИ:разолона и 1-фенил-З-метил5-этоксипиразола , так называемый технический пиразолои. Последний плавитс при 50-60°, поэтому сушка его продолжаетс очень длительное врем , между тем дл последующего процесса метилировани требуетс совершенно сухой продукт. Превращение указанной смеои (технического пиразолоиа) в антипирин св зано с затруднени ми, выхода антипирина ри этом невысокие , особенно ОНИ низки при применении метиловог(о эфира паратолуолсульфокислоты в качестве метилирующего средства. По другому способу к реакционной массе, содержащей фенилпидразиЕсульфонат натри , прибавл ют крепкую серную или сол ную кислоту и нагревают. При этом феиилгидразинсульфонат натри подвергаетс A known method for the production of 1phenyl-3-methyl-5-pyrazolo "a", by which sodium phenylhydrazine sulfonate is condensed with acetooxysulfur when heated. A mixture of 1-phenyl-3-methyl-5-PI: razolone and 1-phenyl-3-methyl 5-ethoxypyrazole, the so-called technical pyrazole, is obtained. The latter melts at 50-60 °, so drying it lasts a very long time, while a completely dry product is required for the subsequent methylation process. The conversion of this mixture (technical pyrazoloia) to antipyrine is difficult, and the yield of antipyrine is low, especially THEY are low when using methyl ester (paratoluenesulfonic acid ester as a methylating agent. In a different way, the reaction mass containing phenylpidrasy sodium sulfonate is added, it is added to the reaction mass containing sodium phenylpidrasodium ester sulfonate, but it is added. sulfuric or hydrochloric acid is heated and the sodium fesyl hydrazine sulfonate is subjected to
гидролизу и переходит в соль фанилгидразина. Дополнительной добавкой значительного количества сол ной кислоты выдел ют в осадок сол нокислый фенилгидразин. Последний отдел ют на центрифуге или нанутче, раствор ют вводе, добавл ют значительное количество соды, затем ацетоуксуоный эфир и нагревают. При этОМ получают 1фенил-3-метил-5-1ПИразолон без примеси 1 -фенил-З-метил-5-этоксипИразола . Этот способ имеет преимущество перед первым, так как он дает возможность получать индивидуальный 1-фенил-3-метил-5-пиразолои (без примеси 1-фенил-З-меткл-б-этоксипиразола ), который легко сушитс и дает лучшие выхода антипирина. Но вместе € тем этот метод Имеет р д весьма существеиных педостат1ков: слишком велики затраты минеральной кислоть (главным образом сол ной кислоты ) и соды, требуютс аппараты с очень большой емкостью, сильна коррози аппаратуры, отдел емый по данному способу сол нокислый фенилгидразин очень вреден дл работающих и т. д.hydrolysis and goes to the salt of fanilhydrazine. By addition of a significant amount of hydrochloric acid, hydrochloric acid phenylhydrazine is precipitated. The latter is separated in a centrifuge or nanut, dissolved in the feed, a significant amount of soda is added, then acetosucone ether and heated. At this time, 1-phenyl-3-methyl-5-1PIrazolone is obtained without the admixture of 1-phenyl-3-methyl-5-ethoxy-irazole. This method has an advantage over the first one, since it makes it possible to obtain individual 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolo (without admixture of 1-phenyl-3-methyl-6-ethoxypyrazole), which is easily dried and gives the best yield of antipyrine. But at the same time, this method has a number of very substantial pedostats: the costs of mineral acid (mainly hydrochloric acid) and soda are too high, devices with a very large capacity are required, the equipment is highly corroded, and hydrochloric acid phenylhydrazine is very harmful for this method. working and so on
Дл упрощени и оздоровлени технологинеского процесса получени кпдивидуального 1-фенил-З-меTo simplify and revitalize the technological process of producing an individual 1-phenyl-3-me