SU650354A1

SU650354A1 - Method of silver purification

Info

Publication number: SU650354A1
Application number: SU772499399A
Authority: SU
Inventors: Н.В. Личкова; В.Н. Загороднев
Original assignee: Институт физики твердого тела АН СССР
Priority date: 1977-06-23
Filing date: 1977-06-23
Publication date: 1980-03-05

Description

Изобретение относитс к области металлургии благородных металлов, в частности к технологии очистки металлического серебра. Известен способ очистки серебра от примесей плавкой в присутствии хлорида серебра, при котором плавку ведут при атмосферном давлении, а хлорид серебра помешают на металл. Однако при этом способе недостаточно высока степень очистки металла от примесей. Цель изобретени - повышение сте пени очистки V Это достигаетс тем, что плавку ведут в вакууме при давлении 5-10 - 10 Т с размещением серебра над хлоридом серебра и при соотноше нии серебра к хлориду серебра 10:1. При контакте активного металлапримеси с расплавом соли менее активного (хлорида серебра) протека электрохимическа реакци выделени более активного металла в расплав соли серебра. Проведение зонной плавки металлу в таких услови х пр водит, во-первых, к уменьшению эффективных коэффициентов распределени примесей, имеющих , во-вторы в конец слитка вместе с расплавом хлорида серебра могут вытесн тьс и примеси, имеющие , что способствует повыиению выхода чистого продукта . Пример. В кварцевую ампулу (диаметром 10-15 мм, длиной 200 мм) помещают на дно хлорид серебра, затем очищаемое серебро, 50-150 г Ад и 5-15 Ад Сб (соотношение металла и хлорида 10:1), ампулу вакуумируют ДО РОСТ 10 Т и помещают в уставов ку дл вертикальной зонной плавки. Ампула вращаетс вокруг своей оси со скоростью 150 об/мин и перемешаетс вертикально вниз со скоростью 24 мм/ч. Расплавленную зону получают в печи сопротивлени при 1000®С. Расплавленна зона поднимаетс снизу вверх по слитку серебра. Хлорид серебра ввиду меньшей плотности всегда находитс над расплавленной зоной металлического серебра и таким образом проходит по всему слитку . Дл очистки серебра примен ют AgCf, очищенный зонной плавкой со следующим содержанием примесей (данные спектрального анализа): Fe не обнаружено (и/о), Мд.н/о, Cu41-I0r, Pb н/о, Мп н/о. Si 4 1-10, АР 6 10-, .N1 н/о, Cd н/о.The invention relates to the field of metallurgy of noble metals, in particular to the technology of purification of metallic silver. A known method of purification of silver from impurities by melting in the presence of silver chloride, in which the melting is carried out at atmospheric pressure, and silver chloride is placed on the metal. However, with this method, the degree of metal purification from impurities is not high enough. The purpose of the invention is to increase the degree of purification. This is achieved by melting in vacuum at a pressure of 5-10 - 10 T with silver being placed over silver chloride and at a ratio of silver to silver chloride of 10: 1. When the active metal impurity contacts the melt of the less active salt (silver chloride), the electrochemical reaction releases the more active metal into the silver salt melt. Conducting zone melting of the metal in such conditions leads, firstly, to reducing the effective distribution coefficients of impurities that, secondly, to the end of the ingot together with the silver chloride melt, can be displaced and those that have, which contributes to an increase in the yield of the pure product. Example. In the quartz ampoule (diameter 10-15 mm, length 200 mm) silver chloride is placed on the bottom, then silver to be cleaned, 50-150 g Hell and 5-15 Hell Sb (10: 1 ratio of metal and chloride), the ampoule is vacuumed to GROWTH 10 T and placed in the regulations for vertical zone melting. The vial rotates around its axis at a speed of 150 rpm and shuffles vertically down at a speed of 24 mm / h. The molten zone is obtained in a resistance furnace at 1000 ° C. The molten zone rises from the bottom up through the silver ingot. Silver chloride, due to its lower density, is always above the molten zone of metallic silver and thus passes through the entire ingot. AgCf, purified by zone melting with the following content of impurities (spectral analysis data) is not used for cleaning silver: Fe is not detected (and / o), MD.h / o, Cu41-I0r, Pb n / o, Mp n / o. Si 4 1-10, AP 6 10-, .N1 n / o, Cd n / o.

В качестве исходных нспользугот образцы серебра различной степени чистоты . Эффективность очистки характеризуетс данными,представленнь4ми в таблице .As initial use silver samples of various degrees of purity. The cleaning efficiency is characterized by the data presented in the table.

Исходное серебро 2-Ю 2-10 Очищенное серебро 2-lO 240 Original silver 2-U 2-10 Refined silver 2-lO 240

Очишенное серебро, масс-спектральиый анализ которого приведен в таблице , имеет отношение сопротивлени , характеризующее суммарную чистоту металла 0000.Refined silver, the mass spectral analysis of which is given in the table, has a resistance ratio characterizing the total purity of the metal 0000.

Из таблицы видно, чть при проведении одного прохода зонной плавки серебра в присутствии его хлорида в последнем происходит концентрирование р да примесей, содержащихс ранее в металле, в 10-1000 раз. При этом содержание примесей в очищаемом металле снижаетс на 1-3 пор дка, по сравнению с исходным. Таким образом, проведение зонной плавки серебра в присутствии его хлорида позвол етFrom the table it can be seen that, when conducting one pass of the zone melting of silver in the presence of its chloride, the concentration of the series of impurities, previously contained in the metal, occurs 10-1000 times in the latter. At the same time, the content of impurities in the metal being cleaned decreases by 1-3 times, as compared with the initial one. Thus, conducting zone melting of silver in the presence of its chloride allows

получить высокочистое серебро за один проход зоны.get high purity silver in one pass zone.

Claims

1. A method for cleaning silver from primsey by melting in the presence of silver chloride, which is distinguished by the fact that, in order to increase the degree of purification, the melting is carried out in vacuum at a pressure of 5-10-10 T when silver is placed over silver chloride.

2. The method according to Claim 1, from L and h and the fact that the melting is carried out at a ratio of silver to silver chloride of 10: 1. 1-10 6-10 IlO SOO 3-10 6-U 5-10 6-10 2-10 2-10 210