SU649995A1 - Способ количественного анализа твердой фазы в жире из мр-измерений - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области физических методов исследовани  вещества на основе ЯМР и может примен тьс  в нищевой , фармацевтической промышленности, в химии, биологии, медицине и других област х естественных цаук, где необходимо осуществл ть быстрый и точный количественный контроль твердых частиц в жирах (твердой фазы жира) или аналогичных двухфазных систем одноименных спинов. Известен способ, основанный на непосредственном анализе спада намагниченного после 90-градусного импульса 1. Сигнал спада  дерной индукции стробируетс  в двух точках ti и /2 путем изменени  задержки строб импульса от TI до тг. Процентное содержание А твердой фазы находитс  из уравнени : fS 4 -/Jrion / + /S приемно-усилптельного тракта), а также врем  релаксации в твердой фазе. Неопределенность в выборе поправочного коэффициента / не позвол ет широко использовать этот метод на практике. Известен способ количественного анализа твердой фазы в жире из ЯМР-измерений, основанный на регистрации сигнала  дерной намагниченности термостабилизированных образцов жира одинакового веса 2. Стробировани  сигнала сиада намагниченности после 90° импульса производитс  к диапазоне задержек строб импульса от i до /2. Дл  его осуществлени  необходимо использовать три образца, в двух из которых содержатс  известные компоненты (жидка ; и тверда  фазы), а третий образец - с неизвестным составом твердой фазы. Процентное содержание А твердой фазы определ ют но формуле Лт{/т°С)-сигнал ЯМР от жидкого жира при температуре расплавлени . Третий образец слулсит дл  предварительного определени  граничной точки т гр (где сигнал от твердой компоненты равен нулю). Недостатком рассмотренного косвенного метода измерени   вл етс  заниженные показани  А, получаемые при замерах, так как уравнение (2) не учитывает релаксационные процессы в спин-системе (Ti, TZ). Цель предлагаемого изобретени  - устранение недостатков известного метода и повышение точности измерений. Дл  этого измер ют амплитуды эхо-сигнала в двухимпульсной последовательности 90-180-градусных импульсов при двух последовательных задержках между импульсами TI и тз, при которых определ ют: А-м,( - амплитуду эхо-сигнала нолностью расплавленного образца и при задержке между импульсами ть (т2) - амплитуду эхо-сигнала при температуре расплавлени  жира и при задержке между импзльсами Т2; ЛтфСт) - амплитуду эхо-сигнала при температуре затвердевани  жира и задержке между импульсами TI; Лтф (та) - амплитзду эхо-сигнала при температуре затвердевани  жира и задержке между нмпулысами Т2; cM(ti) - амплитуду эхо-сигнала при заданной температуре и задержке т;; (т2) - амплитуду эхо-сигнала при заданной температуре и задержке и определ ют процентное содержание А твердой фазы из уравнени  д Лжф(т:2)см(1) (1)Лсм(а) JQQ o,g Атф(-1)Л ) - тф(т2)Л жф(м) ;По предлагаемому способу производ т измерение эхо-сигнала в последовательности 90-180-градусных импульсов. Уравнение снада эхо-сигнала дл  двухфазной спнн-системы , применительно к твердо-жидкой фазе жира будет иметь вид / 2т2 А (т) UQi ехр -- . - -г К 2тфJ 2t2 + «о, ехр ( - ,, 1, «01 - величина сигнала ЯМР от твердои фазы жира; ао2 - сигнал ЯМР от жидкой фазы образца; 2тф- врем  спин-спиновой релаксации в твердой фазе; 2жФ - врем  спин-спиновой релаксации в жидкой фазе; т - задержка между импульсами; Лтф - диффузионные характеристики в твердой и жидкой фазах. Если измерить эталонные образцы, соержащие только твердую иди жидкую фау , то сигналы в них будут определ тьс  равнени ми А тф(с) ехр (тф); Лжф(1:) Ло2жфехр (жф). Из последних уравнений определ ем реаксационные характеристики в фазах ехр(тф) ехр{жф) Подставл   уравнение (5) в уравнение (3), получаем дл  двух последовательных задержек уравнени  -,if(,Лжф(1). л l,. - , A «01л 02л л /,,,, тф(т:г),Лжф(т:.,) ,2 - 01Л -02л . де А см Сг/) - сигнал ЯМР при соответстующей задержке от  дер в жидкой и тверой фазе. Реша  систему (6) относительно олучаем расчетное уравнение дл  опредеени  твердой фазы в смеси 100 % Лжф (т.)) л см (l) () Лсм(2) JQQ о/ Л фС- О жфСт:.) - А,ф(т,)Л;,ф(т,) В соответствии с формулой (7) предлагаемый способ сводитс  к следующему. Три образца с исследуемым жиром (одинакового веса) термостабилизируют при трех температурах: а) исслед)емой температуре, при которой определ етс  содержание твердых частиц; б) температуре полного затвердевани  жира (например - 10°С); в) температуре полного распла влени  жира ( + 50-г-Ь60)°С. Затем измер ют в любой последовательности амплитуду эхо-аигнала дл  этих образцов при двух временных задержках между 90-180-градусными импульсами TI и То в диапазоне , где - задержка , при которой сигнал от твердой фазы равен нулю. При этом получают параметры: - амплитуда эхо-сигнала в образце расплавленного жира, при задержке между импульсами ть