Claims (3)
3 МётшпирйДйн подвергают взаимодейст в&о с карбоновой кислотой в присутстSriia органического растворител с 1-6 мол ми третичного SMmia в расчете на 1 моль используемого галогена, обычна в качестве органического растворител используют инертный по отношению к ре а)гйруюжШ избыток алифатической карбоновой кисло ты и/или третичного амина, например триалкйламина, обычно триэтипаминй, или N-мё й пшёридина, при температуре от до температуры киПени реакционной смеси, лучше при температуре кйпе Hiffl реакционной смеси. Прйизучений ацилйровани 2,б-Яйхлорметйлпирйдина , в частности возможностей его превращени в 2,6-диацеток еШётйЛпйридйн , неожиданно было установлено , что 2,6-Дйацй бксйметйлпйр1ИДИНЫ могут бытьполучёнь с практически КолйчебГвейными выходами из 2,б-диХлормётШПирй йнавВ присутствиипо мен шей мере эквимолекул рного количества Т{зетичных оснований: II низших алифатическйх карбрновых кислот. Известно, что 2-хлорметилпиридин значительно менее реакцйонноспособен в реакции с ацетатом натри , чем п-нитробензилхлорйд , однако неожиданно 2,6-ДйхлОрметилпиридйн в очень м гких реакционных услови х образует 2,б-лйацет оксиметиппиридин. НеожйДанным вл етс также- -ТО, что 2,6-Дйацй1оксиметйлпирвдйны согласно предлагаемому способу могут быть получены с крптмественнымй )&ыходами, практически без побочныхпроДук-Ров , хоти слеД,овало бы ожидать также образование четвертичных солей ИЗ 2,6-дихлорметйлп ридйна и избытка примен емых третичных амиюв, Дл осуществлени способа согласно изобретений 2,б- йгШогеШё 1Ш1пр1Зд1т раствор йт в оргаййчёском pacTBOpirreде и подвергают реакции по меньшей ме :ре с эквимолекул рным количеством (& расчете На Галоген) третичного амина и алифатйческбй карбоновой кий бты с 1-4 атомами углерода. Рёашхи 11рактйческза . полностью протекает в течение йгёйкблькю:- чйсбв, В боАьшвнсПвё о учаеь (в зависимости от природы нрим ей емого растворител ) 13 хоДё реакции еыпедаёт оёадок ;српи третичного амвйа. Эту соль удал ют фильтрованием, Фильт- рат «одержит практически то ью раство реннь1й 2,6-ййацийоасймстш1пйрйдйв.Рас ворит ь уда эт на фильтрата при ат мосферном давлении или в вакууме. Полученный продукт вл етс , практически чистым 95-100%-ным 2,6-диацилоксиметилпиридином . Выход составл ет 9599% от теоретического. В качестве органического растворител может быть применен любой растворитель, который в услови х реакции не взаимодействует с органическими веществами. В качестве инертного растворител могут быть использованы этилацетат, бутилацетат, бензол, толуол, ксилол, циклогексан, диизопропиповый эфир, тетрагидрофуран; можно примен ть смеси растворителей. Предпочтительно в качестве растворител йспользовать одно из реагирующих веществ или примен ть избыток третичного амина и/или карбоновой. алифатической кислоты. Если в качестве растворител примен етс реагирующее вещество (или смесь), то врем реакции сокращаетс и упрощаетс выделение продукта . В этой случае но окончании реакции реакционную смесь вылвдают на лед и продукт экстрагируют из водного раствора растворителем. Например хлорированным углеводорбдбм, обычно хлороформом. Растворитель упаривают и получают с 95-99%-нь1м выходом продукт с чистотой 96-1ОО%, В качестве третичного актина можно использовать триал килам йн и/или гетероциклические амйны, напримёр Триэтиламин или N-метилпйперидин . Реакци проводитс , при температурах между О Q и температурой кипени реакционной смеси. При соответствующем выборе реагирующих веществ реакци протекает уже при достаточно Нйзкйх температурах с цочти количественным выходом, при этрм врем реакций, соответственно, несколько увеличиваетс . Поэтому предпочтительно работать при . повышенных температурах, целесообразно при температурах, близких к температуре кипени реакционной смеси, по- скольку при этом реакци заканчиваетс за несколько часов. Преймушесфвр jcnoco6a СОСТОИТ в том, что с помощью очень простой технологии может быть с практически количественным выходом получен настолько чистый продукт, что JDB может быть без какой-либо ОЧИСТКИ подвергнут дальнейшим преврашени м, например гидролизу до 2,6-диоксшвтилпиридина, 5юл юшегос исходным соединещем в синтезе пиридшшарбаматов . Способ согласно изобрет енщр имеет также пруимушества дл промышленного осуществлени , поскольку получение диацилоксиметилггиридинов может быть осуществлено не из чистого 2,6-дихлорметил:пирвдина, Так, напри мер, может быть применен прадукт сырец , полученный хлорированием 2,6-лу тгоина и содержащий 85% 2,6-дихлор- метщпирйдина. Из этогр продукта может быть получен диацётоксйметилпнридин с выходам 90-99% в расчете на 2,6 дихпорметилпиридии , содержащийс в исход ном продукте. Другим преимуществом прейпагаемого. способа $шл етс то, что с его помощью могут быть также получены дйацилоксйметиппири ины, которые не могут быть получены другими способами , Например диформильное производное , другими способами получаемое толь ко с чредвьгчайнЪ малыми выходами. Чистота .получаемых соединений контрслировалась методами УФ-спектроскопи газовой хроматографии и тетрометрическими методами. Приведенные в примерах газовые хроматограммы бьщи получены с применением силанизированной стекл н ной колоизд длиной 2,4 м, внутренним дийметром 3 мм при температуре 1ОО2ОО°С , прИчем газ-носитель содержал i%pacnpeделительной жидкости 0-17 и колонка была за;иолнёна носителем Хром -G , Тонкослойную хроматографию про водши на кизельгеле Q (Мерк) с толщиной сло О,25 мм в сМесй хлороформа и этипацетата в соотношении 5О:50 и с про влениемпарами йода. Удельна э стинкни 2,6-диагсетоксиметилпиридина составл ет Е 383 (269 нм). - П р и м 1. 5,28 г (О,03 мол 2,6-дихпорметиппиридина р 1створ ют в 50 мл этйлацетата и к раствору прв перемешивании добавл ют 3,43мл (0,06 мол лед ной уксусной кислоты и 8,32 мл (0,06 мол ) триэтиламина. Реакционную смесь кип т т с обратным холодильником 12 час. Примерно через 15-20 мин после начала кип чени начи наетс вь падение гидрохлорида триэтил1амина. После окончани реакции смесь охлаждают до 20с в осадок отфильтровывают. Фильтрат упаривают досуха. Получают 6,55 г 2,6-диацетоксиметилпирйдина в виде слегка желтоватого масла. Спектрометрически определённое содержание чистого вещества составл ет 94,2%, что соответствует выходу 92,3% от теории. В результате фракционированной дистилл ции сырца получают бесцветное масло с Т.КШ1. 16.6-168 С, чистота которого оп648089 ределенна методом УФ-спектроскопии, составл ет 98,8%, П 1,4966 (потери при очистке 10%). П р и м е р 2, 3,52 г (0,02 мол ) 2,6-дихлормётштпиридина раствор пот в 35 мл лед ной уксусной кислоты к добавл ют 5,06 мл (0,044 мол ) N -метилпиперидина . Реакционную смесь кип т т 12 час при 116-118°С, упаривают до объема 13-15 мл и разбавл ют 30мл воды. Добавл ют твердый карбонат кали до рН 8. Затем экстрагируют три .раза по 10мл хлороформа. Хлороформевые выт жки объедин ют, обрабатывают 0,20 г активированного угл и после фильтровани упаривают досуха. Получают 4,40 г слегка желтоватого масла, в котором содержание 2,6-диацетоксиметилпиридш1а составл ет 96,9%, что соответс .твует выходу 95,5% от теории. Пример 3. 17,61 г (О,1 мол ) 2,6-дихлорметилпирИдина раствор ют в 88 мл лед ной уксусной кислоты и обрабатывают 41,5 г (0,3 мол ) триэгил- амина. Реакционную смесь кип т т 5 час и упаривают до объема вО-7О мл. После разбавлени 200 мл воды с помощью твердого карбоната кали довод т рН до 8-9. Раствор экстрагируют четыре раза по 50 мл хлороформа, хлороформо- вые выт жки объедин ют, обрабатывают 2 г активированного угл и упаривают. Получают 22,1 г светло- желтого масла, которое содержит 98,2% 2,6-диацетоксиметилпиррщина , что соответствует выходу 97,4%. Пример 4. 5,28 г (О,03 мол ) 2,6-днхлорметнлпиридина раствор ют в смеси 3,43 мл (О,06 мол ) лед ной уксусной кислоты и 53 мл триэткламина . Реакционную смесь кип т т 5 час. Выпадение кристаллов начинаетс уже при нагревании. По окончании кип чени реакционную смесь упаривают досуха. Полученную масл нисто-кристаллическую смесь раствор ют в 50 мл хлороформа, раствор промывают три раза по 25 мл воды и сушат над безводным сульфатом натри . После фильтровани , очистки углем и отгонки растворител получают 6,27 г желтого масла. Продукт содержит 96,1% 2,6-днацетоксиметилпиридина , что соответствует выходу 93,8% от теории.. Пример 5. 5,30 г (0,02 мол ) 2,6-дибромметилпиридина раствор ют в 53 мл лед ной кис/юты и обрабатывают 8,30 мл (0,06 мол ) триэтиламина, Реакинонную смесь кип т т 7 час, упаривают до 15 .мл и разбавл5пот 30 мл воды. Добавлением твердого карбоната калн довод т рН до 8 три раза экстрагируют по 20мл хлороформа. Объединенные хлороформовыё вйткокки промывают водой до йейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натри и обрабатывают г активированного угл . После фильтрации удал ют растворитель. Получают 4,20 г слегка желтоватого масла, которое содержит 97,4% 2,6-диацетоксиметиппиридина , что соответствует выходу 94,2%. Пример 6. 10,56 г (0,06 мол ) 2,6-дихлормет1шпиридина р&створ ют в 53 мл муравьиной кислрты и обрабатывают 25мл{0 18 мол ) триэтил амина. Смьсь кии т т 6 час, затем упарюают до 40 мл и разбавл ют водой до 120 мл. Добавлением карбоната кали довод т рН до 8, экстрагируют четыре р1аза по 50 М хлороформа. Экстракт очищают углем и растворитель удал1Пот. Получают 11,5 г светло-корич невого масла, которое содержит 97,1% 2,б7АиформилМетш1ПИридина, что соответ ствует выходу 95,5% от теории. Продукт-ч:ырец ректифицируют в ваКууме, т.кип. 13О-132С /3 мм рт.ст., 1,5145. Фракционированный продукт имеет степень чистоты 99,7%, т.е. вл етс практически чистым по определени м методами газовой и тонкослойно хроматографии. Вычислено, %: С 55,38; Н 4,65| N 7,18; О 32,79. С,Н, N04 Найдено, %: С 55,28; S 55,34; Н 4,59, 4,65; N7,20; 7,27; О 32,70 32,68. П р и м е р 7. 10,56 г (О,Ьб мол ) 2,6- ихлорметкппйрйдина расП р ю в 1О6 мл толуола и Добавл ют 9,85 мл (0,132 мол ) н-пропионовой кислоты и 18,3 мл (О,132 мол ) триэтиламина. Раствор кип т т 11 Чдс. Соль, выпадающую в процессе кш чеви , oii iDibTpoвывают и фильтрат промывают воДой, за тем 5%-ным pacTBopofut гид{юкарбоната натр в снова водой до нейтральной реакции. Paciisop сушат безводным суль фа1гом Натри , глтем очищают и фильтру тари&ани прв пониженном давле нии получают 14,7О г .продукта-сыраа, который соде|вкит 96,5% 2,64tv - oп онипметилпириапйа , что соответствует выходу 93,1% от тёррин. Сырец дис6 98 рт.ст. Основна тиллируют при 5 мм фракци , получаема при 167-169°С, имеет степень чистоты 99,8,п1 1,4889. Продукт практически чист по данным анализа методами газовой и тонкослойной хроматографии. Вычислено, %: С 62,14; Н 6,82; N 5,57; О 25,47. N04 Найдено, %: С 62,О7; 62,11; Н 6,90, 6,81; N5,50, 5,54; О 25,50,25,59. Пример 8. 88 г сырта 2,6-дизшорметилпиридина (полученного хлорированием 2,6-лутидина, содержащего 85% чистого вещества) раствор ют в 440мл концентрированной уксусной кислоты и обрабатывают 207 мл трнэтиламина. Реакционную смесь кип т т 6 час, затем упаривают в вакууме до половины первоначального объема и разбавл ют водой до 1ООО мл. Водный раствор четыре раза экстрагируют по 100 мл хлороформа. Хлороформные выт жки обьедин51ют ипромь1вают сначала 5%-ным раствоую м гидро карбоната натри , а затем водой. Раствор сушат безводным сульфатом натри , обрабатывают активированным углем и удал ют растворитель. Получают 1О511О г масла, которое содержит 85 9b% 2,6-диацетоксимет 1пиридина, что соответствует выходу более 95% от теории. Формула изобретени 1. Способ получени 2,6-диацилоксиметилпиридинов общей формулы I RCOOH C CHjOOCR где I - водород или алкип , на основе производного пиридш{а, о тл и ч а ю щ и И с тем, что, с цёлыо првыщени выхода целевого продукта и упрощени процесса, в качестве произ-. водного пиридина, используют 2,6-ангалошметилпорйдин и подвергают его взаимодейстаню с карбововой кислотой в присутствии органического растворител с 1-6 атомамв третичного амвва в расче« те на 1 моль используемого галогена при температуре от до температуры кипени реакционное смесв.3 MetspireyDine interacts with carboxylic acid in the presence of Sriia organic solvent with 1-6 moles of tertiary SMmia per 1 mole of halogen used, usually an inert excess of aliphatic carboxylic acid is used as an organic solvent or tertiary amine, for example, trialkylamine, usually triethypamine, or N-meu pshöridine, at a temperature from to the boiling point temperature of the reaction mixture, better at a temperature of Hiffl reaction mixture. Investigation of the 2-б б a fair amount of T {zetic bases: II lower aliphatic carbrinoic acids. It is known that 2-chloromethylpyridine is much less reactive in the reaction with sodium acetate than p-nitrobenzyl chloride, however, 2,6-Dichloromethyl pyridine unexpectedly forms 2, b-lyacetate hydroxymethyl pyridine in very mild reaction conditions. It is also not unexpected that according to the proposed method, 2,6-Dicy 1-oxymethylpirvdyny can be obtained with a crystalline) & no, with practically no side samples, you can also expect the formation of quaternary salts from 2,6-dichloromethane, and excess tertiary amiyuv employed for practicing the method according to the Invention 2, b- ygShogeSho 1Sh1pr1Zd1t dm orgayychoskom pacTBOpirrede solution and reacted at ME: D with ekvimolekul molar amount (& based on the halo) tertiary amine and alifatyche Skby carbonic cue with 1-4 carbon atoms. Ryoashkhi 11raktycheskza. fully proceeds during the course of the year: - chysbv, boyshpvsvuyu about participation (depending on the nature of the solvent used) 13 tha reaction eats a cure; cfu tertiary amby. This salt is removed by filtration, the Filtrate will contain almost all of the solution of 2,6-yoacoaccessions. Dispense the filtrate under atmospheric pressure or in a vacuum. The resulting product is practically pure 95-100% 2,6-diacyloxymethyl pyridine. The yield is 9599% of theoretical. Any solvent that does not react with organic substances under the reaction conditions can be used as an organic solvent. As an inert solvent, ethyl acetate, butyl acetate, benzene, toluene, xylene, cyclohexane, diisopropyl ether, tetrahydrofuran; solvent mixtures may be used. It is preferable to use one of the reactants as a solvent or to use an excess of tertiary amine and / or carboxylic. aliphatic acid. If a reactive substance (or mixture) is used as a solvent, the reaction time is shortened and the product is easier to isolate. In this case, but at the end of the reaction, the reaction mixture is poured onto ice and the product is extracted from the aqueous solution with a solvent. For example, chlorinated carbohydrate, usually chloroform. The solvent is evaporated and a product with a purity of 96–1OO% is obtained with a 95–99% yield, Trial cilam yn and / or heterocyclic amyns, for example Triethylamine or N-methylpiperidine, can be used as a tertiary actin. The reaction is carried out at temperatures between 0 Q and the boiling point of the reaction mixture. With an appropriate choice of reactants, the reaction proceeds even at sufficiently low temperatures with a quantitative yield, with etrm, the reaction time increases accordingly. Therefore, it is preferable to work with. elevated temperatures, expediently at temperatures close to the boiling point of the reaction mixture, since the reaction ends in a few hours. PREMUSHESFACE jcnoco6a CONSISTS that using a very simple technology can produce such a pure product with practically quantitative yield that JDB can be subjected to further refinements, without any CLEANING, for example, to hydrolysis to 2,6-dioxeshtilpyridine, 5yuline source compound in the synthesis of pyridshsharbamatov. The method according to the invention of Enshr also has provitelities for industrial implementation, since the preparation of diacyloxymethylhyridines can be carried out not from pure 2,6-dichloromethyl: pyrvdin. Thus, for example, raw raw material obtained by chlorinating 2,6-luginin and containing 85 % 2,6-dichloromethispyrpydine. From this product, diacetoxymethylpnridine can be obtained with yields of 90-99% based on 2.6 dihpormethylpyridia contained in the starting product. Another advantage preypagaemogo. The method is that it can also be used to produce dacyloxymethylpyrions, which cannot be obtained by other methods, for example, the diformyl derivative, by other methods, obtained only with alternating low yields. The purity of the compounds obtained was monitored by UV spectroscopy gas chromatography and tetrometric methods. The gas chromatograms shown in the examples were obtained using a silanized glass coloid 2.4 m long, 3 mm in internal diameter at 1OO2OO ° C, the carrier gas contained 0-17% separation liquid and the column was filled with Chrome -G, Thin-layer chromatography was carried out on silica gel Q (Merck) with a layer thickness of, 25 mm in a mixture of chloroform and ethipacetate in the ratio 5O: 50 and with the appearance of iodine vapor. The specific strength of the 2,6-diaxyethoxymethylpyridine is E 383 (269 nm). - PRI M 1. 5.28 g (O, 03 mol 2,6-dichlormetypyridine p 1 is dissolved in 50 ml of ethyl acetate and 3.43 ml (0.06 mol of glacial acetic acid and 8) are added to the solution of stirring 32 ml (0.06 mol) of triethylamine. The reaction mixture is heated under reflux for 12 hours. Approximately 15-20 minutes after the start of boiling, a drop of triethylamine hydrochloride begins. After the end of the reaction, the mixture is cooled to 20c and the precipitate is filtered. evaporated to dryness. 6.55 g of 2,6-diacetoxymethylpyridine are obtained in the form of a slightly yellow oil. The pure content of the pure substance is 94.2%, which corresponds to a yield of 92.3% of theory. As a result of the fractional distillation of the crude, a colorless oil is obtained with a T.SCH1 16.6-168 ° C, the purity of which was determined by UV spectroscopy is 98.8%, P 1.4966 (loss during purification 10%). EXAMPLE 3, 3.52 g (0.02 mol) of 2,6-dichloromerteppyridine solution perspiration in 35 ml of glacial acetic acid 5.06 ml (0.044 mol) of N-methylpiperidine is added. The reaction mixture is boiled for 12 hours at 116-118 ° C, evaporated to a volume of 13-15 ml and diluted with 30 ml of water. Solid potassium carbonate is added to pH 8. Then extracted three times with 10 ml of chloroform. The chloroform extracts are combined, treated with 0.20 g of activated carbon and evaporated to dryness after filtration. 4.40 g of a slightly yellowish oil is obtained, in which the content of 2,6-diacetoxymethyl pyridine is 96.9%, which corresponds to a yield of 95.5% of theory. Example 3. 17.61 g (O, 1 mol) of 2,6-dichloromethylpyrIdine are dissolved in 88 ml of glacial acetic acid and treated with 41.5 g (0.3 mol) of triegyl amine. The reaction mixture was boiled for 5 hours and evaporated to a volume of BO-7O ml. After dilution with 200 ml of water, the pH was adjusted to 8-9 with solid potassium carbonate. The solution is extracted four times with 50 ml of chloroform, the chloroform extracts are combined, treated with 2 g of activated carbon and evaporated. 22.1 g of a light yellow oil are obtained, which contain 98.2% of 2,6-diacetoxymethylpyrrphite, which corresponds to a yield of 97.4%. Example 4. 5.28 g (O, 03 mol) of 2,6-dichloromethyl pyridine are dissolved in a mixture of 3.43 ml (O, 06 mol) of glacial acetic acid and 53 ml of trietclamine. The reaction mixture is boiled for 5 hours. The precipitation of crystals begins already when heated. After boiling, the reaction mixture is evaporated to dryness. The resulting oily-crystalline mixture is dissolved in 50 ml of chloroform, the solution is washed three times with 25 ml of water and dried over anhydrous sodium sulfate. After filtration, purification with charcoal and distillation of the solvent, 6.27 g of a yellow oil are obtained. The product contains 96.1% of 2,6-dnacetoxymethylpyridine, which corresponds to a yield of 93.8% of theory. Example 5. 5.30 g (0.02 mol) of 2,6-dibromomethylpyridine are dissolved in 53 ml of icic acid / jets and treated with 8.30 ml (0.06 mol) of triethylamine, the Reakinon mixture is boiled for 7 hours, evaporated to 15 ml and diluted with 30 ml of water. The pH is adjusted to 8 by addition of solid carbonate carbonate to extract three times with 20 ml of chloroform each. The combined chloroform vytkokki washed with water until neutral reaction, dried over anhydrous sodium sulfate and treated with g of activated charcoal. After filtration, the solvent is removed. 4.20 g of a slightly yellowish oil is obtained, which contains 97.4% of 2,6-diacetoxymetypypyridine, which corresponds to a yield of 94.2%. EXAMPLE 6 10.56 g (0.06 mol) of 2,6-dichloromethyl pyridine p & s in 53 ml of formic acid and treated with 25 ml {0 18 mol) of triethyl amine. Smudge cues for 6 h, then evaporate to 40 ml and dilute with water to 120 ml. The pH was adjusted to pH 8 by addition of potassium carbonate, and four pLas of 50 M chloroform were extracted. The extract is cleaned with charcoal and the solvent is removed. 11.5 g of light-brown oil is obtained, which contains 97.1% 2, b7A-formylMetch1PIridine, which corresponds to a yield of 95.5% of the theory. Product-h: head rectified in vacuum, bp. 13O-132C / 3 mmHg, 1.5145. The fractionated product has a purity of 99.7%, i.e. is practically pure by definition by gas and thin layer chromatography. Calculated,%: C 55.38; H 4.65 | N 7.18; About 32.79. C, H, N04 Found,%: C 55.28; S 55.34; H 4.59, 4.65; N7.20; 7.27; About 32.70 32.68. EXAMPLE 7: 10.56 g (O, Lb mol) 2,6-ichloromethpyridine raspryu in 1O6 ml of toluene and 9.85 ml (0.132 mol) of n-propionic acid and 18.3 ml (O, 132 mole) triethylamine. The solution was boiled at 11 ppm. The salt that falls out during the chewi process is oii iDibTpoor and the filtrate is washed with water, followed by a 5% pacTBopofut sodium hydroxide guide again in water until neutral. Paciisop is dried with anhydrous sulphate sodium, gltem is purified, and 14.7 O g of cheese product is obtained under reduced pressure and reduced pressure, which is 96.5% 2,64tv - op onipmethylpyriapia, which corresponds to a yield of 93.1% from turrin. Raw dis6 98 Hg The main tilylate at 5 mm fraction, obtained at 167-169 ° C, has a purity of 99.8, n1 1.4889. The product is almost pure according to the analysis by methods of gas and thin layer chromatography. Calculated,%: C 62.14; H 6.82; N 5.57; About 25.47. N04 Found: C 62, O7; 62.11; H 6.90, 6.81; N 5.50, 5.54; About 25,50,25,59. Example 8. 88 g of 2,6-dizormethylpyridine syrta (obtained by chlorinating 2,6-lutidine containing 85% pure substance) are dissolved in 440 ml of concentrated acetic acid and treated with 207 ml of trinethylamine. The reaction mixture is boiled for 6 hours, then evaporated in vacuo to half the original volume and diluted with water to 1OOO ml. The aqueous solution is extracted four times with 100 ml of chloroform. The chloroform extracts are combined and washed first with a 5% solution of sodium hydro carbonate and then with water. The solution is dried with anhydrous sodium sulfate, treated with activated carbon and the solvent is removed. Obtain 1O511O g oil, which contains 85 9b% 2,6-diacetoxyme 1 pyridine, which corresponds to a yield of more than 95% of theory. Claims 1. Method for producing 2,6-diacyloxymethylpyridines of the general formula I: RCOOH C CHjOOCR where I is hydrogen or alkyp, based on the pyridine derivative {a, o tl and h ay i u so that, with a target yield product and simplify the process as pro-. aqueous pyridine, 2,6-angalo-methylporidine is used and subjected to its interaction with carboxylic acid in the presence of an organic solvent with 1-6 atoms of the tertiary amvva in the calculation of 1 mol of halogen used at the temperature from up to the boiling point of the reaction mixture.
2. Способ по п. 1, р т;л в ч а ю - щ и и с тем, что в качестве органаческого рйстворвте вспользуют инертный по отношению к реагирующим вешест9 . 648089102. The method according to p. 1, p t; l h h a y - y and with the fact that as an organic solution use the inert with respect to the reacting weight 9. 64808910
вам растворитель, или избыток алифатв-Источники информации, тфин тые во you have a solvent, or an excess of aliphatic-Sources of information,
ческой ЕдрбововоЙ кислоты н/и и третич-внимание при экспертизеn-u and tertiary-attention when examining
вого ам на.1.v,Boc1 ethftide,W Т L-irvn,Rearran3 .Способ по п. 1, о т л и ч а «v- 5 1954,v-76,//25,pH286-1291щ И с тем.что в качестве третич 2.T.Kaio,T.Kitag-awa,-Shilaottol,v.N., Boc1 ethftide, W T L-irvn, Rearran3. The method according to claim 1, of which is “v- 5 1954, v-76, // 25, pH286-1291 sk Theme. What as a tertiary 2.T.Kaio, T.Kitag-awa, -Shilaottol,
ного амша используют триалкиламин,K-hUakai, Ssnitiebis of methvp fidinedeобиршо триэтвламйн, или ,N-метиипиие-rivaiive. XW Va-ku alcu Zaestii,1962,Trialkylamine, K-hUakai, Ssnitiebis of methvp fidinedeobirsho triethvlamine, or, N-methyepie-rivaiive, is used in bulk Hamsa. XW Va-ku alcu Zaestii, 1962,
рвд н.v.82,p.1647.Rvd N.v.82, p.1647.
4.Способ no п. 1, о т л и ч a Ю 4. Method no. 1, about tl and h a y
3.W.BaVer MAP- A-ttempis io preШ и ft с тем, что процесс ведут приpare new oromcittcs M%i«m% VH.,T.Cl«ra температуре кипени реакционной смеси.5ос.,{958, р.594-ЭбОЭ gements of H oxide«-,I..Ctiem.Soo.,3.W.BaVer MAP-A-ttempis io preSh and ft with the fact that the process is carried out at the time of a new boiling point. 5os., {958, p. 594-EbOE gements of H oxide "-, I..Ctiem.Soo.,