SU645076A1 - Способ определени тантала - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области химического анализа, в частности к аиализу тантала.

Известны способы определени  тантала, основанные на осаждении тантала в виде труднорастворимых соединений с неорганическими и органическими реактивами. Пробу сплавл ют с 2-3 г пиросульфата кали  в фарфоровом тигле, плав раствор ют в 20 мл 10%-,ного раствора винной кислоты и разбавл ют 1 н. раствором НС1 до 100- 150 мл. Раствор нагревают, прибавл ют 3%-ный раствор фениларсоновой кислоты (25 мл раствора на каждые 10 мг lAezOs), нагревание продолжают в течение часа на песчаной бане, затем прибавл ют некоторое количество бумажной массы. Через несколько часов или на следуюп1;ий день осадок фильтруют и промывают 4%-ным раствором NH4NO3, подкисленным несколькими капл ми азотной кислоты и содержащим немного фениларсоновой кислоты. Фильтр с осадком озол ют в фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при 1000°,С до посто нного веса 1.

Недостатками указанных способов  вл ютс  длительность, трудоемкость и необходимость многократного повторени  процессов , что, в свою очередь, вли ет на точность определени .

В литературе сведени  об образовании комплекса тантала с комплексонами (этилендиаминтетрауксусна  кислота (ЭДТА) п нитрилотриуксусна  кислота (НТА) ограничены .

Известен метод определени  тантала, основанный на реакци  комплексообразовааи  между танталом и ЭДТА пол рографическим способом. В интервале рН от 3,3 до 5,6 потенциал полуволны тантала сдвигаетс  при прибавлении ЭДТА с 1,23 до 1,36 В 2.

Наиболее близким к изобретению но технической сущности и достигаемому результату  вл етс  -косвенный метод определени  ниоби , который применим и к танталу , основанный на образовании тройного комплекса Та-Н202-НТА и последующем титровании избытка НТА титрованным раствором соли металла в присутствии индикатора 3.

Однако этот способ обладает недостаточными данными, касающимис  применимости метода точности величины ошибок, помех и т. д.

Цель изобретени  - повышение точности и сокращение времени анализа.

Поставленна  цель достигаетс  способом определени  тантала методом комплексонометрии , основанным на образовании

тройного комплекса Та-Н2О2-НТА и последующем титровании избытка НТА раствором азотнокислого висмута в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Дл  образовани  тройного комплекса создают рН раствора 1,6-1,7 и нагревают на вод ной бане в течение 45-60 мин с последующим охлаждением и титрованием.

Результаты по исследованию комплексообразовани  покызывают, что комплекс ТаН2О2-НТА образуетс  только после нагревани , комплекс устойчив в пределах рН 0-2.

Дл  вы снени  состава комплексоната Та-НгОг-НТА изучили изомол рные серии растворов Та и НТА при посто нной концентрации Н2О2. Результаты показали, что соотношение Та-НТА 1 : 1.

Таким образом, разработаны услови  обратного комплексонометрического определени  Та, согласно которым к кислому растворудобавл ют определенные количества Н2О2, НТА, создаетс  рН 1,60-1,70, раствор нагревают на вод ной бане в течение 1 ч, затем охлаждают и титруют раствором

В1(МОз)з.

Разработанный способ был проверен на стандартном растворе Та.

Изучен вопрос вли ни  некоторых элементов (Ti, Zr, Hf, Eu, Al и др.) на комплексоиометрическое титрование Та. Установлено , что Ti, Zr и Hf мешают титрованию Та, и разработаны способы устранени  этого вли ни .

Пример. Дл  определени  тантала пробы борида тантала в количестве 0,05 г сплавл ют с персульфатом кали  при температуре 650° С в течение I ч 45 мин. После сплавлени  пробу раствор ют в 5 жл концентрированной серной кислоты при нагревании . Затем раствор охлаждают и разбавл ют дистиллированной водой до 200 мл. Дл  определени  берут аликвотную часть в количестве 25 мл, добавл ют концентрированный раствор перекиси водорода в количестве 1,5 М.Л, 3 мл 0,025 М раствора нитрилотриуксусной кислоты и 0,35 мл 0,4 М раствора гидроокиси натри  до рН 1,6-1,7. Затем раствор нагревают на вод ной бане в течение 60. мин. После охлаждени  раствор титруют 0,025 М раствором азотнокислого висмута до получени  красного цвета в црисутствии ксиленолового оранжевого.

Сравнительные результаты определени  тантала в бориде тантала, полученные известным   предлагаемым (комплексонометрическим ) хметодами, представлены в таблице .

Таким образом, предложенный метод определени  тантала дает возможность сократить врем  определени  от 12 ч (не учитыва  врем , необходимое дл  подготовки проб iK анализу) до 80 мин и уменьшить стандартное отклонение определени  тантала от 0,6% до 0,30%.

Claims (2)

1. Формула изобретени  Способ определени  тантала в растворах , основанный на образовании тройного комплекса - тантал-перекись водороданнтрилотрйуксусна  кислота и последующем титровании избытка нитрилотриуксус- 40 НОИ кислоты сол ми металлов в присутствии индикатора, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности ,и сокращени  времени анализа, дл  образовани  комплекса тантал-перекись водорода- нитрилотриуксусна  кислота в растворе создают рН 1,6-1,7, нагревают на вод ной ба56

   не в течение 45-60 мин. и после охлажде-1. Гибало И. М. Аналитическа  хими ,

   ни  раствор титруют нитратом висмута сниоби  и тантала, М., 1967, с. 55.

   индикатором коиленоловым оранжевым. Источники информации, прин тые во 5 1961, 65, 191. внимание при экспертизе:3. Talanta - 1963, К° 10, 1919.

   645076
2. 2. Kirby R, Freiser Н. G. Phyc, Chem.,