SU644784A1

SU644784A1 - Способ получени диизопропилдиксантогена

Info

Publication number: SU644784A1
Application number: SU772494646A
Authority: SU
Inventors: Александр Павлович Хардин; Даниил Иосифович Вальдман; Станислав Владимирович Суханов; Тамара Николаевна Мизулина; Геннадий Петрович Матюхин
Original assignee: Волгоградский Политехнический Институт
Priority date: 1977-06-08
Filing date: 1977-06-08
Publication date: 1979-01-30

Description

Получают 26,6 г целевого продукта (98,5% в расчете на загруженный ксантогенат и 96,04% в пересчете на сероуглерод) с т. пл. 55,4°С и содержанием нерастворимых в бензоле примесей 0,02%.

Пример 2. В стальной эмалированный аппарат емкостью 6300 л, снабженный рубашкой дл нагрева паром или охлаждени водой и пропеллерной мешалкой (п - 63 об/мин), загружают 67,1 кг 100%-ного (3,85 моль) изопропилксантогената кали , полученного из 221,6 кг едкого кали , 300,7 кг сероуглерода и 1658,6 кг изопропилового спирта, в виде водного раствора 22,6%-ной концентрации (2750 л). При работаюшей мешалке дозируют 2665 л водного раствора персульфата кали 18,3%-ной концентрации (2,07 моль) со скоростью, обеспечивающей температуру в реакторе не выше 62°С. Окисление ксантогената провод т при непрерывной продувке реактора азотом. После окончани дозировки раствора персульфата кали реакционную массу (рН 7-8) при 58-62°С перемешивают 20 мин, после чего происходит расслоение реакционной массы на два сло : верхний- раствор сульфата кали , нижний - расплав целевого продукта. Нижний слой сливают в кристаллизатор с 2000 л воды при

70°С. Кристаллизацию осуществл ют в стальной эмалированной емкости (у 6300 л), снабженной рубашкой дл нагрева паром или охлаждени водой и корной мешалкой (п 38 об/мин), где смесь охлаждают до 40°С. После 30 мин выдержки кристаллы целевого продукта отфильтровывают на нутч-фильтре и сушат.

Получают 503,52 кг целевого продукта 0 (97,1% в расчете на загруженный ксантогенат и 94,7% в расчете на сероуглерод) с т. пл. 54-55°С и содержанием нерастворимых в бензоле примесей 0,04%.

Claims

Формула изобретени

Способ получени диизопропилдиксантогена окислением изопропилксантогената кали персульфатом кали при нагревании с последующей кристаллизацией из расплава и выделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта н упрощени процесса , расплав диизопропилдиксантогена отдел ют от реакционной среды, а кристаллизацию его провод т в воде при 30-40°С.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР, кл. С 07С 154/02, 1967.