SU639850A1

SU639850A1 - Способ получени полиолефинфенола

Info

Publication number: SU639850A1
Application number: SU772482410A
Authority: SU
Inventors: Петр Степанович Белов; Олег Николаевич Цветков; Игорь Алексеевич Гуляев; Константин Дмитриевич Коренев; Юрий Тимофеевич Гордаш; Вячеслав Борисович Яковлев
Priority date: 1977-05-05
Filing date: 1977-05-05
Publication date: 1978-12-30

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОЛЕФИНФЕНОЛА

12

кие или циклоалифатические углеводороды или продукты их исчерпывающего хлорировани .

Непол рный растворитель берут обычно в количестве 40-300% от веса алкилата .

Использование указанных катализаторов обеспечивает упрощение процесса за счет снижени количества кислых сточных вод из-за того, что выпадающий в осадок катализатор не предусматривает трудности его отмывки от целевого продукта.

Кроме того, используемый катализатор может быть после регенерации возвращен в процесс (в известном регенераци не предусматриваетс ) .

Пример 1. Реакционную массу, содержащую 84 г (0,1 моль) октола (полибутен ) мол, массы 840 и 18,8 г (0,2 жоль) фенола, нагревают до 120° С и загружают 1,8 г бензолсульфокислоты (1,75 вес. %), выдерживают 4 ч., охлаждают до 10-40° С и раствор ют в петролейном эфире (100 от веса алкилата). Выпавщую бензолсульфокислоту и частично выпавший фенол отфильтровывают, сущат от растворител и возвращают в процесс алкилировани . Отгон ют от алкилата петролейный эфир при атмосферном давлении, затем отгон ют невступивщий в реакцию фенол при температуре 160-170° С/5 мм рт. ст.

Выход полибутенфенола составл ет 69%.

Пример 2. Реакцию алкилировани фенола полипропиленом мол. массой 920 провод т в присутствии бензолсульфокислоты (2 вес. %) при температуре 150° С 4 (. Затем реакционную массу раствор ют в гептане (40% от веса алкилата), отфильтровывают выпавшую бензолсульфокислоту и частично осажденный фенол от растворител и возвращают в процесс алкилировани .

Выход полипропиленфенола 62%.

Пример 3. Реакцию алкилировани фенола полиэтиленом мол. массой 1100 в присутствии бензосульфокислоты (1,75 вес. %) провод т по примеру 1.

Выход полиэтиленфепола составл ет 58%.

Пример 4. Реакцию алкилировани фенола октолом мол. массой 840 провод т в присутствии бензолсульфокислоты (5 вес. %) в течение 4 ч нри 90° С. По окончании реакции реакционную массу раствор ют в четыреххлористом углероде (300% от веса алкилата), отфильтровывают выпавшую бензолсульфокислоту, сушат от растворител и возвращают в процесс алкилировани , а алкилат обрабатывают методом , приведенным в примере 1. Выход полибутиленфенола составл ет 60%.

Пример 5. Реакцию алкилировани фенола окислом мол. массой 840 провод т

в присутствии л-толуолсульфокислоты (1,9 вес. %) при 120° С 1 ч. По окончании реакции реакционную массу раствор ют в бензине «Калоша (100% от веса алкилата ), отфильтровывают выпавшую п-толуолсульфокислоту , сушат и возвращают в процесс алк аровани .

Выход, полибутиленфенола составл ет

54%.

П р и м е р 6. Реакцию алкилировани фенола бктолом мол. массой 1400 ведут в присутствии п-толуолсульфокислоты (0,5 вес. %.) при 120°С 3 ч. Алкилат разбавл ют четыреххлористым углеродом (200%

от веса алкилата), выпавшую «-толуолсульфокислоду возвращают в процесс алкилировани , а алкилат обрабатывают описанным методом. Выход полибутиленфенола составл ет 65%.

П р и м е р 7. Реакцию алкилировани пирокатехина полиэтиленом мол. массой 1100 провод т в присутствии бензолсульфокислоты (1,6 вес. %) при 105° С 3 ч. Алкилат раствор ют в гептане (150% от веса алкилата), выпавщую бензолсульфокислоту и частично осажденный пирокатехин, отфильтровывают, сушат и возвращают в процесс алкилировани , а невступивший в реакцию пирокатехин из растворенного

в гептане алкилата отдел ют экстракцией метиловым спиртом. Гептановый слой содержит алкилфенол и невступивший в реакцию полиэтилен, метиловый слой - пирокатехин . Гептан отгон ют от алкилата.

Выход полибутиленпирокатехина составл ет 62%. , ,

Пример 8. Получение полибутиленкрезорцииа алкилированием резорцина октолом с мол. массой 840 при мольном соотношении реагентов резорцина и полибутилена равно 2 : 1, провод т по примеру 7. Выход полибутиленрезонцина составл ет 60%.

П р и м е р 9. Получение полибутиленнафтола алкилированием «-или р-нафтола октолом мол. массой 840 при мольном соотношении октола и нафтола равно 1 : 3, провод т по примеру 7. Выход полибутиленнафтола составл ет 55%.

Claims

1. Способ получени полиолефинфепола взаимодействием избытка фенола с полиолефипом при нагревании в присутствии сульфокислотного катализатора с последующим отделением катализатора и отгонкой непрореагировавщего фенола, отличающ и и с тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве катализатора примен ют бензол- или п-толуолсульфокислоту в количестве 0, вес. % от веса полиолефина , полученный алкилат разбавл ют непол рным растворителем и отдел ют кристаллическую бензол- или /г-толуолсульфокислоту . 2.Способ по пп. 1и2, отличающийс тем, что в качестве непол рного растворител используют алифатические или циклоалифатические углеводороды или продукты их исчерпывающего хлорировани . 3.Способ по пп. 1и2, отличающийс тем, что непол рный растворитель бер}т в количестве 40-300% от веса алкилата. вн № 5 .Л9 Л 10 № Источники информации, прин тые во мание при экспертизе: 1. Патент США по кл. 260-624, 2698867, 1957.

2. Патент США по кл. 260-448, 2868823, 1958.

3.Патент Англии по кл. СЭР, 1212462, 1971.

4.Патент США по кл. 260-448, 2789143, 1957.