SU622273A1 - Method of producing phenolformaldehide resin - Google Patents

Method of producing phenolformaldehide resin Download PDF

Info

Publication number
SU622273A1
SU622273A1 SU772484052A SU2484052A SU622273A1 SU 622273 A1 SU622273 A1 SU 622273A1 SU 772484052 A SU772484052 A SU 772484052A SU 2484052 A SU2484052 A SU 2484052A SU 622273 A1 SU622273 A1 SU 622273A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
formaldehyde
resin
phenol
rosin
ammonia
Prior art date
Application number
SU772484052A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Т.В. Ветошкина
Л.В. Литвинов
Н.С. Чертков
П.В. Новосельцев
Э.А. Капустина
Original Assignee
Кемеровский Научно-Исследовательский Институт Химической Промышленности
Предприятие П/Я В-8570
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Кемеровский Научно-Исследовательский Институт Химической Промышленности, Предприятие П/Я В-8570 filed Critical Кемеровский Научно-Исследовательский Институт Химической Промышленности
Priority to SU772484052A priority Critical patent/SU622273A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU622273A1 publication Critical patent/SU622273A1/en

Links

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОР- .МАДЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ резольного типа, включающий конденсацию фенола и•формальдегида в присутствии аммиака- •в качестве катализатора с последующим добавлением в реакционную смесь 'модифицирующего агента, отличающийс  тем, что, с целью повьдаери  термостойкости смолы, а также упрощени  технологии ее получени , в качестве модифицирующего агента берут экстракционную канифоль, модифицированную , 2- ;5 мас.% формальдегида и 2-5 мас.% \ фумаровой кислоты, в количестве •• 25-30 мае.ч. на 100 мае.ч. фенола..Изобретение относитс  к получению фенольных смол, используемых^ в качестве св зующих в производстве асбестовых фрикционных материалов.Известен способ получени  модифицированной фенолформальДегидной смолы. Смолу получают конденсацией фенола с формальдегидом с последующей модификацией живичной канифолью с использованием аммиака и примен ют в качестве св зующего в производстве фрикционных изделий и фрикционных пресс-порошков.Смола, полученна  известн1Елм способом, имеет низ1(ий карбонизрван- ный остаток. Сьфьева  бёза (источники получе1ш  живичной канифоли) дл  ее синтеза весьма ограничена. .; Кроме того, во врем  кипени  реакционной смеси, продолжающегос  80- 90 мин, канифоль возгон етс  и конденсируетс  на стенках холодильника, забивай трубки,, что значительно ус^. ложн ет технологию производства смолы.Целью предлагаемого изобретени   вл етс  повышение термостойкостимодифицированной фенолформальДегидной- смолы и упрощение технологии ее получени ., : •Цель достигаетс  тем, что дл  конденсации фенола с формальдегидом ^ в присутствии аммиака, в качестве. . модифицирукщего агента берут экстракционную канифоль, модифицированную формальдегидом от 2 до 5 мас.% и фумаровой кислоты от 2 до 5 .мас.%, в количестве 25-30 мае.ч., на 100 мае.ч. фенола. Состав живичной и экстракционной канифоли дан в табл.I.i Пример 1. 100 мае.ч. фенола, ; 53 мае.ч. формальдегида (в виде 37%- : ног6 формалина) и 1,5 мае.ч. аммиака (в виде 25%-ной аммиачной воды) загружают в реактор снабженный мешалкой, термометром и холодильником. Реа:кционную емесь нагревают до 80±2**С и выдерживают до достижени  коэффициента рефракции 1,442-1,456. ."Далее реакционную смесь охлаждают до ; 65-70**С и ввод т 25 мае.ч. экетра- ционной канифоли, модифицированной формальдегидом и фумаровой киелотой,(Л^: toIsd I>&DМ00A METHOD FOR PREPARING PHENOLFOREDMEDDEHODE RESIN of the resole type, including condensation of phenol and formaldehyde in the presence of ammonia as a catalyst and then adding a modifying agent to the reaction mixture, characterized in that, in order to reduce the heat resistance of the resin and simplify its technology obtaining, as a modifying agent take extraction rosin, modified, 2-; 5 wt.% formaldehyde and 2-5 wt.% \ fumaric acid, in the amount of •• 25-30 wt.h. on 100 ma.ch. phenol. The invention relates to the production of phenolic resins used as a binder in the manufacture of asbestos friction materials. A method for producing modified phenol formaldehyde resin is known. The resin is obtained by condensation of phenol with formaldehyde, followed by modification of gum rosin using ammonia and is used as a binder in the manufacture of friction products and friction press-powder powders. The resin obtained by the known Electro method has the lowest (carbonated residue). the synthesis of gum rosin is very limited for its synthesis.; In addition, during the boiling of the reaction mixture, which lasts 80-90 minutes, the rosin is sublimated and condenses on the walls of the refrigerator, clog the pipe This fact significantly degrades the resin production technology. The purpose of the present invention is to increase the heat-resistance of the modified phenol formaldehyde resin and to simplify its production., • The goal is achieved by the fact that for the condensation of phenol with formaldehyde ^ in the presence of ammonia, modifying agent take extraction rosin, modified with formaldehyde from 2 to 5 wt.% and fumaric acid from 2 to 5. wt.%, in the amount of 25-30 wt.h., per 100 wt.h. phenol. The composition of gum and extraction rosin is given in Table I. Example 1. 100 mach. phenol; 53 ma.ch. formaldehyde (in the form of 37% -: 6 formalin nog) and 1.5 wt.h. ammonia (in the form of 25% ammonia water) is loaded into the reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a refrigerator. The reaction mixture is heated to 80 ± 2 ** C and held until the refractive index is reached 1,442-1,456. The reaction mixture is then cooled to; 65-70 ** C and 25 wt.h. ektratsionnoy rosin modified with formaldehyde and fumaric cellulose are introduced (L ^: toIsd I > & Dm00

Description

в количестве 2-5 ма.с.% каждого. Смес нагревают до кипени  и вьщерживают при температуре кипени  55 мии. Сушку смолы ведут под вакуумом 400600 мм рт.ст. до достижени  времени желатинизации при 5tf С 60-150 с. Получаетс  смола в виде твердого про дукта темно-коричневого цвета хорошо растворимого в спирте и ацетоне. П р и м е р 2. 100 мае.ч. фенола, 55 мае,ч. формальдегида (в виде 37%ного формалина) и 20 мае.ч. аммиака (в виде аммиачной воды) загружают в реактор, снабженный мешалкой, термометром и холодильником. Реакционную смесь нагревают до и вьщерживают до достижени  коэффициента рефракции 1,442-1,456, Далее реакционну смесь охлаждают до 65-70 С и ввод т 30 мае.ч. экстракционной канифоли мо дифицированной формальдегидом и фумаровой кислотой. Дальнейшую конденсацию и сушку смолы провод т по примеру 1. Свойства смол, полученных по предлагаемому и известному способам, приведены в табл.2. Термостойкость смол, полученных npejEViaraeMbiM и известным способами, определ ли методом термогравиметрического анализа. Результаты представ лены в табл,3. Данные табл,2 и 3 показывают, что термостойкость смол, полученных предлагаемым способом, выше тех же характеристик смолы, полученной известным способом. Смолы, полученные предлагаемым и известным способами, бьши испытаТаблица 2 ны в качестве св зующего в асбестовых технических издели х. Результаты испытаний приведены в .табл.4. Результаты испытани  показ19шают, что образцы на основе смол, изготовленных по предлагаемому способу, соответствуют нормам ГОСТ 10851-73 на материал ФК-24 и  вл ютс  более износоустойчивыми по сравнению с материалом на основе смолы, изготовленной по известному способу. Внедрение предлагаемого способа дает возможность уЛ5 1шить качество асбестовых фрикционныхматериалов, устранит дефицит живичной канифоли, при этом экономический эффект составит более 70 тыс. рублей на 1000 т смолы. Таблица 1in the amount of 2-5 mas% of each. The mixture is heated to boiling and held at a boiling point of 55 mission. Drying of the resin is carried out under vacuum 400600 mm Hg. until gelation time is reached at 5tf С 60-150 s. The resin is obtained in the form of a solid product of a dark brown color that is soluble in alcohol and acetone. PRI mme R 2. 100 ma.ch. phenol, 55 May, h formaldehyde (in the form of 37% formalin) and 20 wt.h. ammonia (in the form of ammonia water) is loaded into the reactor, equipped with a stirrer, a thermometer and a refrigerator. The reaction mixture is heated to and held until the refractive index is reached 1,442-1,456. Next, the reaction mixture is cooled to 65-70 and 30 parts by weight are introduced. extraction rosin modified with formaldehyde and fumaric acid. Further condensation and drying of the resin is carried out according to example 1. The properties of the resins obtained by the proposed and known methods are given in table 2. The heat resistance of the resins obtained by npejEViaraeMbiM and by known methods was determined by thermogravimetric analysis. The results are presented in Table 3. The data table, 2 and 3 show that the heat resistance of the resins obtained by the proposed method, higher than the same characteristics of the resin obtained in a known manner. Resins obtained by the proposed and known methods were tested as Table 2 as a binder in asbestos technical products. The test results are given in table.4. The test results show that the samples based on resins manufactured by the proposed method comply with the standards of GOST 10851-73 for FK-24 material and are more wear-resistant than the resin-based material manufactured by a known method. The introduction of the proposed method makes it possible to carry out the quality of asbestos friction materials, eliminate the shortage of gum rosin, and the economic effect will be more than 70 thousand rubles per 1000 tons of resin. Table 1

Содержание свободного фенола, % Содержание свободного формальдегида, % Содержание меткпольных групп, %Content of free phenol,% Content of free formaldehyde,% Content of meth-field groups,%

Скорость желатинизации при 150С, сThe rate of gelation at 150 ° C, s

10,2 Следы 16,2 14010.2 Footprints 16.2 140

Температура каплепадени ,сDrop point, s

КарбонизационныйCarbonation

Продолжение табл.2Continuation of table 2

8080

8181

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ резольного типа, включающий конденсацию фенола и формальдегида в присутствии аммиака· в качестве катализатора с последующим добавлением в реакционную смесь , 'модифицирующего агента, о т ли чающийся тем, что, с целью повышения термостойкости смоли, а также упрощения технологии ее получения, в качестве модифицирующего агента берут экстракционную канифоль, модифицированную , 2,5 мас.% формальдегида и 2-5 мас.% фумаровой кислоты, в количестве >· 25-30 мае. ч. на 100 мае.ч. фенола,.METHOD FOR PRODUCING Phenolformaldehyde Resin of the resole type, including condensation of phenol and formaldehyde in the presence of ammonia · as a catalyst, followed by the addition of a modifying agent to the reaction mixture, characterized in that, in order to increase the heat resistance of the resin, as well as simplify the technology for its preparation , as a modifying agent take extraction rosin, modified, 2.5 wt.% formaldehyde and 2-5 wt.% fumaric acid, in an amount> 25-30 May. hours per 100 ma.ch. phenol.
SU772484052A 1977-04-08 1977-04-08 Method of producing phenolformaldehide resin SU622273A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772484052A SU622273A1 (en) 1977-04-08 1977-04-08 Method of producing phenolformaldehide resin

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772484052A SU622273A1 (en) 1977-04-08 1977-04-08 Method of producing phenolformaldehide resin

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU622273A1 true SU622273A1 (en) 1989-10-07

Family

ID=20708191

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772484052A SU622273A1 (en) 1977-04-08 1977-04-08 Method of producing phenolformaldehide resin

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU622273A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Справочник по пластическим мас- ,сам./Под ред. В.М.Катаева. М., Хими , 1975, т.2, с.6. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Calò et al. Synthesis of a novel cardanol-based benzoxazine monomer and environmentally sustainable production of polymers and bio-composites
US2471631A (en) Furfuryl alcohol-phenol aldehyde resinous products and method of making the same
US5032642A (en) Phenolic resin compositions
US2191802A (en) Preparation of fusible ketonealdehyde synthetic resins
US2168160A (en) Production of phenol-aldehydelignin resins
US2566851A (en) Phenolic intercondensation resins and methods of making same
US2060410A (en) Synthetic resins
SU622273A1 (en) Method of producing phenolformaldehide resin
US2422637A (en) Resinous condensation product of phenol and styrene oxide
US4243780A (en) Method of preparing carbamide-furan resin
US1868216A (en) Resinous product and process of making same
US4055528A (en) Phenol-formaldehyde resin for foundry applications
US2001430A (en) Resinous product and process of making same
US2460724A (en) Resinous reaction products
SU456816A1 (en) The method of obtaining resorcinophenol formaldehyde resins
US1815930A (en) Condensation product of phenols and starches
US2823237A (en) Preparation of highly soluble paraformaldehyde
SU923048A1 (en) Binder for mold-and core-making and method for preparing same
US2806009A (en) Improvement in the vacuum dehydration of thermosetting resins prepared by the reaction of a phenol, an aldehyde, and substantially petroleum hydrocarbon-insoluble pine wood resin in aqueous medium
SU636896A1 (en) Method of producing phenolformaldehide resins
SU757547A1 (en) Method of preparing phenolformaldehyde resin
SU668296A1 (en) Method of producing carbamide furanic binder
US1835510A (en) Resin
US2171914A (en) Heat-reactive oil-soluble resin
US1624638A (en) Trustee