SU621671A1 - Способ получени бисамидразона щавелевой кислоты - Google Patents

Способ получени бисамидразона щавелевой кислоты

Info

Publication number
SU621671A1
SU621671A1 SU762339285A SU2339285A SU621671A1 SU 621671 A1 SU621671 A1 SU 621671A1 SU 762339285 A SU762339285 A SU 762339285A SU 2339285 A SU2339285 A SU 2339285A SU 621671 A1 SU621671 A1 SU 621671A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
methanol
oxalic acid
yield
dithiooxamide
mixture
Prior art date
Application number
SU762339285A
Other languages
English (en)
Inventor
Сабзбахор Хушвахтова
Светлана Васильевна Грибанова
Борис Иванович Жиздюк
Юрий Сергеевич Игнатьев
Original Assignee
Предприятие П/Я А-3324
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-3324 filed Critical Предприятие П/Я А-3324
Priority to SU762339285A priority Critical patent/SU621671A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU621671A1 publication Critical patent/SU621671A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Claims (3)

  1. Изобретение относитс  к способу получени  бисамидразона щавелевой кислоты, примен емого дл  огнестойко го волокнообразукйцего полимера -политерефталоилоксабисамидра зона. Прототипом изобретени   вл етс  способ получени  бисамидразона щавелевой кислоты путем взаимодействи  дитиооксамида с гидразингидратом в среде органического растворител , В качестве органического растворител  примен ют этанол и процесс ведут при 60°С. Однако в таком способе выход целевого продукта невысокий (До 68%), кроме того, целевой продукт недостаточно чистый, не более 93%. С целью увеличени  выхода целевого продукта и-повышени  его чистоты предлагаетс  способ получени  бисамидразона Ъшвелевой кислоты,в котором в качестве органического растворител  примен ют диметилформамид (ДМФА), диметилацетамид (ДМАА), дииетилсульфоксид (ДМСО), бензол или гексан. Предпочтительно органический раст воритель примен ть в виде смеси с ме танолом при обьемном соотношении от 111 до 1г4, что позвол ет увеличить выход целевого продукта. По предлагаемому способу получают бисамидразон щавелевой кислоты с выходом до 78%. Чистота целевого продукта , опре; еленна  методом пол рографии , составл ет;98,6-100%. Из полученного соединени  может быть потучен политерефталоилоксабисамидразон :; удельной в зкостью, близкой к 3, чти позвол ет использовать его дл  получени  огнестойкого волокна. Предлагаемый способ осуществл етс  следующим образом. К дитиооксамиду, растворенному в одном из указанных выше растворителей , или в смеси растворител  с метанолом, прикапывают определенное .количество гидразингидрата. Реакцию ведут при 18-20 С 30 мин. При этом содержание дитиооксамида, присутствующего в целевом продукте в примеси, не превышает 1,5%, а в большинстве случаев практически отсутствует . ПолучеНный бисамидразон щавелевой кислрты отфильтровывают, промывают и высушивают. Пример. К смеси 4,5 г дитиоокоамида и 25 мл ДМАА добавл ют по капл м 10 мл гидразингидрата, перемешивают 20 мин при 18-20 0. Полученный бисамидразон щавелевой кислот отфильтровывают, промывают метанолом и сушат в вакуУм-эксикаторе. Выход целевого продукта 74%. Содержание примеси 1,4%. П р и м ер2. К смеси 4,5 г дитиооксамида и 25 мл ДМФА добавл ют небольшими количествами 10 мил гидр зингидрата, перемешивают 20-30 мин при . Полученный бисамидразон щавелевой кислоты промывают метанол и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход продукта 72%, содержание примесей 0,13%. , ПримерЗ. К смеси 4,5 г дитиооксамида и 25 мл ДМСО прокапываю 10 мл гидразингидрата, перемешивают 20 мин . Полученный бисамидразо щавелевой кислоты отф1Тльтровывают, промывают метанолом, сушат. Выход целевого продукта 70%, примесь дитиооксамида отсутствует. Пример4. К смеси 4,5 г дитиооксамида , 10 мл ДМАА, 20 мл метанола прикапывают 10 мл гидразингидрата , перемешивают 20 мин при 2(f Полученный бисамидразон щавелевой кислоты отфильтровывают, промывгиот метанолом, сушат. Выход продукта 77 примесь отсутствует. Пример5. К смеси 4,5 г дитиооксамида , 5 мл ДМСО, 20 мл метанола прикапывают 10 мл гидразингидрата , перемешивают 20 мин при . Полученный продукт отфильтровывают, п омывают метанолом, сушат. Выход бисамидразона щавелевой кислоты 78% примесь отсутствует. Примере. К смеси дитиоокса мида, 15 мл ДМАА и 15 мл метанола добавл ют по капл м гидразингидрат, перемешивают 20-30 мин при . Образовавшийс  бисамидразон щавелев кислоты отдел ют, промывают метанолом , сушат в вакуум-эксикаторе. Выход продукта 73%, содержание примеси дитиооксамида 0,1%. Пример.К смесн 4,5 г дитиооксамида и 25 мл гексана добавл ют По капл м 10 мл гидразингидрата, перемешивают 20 мин при . Образовавшийс  продукт отдел ют, промывают метанолом,и сушат в вакуум-эксикаторе . Выход бисамидразона щавелевой кислоты 78%, содержание примеси 0,8%. Пример8. К смеси 4,5 г дитиооксамида и 25 мл бензола добавл ют по капл м 10 мл гидразингидрата, перемешивают 30 мин при . Образо вавшийс  бисамидразон щавелевой кислоты отдел ют, промывают метанолом и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход целевого продукта 75%. Содержание примеси 1%. Формула изобретени  1.Способ получени  бисамидразона щавелевой кислоты путем взаимодействи  дитиооксёи 1ида с гидразингидратом в среде органического растворител , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и повышени  его чистоты , в качестве органического растворител  примен ют диметилформамид, диметилацетамид, диметилсульфоксид, бензол или гексан.
  2. 2.Способ поп.1,отлича ющ и и с   тем, что органический растворитель примен ют в виде смеси с метанолом при объемном соотношении от 1:1 до 1:4.
  3. 3.Способ по П.1, о .т л и ч а ющ и и с   тем, что процесс ведут при 18-20 С.
SU762339285A 1976-03-26 1976-03-26 Способ получени бисамидразона щавелевой кислоты SU621671A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762339285A SU621671A1 (ru) 1976-03-26 1976-03-26 Способ получени бисамидразона щавелевой кислоты

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762339285A SU621671A1 (ru) 1976-03-26 1976-03-26 Способ получени бисамидразона щавелевой кислоты

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU621671A1 true SU621671A1 (ru) 1978-08-30

Family

ID=20653949

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762339285A SU621671A1 (ru) 1976-03-26 1976-03-26 Способ получени бисамидразона щавелевой кислоты

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU621671A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1085858A (en) Process for preparing aromatic bisimides
US3418334A (en) Process for the preparation of substituted parabanic acids
US2884424A (en) Production of triazoles and amidrazones of the anthraquinone series
US5319122A (en) Process for the preparation of benzylformimidate
Reitsema Nitrosochloride syntheses and preparation of carvone
SU621671A1 (ru) Способ получени бисамидразона щавелевой кислоты
US3953531A (en) Alkylhydroquinone and process for producing the same
US4666637A (en) Process for producing chlorobenzene sulfochloride
US3998841A (en) Chlorothio-n-phthalimide and process therefor
US4332727A (en) Preparation of 1-(4-chlorobenzoyl)-5-methoxy-2-methyl-3-indolylacetoxyacetic acid
KR0163344B1 (ko) 아세토니트릴을 용매로 사용하는 3-니트로-9-에틸카바졸의 제조방법
RU2111960C1 (ru) Способ получения натриевой соли 1-амино-1-цианамидо-2,2-дицианэтилена
US4018828A (en) Process for recovering dialkylarylketone
US4495093A (en) Process for making thiobiscarbamates
US2666054A (en) Substituted pyrazines and method of preparing the same
SU1616904A1 (ru) Способ получени п-нитрофенилгидразина
US3282998A (en) Process for preparing 1-ethyl-2-methyl pentanoyl urea
US4260837A (en) Recrystallization of hexsanitrostilbene from nitric acid and water
CN108276305B (zh) 一种温和的制备苏丹红i结构类似物的方法
US6395924B1 (en) T-butylperoxy-cyclododecyl-oxalate
SU1608206A1 (ru) Способ получени неорганического наполнител
KR0174333B1 (ko) 플루오란계 염료의 제조방법
KR100484265B1 (ko) 2-(2,4-디히드록시페닐)-4,6-비스(2,4-디메틸페닐)-s-트리아진의제조방법
US2886576A (en) 3-(3-nitroanilino)phthalide
US3670003A (en) Preparation of phenylene diisocyanate by thermal decomposition of corresponding dinitrile sulfite