SU618944A1 - Способ получени диэтилемидов спинмеченой уретанфосфорной кислоты - Google Patents
Способ получени диэтилемидов спинмеченой уретанфосфорной кислотыInfo
- Publication number
- SU618944A1 SU618944A1 SU772480928A SU2480928A SU618944A1 SU 618944 A1 SU618944 A1 SU 618944A1 SU 772480928 A SU772480928 A SU 772480928A SU 2480928 A SU2480928 A SU 2480928A SU 618944 A1 SU618944 A1 SU 618944A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- ether
- benzene
- tetramethyl
- solution
- Prior art date
Links
Claims (2)
- гают взаимодействию со стабильным радикалом обшей формулы Си 5 СНз . но(,(нг)п-йнта-о Шг-/ / CHj Снз где п - имеет указанное значение, в среде органического растворител при 5-1 с последующей обработкой полученной реакционной смеси этиленимином в присутствии третичного амина при 5- 35 С. Строение полученных соединений доказано методами ИК- и УФ-спектроскопи В ИК-спектрах всех полученных веществ имеютс полосы поглощени 171О 1720 (карбогал), 1230-125О -р(о) , 1270 и 3060 см (этилениминна груп па). В УФ-cneJtTpax имеетс поглощение с максимумом в области 244 нм( 3,31), характерное дл иминоксильной группы, Пример 1,КО,32г(0,ОО2 моль дихлорангидрида изоцианатфосфорной кислоты в 5 мл эфира добавл ют раствор 0,344 г (0,002 моль) 2,2,6,6-тетраме тил-4-оксипиперидин-1-оксила в 10 мл бензола при С. Полученную смесь добавл ют по капл м к 0,172 г (0,ОО4 моль) эгнленимина и 0,404 г (0,004 мол триэтиламина в 50 мл смеси бензол эфир (l:l) при 5-10°С. После перемешивани в течение 2 ч при 25-34°С отфильтровывают гидрохлорид триэтиламина ( 0,45 г, 82,9%), растворитель упариваю и перекристаллизовывают остаток из эфи ра, получа 0,35 г (б4,1%) диэтиленимида 2,2,6,6-тетраметил-1-оксил-4-пи- перидинуретанфосфорной кислоты, т, пл. 118-119 С. Найдено,%: Р 8,91; 8,98; N 16,04; 16,26. .P , а 1числено,%: Р 8,98; N 16,237. Пример
- 2. К 0,32 г (О,О02мол дихлорангидрида изоцианатфосфорной кислоты в 5 мл бензола при 10 С добавл 0 ,4 г (0,002 моль) 2,2,6,6-тетраметил-4-оксиэтилпиперидин-1-оксила в 10 мл бензола. Полученную смесь доба& л ют по капл м при перемешивании к раствору 0,172 г (О,ОО4 моль) этиленимина и О,4О4 г (0,ОО4 моль) триэтиламина в 50 мл смеси бензол - эфир :1/ при 1О-15 С, выдерживают 3 ч при комнатной температуре, отфильтровывают гидрохлорид триэтиламина (О,49 г, 89,1%), растворитель упаривают и перек- ристаллизовывают остаток из смеси бензол - эфир (2:1), получа О,567 г (76,0%) диэтиленимида 2,2,6,ё)-тетраметил- 1-оКсил-4-этилпиперидинуретанфосфорной кислоты, т. пл. 133-135°С. Найдено,%: С 51,59; 61,65; Н 8,16; 8,30; Р 8,45; 8,7O;N 15,01; 15,19. C,,V404P . Вычислено,%: С 51,47; Н 8,04; Р 8,31; N 15,01. Примерз. К раствору 0,48 г (о,003 моль) дихлорангидрида изоцианатфосфорной кислоты в 5 мл эфира при 10 С добавл ют раствор 0,516 г (0,003 моль) 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила в 1О мл эфира. Полученный раствор добавл ют ho капл м к раствору О,426 г (0,ОО6 моль) 2,2-диметилэтиленимнна и 0,606 г (о, 006 моль) триэтиламина в 50 мл абсолютного бензола при О С, выдерживают 1 ч при комнатной температуре и 2 ч при 25-35 С, отфильтровывают гидрохлорид триэтиламина (0,705 г, 85,5%), растворитель упаривают, перекристаллизовывают остаток из минимального количества эфира и получают 0,85 г (7 0,8%) бис- (2,2-диметил)-этиленимида 2,2,6,6-.тетраметил-1-оксил-4-пиперидинуретанфосфорной кислоты, т. пл. 122-124°С. Найдено, %: С 53,48; 53,72; Н 8,53; 8,59; Р 7,78; 7,97; N 13,92; 14,03. С,8НзД04Р. Вычислено,%: С 53,86; Н 8,47; Р 7,73; N 13,96. Формула изобретени Способ получени диэтиленимидов спин-меченой уретанфосфорной кислоты общей формулы СНз СН, 10 ОСН -С иIIX 2 - P-NHC-0(CH,1 -CH/ водород ИЛИ метил; л - О или 2, заключающийс в том, что дихлорангидрид изоцианатфосфорной кис5 лоты подвергают взаимоаействию сост бильным радикалом обшей формулы СНг CHj V / ( in / -0vHg-d / Ч IM J И$ 4 6 где п имеет указанное значен в, в среде органического растворите п при 5-10 С С последующей обработкой полученной реакционной смеси этиленймином п сутствин третичного амина при 5 Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе Авторское свидетельство N 322О60, кл. С 07 Р 9/22, 1970.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772480928A SU618944A1 (ru) | 1977-04-28 | 1977-04-28 | Способ получени диэтилемидов спинмеченой уретанфосфорной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772480928A SU618944A1 (ru) | 1977-04-28 | 1977-04-28 | Способ получени диэтилемидов спинмеченой уретанфосфорной кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU618944A1 true SU618944A1 (ru) | 1979-03-15 |
Family
ID=20706922
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772480928A SU618944A1 (ru) | 1977-04-28 | 1977-04-28 | Способ получени диэтилемидов спинмеченой уретанфосфорной кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU618944A1 (ru) |
-
1977
- 1977-04-28 SU SU772480928A patent/SU618944A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0378068B1 (de) | Neue mehrfunktionelle alpha-Diazo-beta-ketoester, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung | |
EP0346788B1 (de) | Strahlungsempfindliche, ethylenisch ungesättigte, copolymerisierbare Verbindungen und Verfahren zu deren Herstellung | |
FR2392999A1 (fr) | Nouveaux derives de l'acide 6-((aminosulfonyl)-phenyl)-1,2-dihydro-2-oxonicotinique utile comme medicament | |
SU567404A3 (ru) | Способ получени производных 2-нитроимидазола | |
Janzen et al. | Synthesis of nitronyl alcohols and their benzoate esters | |
SU618944A1 (ru) | Способ получени диэтилемидов спинмеченой уретанфосфорной кислоты | |
EP0023959A1 (en) | Method of preparing optically active 4-hydroxy-3-methyl-2-(2-propynyl)-2-cyclopentenolone and intermediates therefor and the compounds thus obtained | |
US3471523A (en) | Conjugated vinyl azides and their preparation | |
SU1039445A3 (ru) | Способ получени производных циклофосфатиазенового р да | |
DE2033361C3 (de) | Acylpropandiol-(13)-phosphorsäurecholinester und Verfahren zu deren Herstellung | |
US3993664A (en) | Preparation of prostaglandin intermediates | |
Drabowicz | N-bromosuccinimide-catalysed transesterification and racemization of sulphinates | |
US3549699A (en) | Alpha - chloro - alpha - chlorosulfenyl-phenyl acetyl chloride and a process for the preparation thereof | |
SU645572A3 (ru) | Способ получени производных оксазола | |
SU615085A1 (ru) | Способ получени 0- -хлоралкил-0-2,2,2-тригалоидэтил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | |
SU576316A1 (ru) | Способ получени бензофуразана | |
RU94035677A (ru) | Способ получения хлорангидридов кислот | |
SU808501A1 (ru) | Способ получени тетра( -нитро-фЕНил)-пОРфиНА | |
SU1227628A1 (ru) | Способ получени 1-ацетил-5-аминопиразолидинов | |
SU782337A1 (ru) | 2Н,4Н-2,4-диметил-6-амино-1,3,5 дитиазин, обладающий радиозащитным действием | |
US2198629A (en) | beta-alkylcholine salts and their acyl esters | |
SU789518A1 (ru) | -Метилксантогенаты морфолина или пиперидина, вл ющиес ускорител ми вулканизации кабельных резин | |
SU570608A1 (ru) | Способ получени солей арилоксиметиленпирили | |
GB736340A (en) | Improvements in or relating to the preparation of new unsaturated urethanes | |
SU592827A1 (ru) | Способ получени 3,6-диформиатовтранс-триолов стеринов |