SU609749A1 - Способ получени 1,4,-дииодбензола - Google Patents

Claims (3)

1. Изобретение относитс  к способу получени  1., 4-дийодбензола, примен е мого дл  синтеза термостойких пластмасс , наприме р, ароматических производных ацетилена, -дикетонов и т.п Известен способ получени  1,4-дииодбензола иодированием бензола иодо в уксусной кислоте с добавкой сернокислой ртути l . Однако этот способ требует исполь зовани  дорогосто щего реагента - сернокислой ртути. Известен также способ получени  1,4-дииодбенэола окислительным иодированием бензола иодом, смесью уксус ной и серной кислот в присутствий азотной кислоты при 80°С. Выход целе вого продукта 58% 2. Недостатком данного способа  вл етс  использование окислител  - азот ной кислоты, при этом во врем  Иодировани  выдел етс  большое количеств .  довитых окислов азота. Кроме того, недостаточное перемешивание или повьпиение температуры в промышленных услови х приводит к обр зованию побочных продуктов (нитросоединений и продуктов окислени ). ,2 . Данный способ требует дополнительной системы абсорбции выброса газов, нейтрализатора отходов. Цель изобретени  - упрощение технологии процесса - достигаетс  тем, что 1,4-дииодбензол получают окислительным иодированием бензола иодом, смесью уксусной и серной кислот, с использованием в качестве окислител  30%-ной йерекиси водорода при 110-115°С,Отличительными признаками предложенного способа  вл ютс  использование в качестве окислител  30%-ной перекиси водорода и проведение процесса при ИО-ИБ С. К преимуществам предложенного способа относ тс  отсутствие выделени   довитых окислов азота, загр зн ющих атмосферу, протекание реакции без образовани  побочных продуктов. Выход целевого продукта 58-67%. П р и м е р 1. В 300 мл смеси уксусной и серной кислот (5:1) раствор ют 50,8 г (0,2 мольУ мелкорастертого иода, 16 г (18 мл, 0,2 моль) бензола и 10 мл четыреххлористого углерода. Смесь Нагревают до 70с и в течение 20 Мин прибавл ют 20 мл 30%-ной перекиси водорода. Температуру поднимают до и в течение 30 мин прибавл фт 35 мл перекиси водорода. Раствор фхлаждают и выливают в 1 л воды. Крис Таллы 1,4-дриодбензола отфильтровывают , промьшают водой и 30 мл этилового Спирта. Выход 39 г (58,7%) , . 129 Пример
2. 2. В металлический реактор объемом 0,4 л с электрообогре шом, нижним выпуском, бессальниковьам Электродвигателем и винтовой мешалкой ; диффузором-отражателем загр,ужают .150 мл смеси уксусной и серной, кислот (5:1), 8 г (9 мл,, 0,1 моль.) бензола и 25,4 г (0,1 моль) растертого иода. При перемешивании (Re 40000) и температуре 70-75С в течение. 10 мин прибавл ют 10 мл 30%-ной перекиси водорода . Потом раствор нагреваю.т до 110°С и в течение 15 мин прибавл ют еще 18 мл перекиси водорода. Перемешивание продолжают еще в течение. 30 мин, охлаждают до 80 С и выпускают .в 0,5 л,воды. Выделившиес  кристаллы отфильтровывают-, промывают 250 мл . 10%-ного раствора сернистокислого натри , водой и 20мл изопропилового спирта. Получают 22 г (67%) 1,4-дииодбензола , т.пл. 128-129°С. Пример
3. 3. В металлический реактор объемом 2,5 л с электрообогре вом, нижним выпуском, бесСальниковым электродвигателем и винтовой мешалкой с диффузором-отражателем загружают 0,1 л уксусной кислоты, 0,2 л серной кислоты, 78 г- (90 мл, 1 моль) бензола и 254 г (1,0 моль) растертого иода. При перемешивании (Не , 40000) и повышении температуры смеси до 50 С в течение 20 мин прибавл ют 100 мл 30%-ной перекиси водорода.В это врем  температура поднимаетс  до 75-87®С. Раствор нагревают до . и в течение 45 мин прибавл ют е1де 200 мл перекиси водорода. Перемешивают в течение 30 мин, охлаждают до 70-80 с и вйшивают в 5 л воды. Продукт кристаллизуетс  в виде коричневой массы, которую фильтруют , промывают 2 л 10%- ого раствора сернистокислого натри , водой и 2 л технического изопропилового спирта. Получают 193 г (58%) продукта, т.пл. 125-127°С. Формула изобретени  Способ получени  1,4-дииодбензола окислительным иодированием бензола иодом, смесью уксусной и серной кислот при повышенной температуре, о т л ич . а ю щ и и с   тем, что,, с целью упрощени  технологии процесса, в.качестве окислител  используют 30%-ную перекись водорода и процесс ведут при И0-115с. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1 .Birjcenbach L., Lob&qn 3- Иодирование бензола, Вег. 1934, 67, $, 917. 2, Мартыненко О.Н., Новикова А.Н. Оптимизаци  получени  п -дииодбензола . Труды Томского политехнического института, 3, 1973.