SU598911A1

SU598911A1 - Способ получени полигидрохинона

Info

Publication number: SU598911A1
Application number: SU762407120A
Authority: SU
Inventors: Адалат Вилаят Оглы Рагимов; Бахтияр Аждар Оглы Мамедов; Абасгулу Мамед Оглы Гулиев; Ануш Гейдар Кызы Мамедова
Priority date: 1976-09-23
Filing date: 1976-09-23
Publication date: 1978-03-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГИДРОХИНОНА

I

Изобретение относитс к способам получени поликонденсационных смол, в частности, полигидрохинона, и может быть использовано в химической промЁВиленности.

Полигидрохинон обладает высокой электрообменной способностью, полупроводниковыми и стабилизирующими свойствами. Он представл ет интерес также в качестве термостойких покрытий , св эукщих и исходных компонентов дл эпоксидных смол.

Известен способ получени полигидрохинона полимеризацией П -бензохинона в массе при 150-200°С в присутствии сухого КОН 5-10 вёс.% от мономера {ij . Выход полимера 51-65%.

Недостатком способа вл етс применение больших количеств активного катё1лизатора, осуществление процесса при высоких температурах и низкий выкод целевого продукта.

Известен способ получени полигидрохинона полимеризацией П -бензохинона в водном растворе в присутствии КОН 2 . Несмотр на то, что выход полимера 92%,количество примененной щелочи очень - 1 моль иа моль х ноиа.

Прототипом изобретени вл етс способ получени полигидрохинона полимеризацией П -бензохинона в среде алифатических спиртов при 20-50С в присутствии в качестве катализатора алкогол та натри в эквимол рнсм количестве к мономеру, процесс ведут путем введени мономера в спиртовой раствор катализатора.

Недостатком способа вл етс низкий выход полимера (около 54%) и при мененне очень высокого количества катализатора (примерно 50-52% на

П -бёнгЮхинон). Вследствие этого требуетс специальное оборудование из щелочеустойчйвого материала и дополнительные средства, реактивы и энерги дл дезактивации щелочи, отмывк образующихс при этом неорганических солей, выделени полимера из реакционной смеси, утилизаци отходов. Безвозвратна потер катализаторов в болших количествах тоже снижает практическое значение этих способов. Другим недостатком способа вл етс образование нечистой полигидрохиноковой структуры - полиметоксигидрохинонги

Claims

Целью изобретени вл етс увеличение выхода полимера и упрощен е технологии процесса. Это достигаетс применением в качестве катализатора 0,5-1,0% (от веса мономера) калиевой щелочи, которую ввод т в виде спиртового раствоpaiв реакционную смесь после растворени бенэохинона в спирте. ПредлагаемЕЛй способ обладает следующими преимуществами перед известными . Использование-в качестве инициатора малого количества КОН, исключает стадии дезактивации и выделени катализатора, которые дают возможность сократить средства, реактиЬы и энергию и упростить .аппаратуру дл синтеза полигидрохинона. Пример 1.В трехгорлую колбу , снабженную мешалкой и терморегул тором при 30°С загружают 80 мл метанола и 10,8 г эт -бензохинона . После растворени п -бензохинона к реакционной смеси добавл ют 10 мл 1%-ного раствора КОН в метаноле или этаноле. Через 5 час удал ют растворитель перегонкой. Полимер сушат при в вакууме. Выход полимера 90% от веса П -бензохинона. Пример 2. Полимеризацию П-бензохинона провод т аналогично при меру 1 с использованием 1 мл 1%-ного раствора КОН. Выход полимера 85%. Пример 3. Полимеризацию п-бенэохинона провод т аналогично при меру 1 с использованием 5 мл 1%-ного раствора КОН. Выход полимера 87%, Полученный полигидрохинон - темно коричневый аморфный порс аок раствор етс в спиртах, диметилформамиде, те рагидрофуране, водном растворе щелочи , частично или полностью в ацето не, нитрс 1етане, диоксане. Не разм г чаетс до 400°С, имеет высокую электрообменную емкость (ЭОК) и обладает высокой термостабильностью на воздух Структура полимера на основе данных ИК-спектра, элементного анализа и гидроксильного Числа полностью аналогична структуре полигидрохинона. Полосы поглоцени ОН группы 3360-3400 см; С«О группы 1200 см. роматического дра 1460, 1510, 1646 см/ ароматических СН групп 825, 70 см свидетельствуют о том, что акромолекулы состо т из 1,2,4,5замещенных звеньев гидрохинона. Найдено, %: С 65,4, Н 3,8; О 30,8. Вычислено, %: С 66,66; Н 3,71; 29,63. Гидроксильное число полимера - 23,43%; ЭОЕ 17,1 мг-экв/г. Потер веса на воздухе при 100, 200, 300 и соответственно 4,13,24,5 и 46. . Предлагаемый способ позвол ет почти в 2 раза увеличить выход полимера , а также упростить технологию процесса, т.к. при использовании малых количеств катализатора отпадает необходимость в стадии дезактивации и выделени катализатора. Формула изобретени Способ получени полигидрохинона полимеризацией П -бензохинона в среде алифатических спиртов при 20-50 С в присутствии щелочных катализаторов , отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода полимера и упрощени технологии процесса, в качестве катализатора примен ют 0,5-1,0% (от веса мономера ) калиевой щелочи, которую ввод т B виде спиртового раствора в реакционную смесь после раств.орени бензохинона в спирте. .. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Паушкин Я.М., Низова С.Д., Романова Л.Н. и др. Полимеризаци п -бензохинона и 1,4-нафтахинона, Высокомолекул рные соединени , Б 12/ 11, 1970, с. 788.
2.Садых-заде q.H., Рагимов А.В., Сулейманова С.С. и др. О полимеризации хинонов в щелочной среде и исследовании структуры образующихс полимеров. Высокомолекул рные соединени , А 14, 6, 1972, с. 1248;
3.Авторское свидетельство СССР 435250, М.Кл. С 08 Q 61/10, 1974.