SU598631A1 - Катализатор дл гидрировани нитробензола в анилин - Google Patents
Катализатор дл гидрировани нитробензола в анилинInfo
- Publication number
- SU598631A1 SU598631A1 SU742053676A SU2053676A SU598631A1 SU 598631 A1 SU598631 A1 SU 598631A1 SU 742053676 A SU742053676 A SU 742053676A SU 2053676 A SU2053676 A SU 2053676A SU 598631 A1 SU598631 A1 SU 598631A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- catalyst
- aniline
- distilled water
- weight
- hours
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
1
Насто щее изобретение относитс к области катализаторов, в частности, дл гидрировани нитробензола в анилин.
Известны катализаторы дл этого нроцесса, представл ющие собой сульфиды металлов 5 и 6 групп Периодической системы, например, ванади , тантала, хрома 1 или сульфид никел на носителе, например, активированном угле или окиси алюмини 2.
Ближайщим известным катализатором вл етс катализатор, содержащий в качестве активных компонентов никель и медь, промотированные окислами ванади , которые нанесены на носитель, например, окись алюмини 3.
Однако активность -и избирательность изйесного катализатора в процессе гидрировани нитробензола недостаточно высоки: содержание анилина в продукте реакции составл ет 95-96%. Стабильность катализатора также низка , т.е. межрегенерационный период в процессе гидрировани нитроксилола в ксилидин составл ет 200-220 час, а в процессе гидрировани нитробензола в анилин 48 час при нагрузке по нитробензолу 0,2-0,5 кг/кг час.
Необходи.мость часто прерывать процесс дл регенерации катализатора резко снижает эффективность процесса. Многократные регенерации катализатора привод т к снижению общего периода действи катализатора, т.е. к необратимому снижению его активности за счет термической дезактивации. Вследствие этого об щий период действи известного катализатора составл ет всего лищь 1000 час.
Целью насто щего изобретени вл етс повыщение активности и стабильности катализатора .
Это достигаетс тем, что он дополнительно содержит окислы висмута или сурьмы и/или олова при следующем содержании компонентов % вес.
Никель30-60
Окислы висмута или сурьмы
и/или олова10 25
Остальное
Носитель
Катализатор готов т путем совместного осаждени компонентов активной массы из растворов соответствующих солей раствором соды или щелочи на носителе при рН 7-9 и температуре 40-70°С. Полученный гель подвергают старению при 40-70°С, отмывают до отсутстви ионов NO; или хлора, сущат, прокаливают при 400-600°С и подвергают стабилизации . Метод приготовлени предлагаемого катализатора путем совместного осаждени
на носителе cojieii активного мета.лла и элементов - прототоров, HO3Bo:i5ieT варьировать в широких пределах концентрацию активной массы в катализаторе и соотиои ение компонентов, а также его пористую С1руктуру и другие свойства .
Пример I. 145 I трехокиси сурьмы раствор ют в 1,0 л конце1ггрированной сол ной кислоты . Получсн1ш;й раствор сливают, непосредственно перед осаждением, с раствором 3 кг никел азотнокислого (кристаллогидрат) в 1,0 л дистиллированной воды (раствор N° 1), 2,25 кг безводного углекислого натри раствор ют при нагревании в 9 л дистиллированной воды (раствор № 2). Оба раствора одновременно , в течение 1 час, приливают в нагретую до 4()ЧС суспензию, состо щую из 400 г кизельгура и 2,5 л дистиллированной воды, иоддер/кива рН ,чзии в интервале 7,(J8 ,0. В процессе осажде и сусг1ензию интенсивно пе1)емеп ивают. Полученный осадок подвергают в течение 1 час старению при 70°С нри перемешивании в маточном растворе, затем отфильтровь1ва1от , осадок отмывают от солей, сушат нри , прокаливают при 2 час в токе азота или воздуха и таблетируют, г редварительно добавив к катализаторной массе вес. графита; размер таблеток 3-4мм.
Таблетнрованиый качализатор подвергают стабилизации: его восстанавливают ири 350-400 в токе водорода при объемной скорости газа 500-i()00 час , продувают наром или азотом, затем азото- или наро-воздушной смесью 2 час, постепенно увеличива в ней содержание воздуха от О до lOO-Vo, а затем, в течение полу:аеа продувают чистым воздухом.
Состав катализатора, -/о вес.
Никель52,0
Кизельгур35,2
Трехокись сурьмы (Sb.Oj) 12,8
(Состав, полученного при применении этого катализатора, анилина-сырца после 10 час работ; при на1)узке по нитробензолу 1 кг/кг час и температуре испытаний 330- - 350°С, /о вес.
Бензо,,0-1
Апплин99,89
Толуидины0,01
Нитробензолнет
н-Фенилп, клогексиламин 0,01
Дифениламин0,04
Карбазол0,0
Нитробензол; в количестве 0, вес. но вилс в нродукте после 400 час работы катализатора . После регенерации активность катализатора полностью восстанавливалась.
Пример 2, 660 г двухлористого олова (SnCI-2H:O) раствор ют в 3 л дистиллированной ноды и сливают с раствором 2 кг никел азотнокислого (кристаллогидрат) в 1,0 л дистиллированной воды (раствор .NO 1). 1,5 кг натри углекислого безводного раствор ют нри нагревании в 6л дистиллированной воды (раствор № 2). В 3 л дистиллированной воды при посто нном перемешивании всыпают порци ми 500 г кизельгура, образовавшуюс суспензию нагревают до 40°С. Затем провод т осаждение при рН 7-9. Все последующие операции осуществл ют так, как указано в примере 1.
Состав катализатора, /о вес.
Никель31,0
Кизельгур38,6
Окись олова (SnO) 30,4
Состав полученного при применении этого катализатора анилина-сырца (услови эксперимента те же, что в примере 1), % вес.
Бензол0,30
Циклогексиламин0,10
Анилин99,5
Толуидиныследы
Нитробензолнет
н-Фенилциклогексиламин 0,10
Дифениламинследы
Карбазолследы
Нитробензол в количестве 0,06% вес. по вилс в продукте после 372 час работы катализатору ,
Пример 3. 725 г висмута азотнокислого основного (Bi (OH)-.NO,j) раствор ют в 1 л концентрированной азотной кислоты, затем раствор разбавл ют 500 мл дистиллированной воды . 3,6 кг никел азотнокислого (кристаллогидрат ) раствор ют в 1,5 л дистиллированной воды. Полученные растворы сливают вместе. Затем готов т суспензию 400 г кизельгура в 3 л дистиллированной воды. Осаждение и все 5 последующие операции провод т, как описано в примере 1.
Состав катализатора, % вес.
Никель42 5
Кизельгур23Д
Окись висмута (В12Оз) 2 0 Состав полученного при применении этого катализатора анилина-сырца (услови эксперимента те же, что в примере 1), % вес.
Бензол0,28
Циклогексиламин0,23
Анилин99,0
Толуидиныс/теды
Нитробензолнет
н-Фенилциклогексиламин 0,02 Дифениламино,45
Карбазол0,02
Нитробензол в количестве 0,06% вес. по вилс в продукте после 144 час работы катализатора .
Пример 4. 675 г двухлористого. олова (SnCl2-2H2O) раствор ют в 3 л дистиллированной воды; 50 г трехокиси сурьмы раствор ют в 250 мл концентрированной сол ной кислоты; 2 кг азотнокислого никел (кристаллогидрат) раствор ют в 1 л воды, и все три раствора сливают вместе непосредственно перед осаждением 0 (раствор № 1). 1,5 кг углекислого натри раствор ют при нагревании в 6 л дистиллированной воды (раствор № 2). Готов т суспензию из 500 г кизельгура в 3 л дистиллированной воды . Провод т осаждение при рН 7-9. Все последующие операции осуществл ют так, как указано в примере 1.
Состав катализатора, % вес.
Никель30
Кизельгур36,5
Окись олова30
Трехокись сурьмы3,5
Состав пОоТучениого при применении этого катализатора анилина-сырца (услови эксперимента те же, что в примере 1), % вес:
Бензол
0,25
Циклогексиламин
0,10
Анилин
99,5
Толуидины
следы
Нитробензол
нет
н-Фенилциклогексиламин
0,11
Дифениламин
0,04
Карбазол
следы
Нитробензол в количестве 0,06% по вилс в продукте через 356 часов работы катализатора .
С целью сокращени времени эксперимента нагрузка по нитробензолу на катализатор во всех опытах вдвое превышала предусмотренную дл промышленных катализаторов (1 кг/кг час по сравнению с 0,5 кг/кг час в промышленности ) .
Насто ш,ий катализатор позвол ет увеличить длительность межрегенерационного периода с 200-220 до 400-600 час, при обш,ем (суммарном) периоде действи катализатора не менее 4000 час.
При этом, применение предложенного катализатора обеспечивает получение готового продукта высокой степени чистоты не прибега т к ректификации.
Claims (3)
- Формула изобретениКатализатор дл гидрировани нитробекзола в анилин, включаюший никель на носителе, отличающийс тем, что, с целью повыи.сли ак тивности и стабильности, катализатор доиолннтельно содержит окислы висмута или сурьмы и/или олова при следующем содержании компонентов , °/с вес.Никель30-60Окислы висмута или сурьмы и/или олони 10-25 НосительОстальноеИсточники информации, прин тые во внимание при экспертизе:1- Патент США № 2560553, кл. 260-580,1951 г.
- 2.Патент США X 2716135. кл. 260-580, 1955 г.
- 3.Авторское свидетельство СССР № 255203, 28.10.69.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU742053676A SU598631A1 (ru) | 1974-08-13 | 1974-08-13 | Катализатор дл гидрировани нитробензола в анилин |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU742053676A SU598631A1 (ru) | 1974-08-13 | 1974-08-13 | Катализатор дл гидрировани нитробензола в анилин |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU598631A1 true SU598631A1 (ru) | 1978-03-25 |
Family
ID=20594119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU742053676A SU598631A1 (ru) | 1974-08-13 | 1974-08-13 | Катализатор дл гидрировани нитробензола в анилин |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU598631A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2671347A1 (fr) * | 1991-01-07 | 1992-07-10 | Inst Francais Du Petrole | Reduction catalytique de composes nitroaromatiques substitues ou non en composes aminoaromatiques correspondants. |
-
1974
- 1974-08-13 SU SU742053676A patent/SU598631A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2671347A1 (fr) * | 1991-01-07 | 1992-07-10 | Inst Francais Du Petrole | Reduction catalytique de composes nitroaromatiques substitues ou non en composes aminoaromatiques correspondants. |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1897863B1 (en) | Method for producing dimethylnaphthalene using a metal catalyst | |
| JP2930122B2 (ja) | 不飽和脂肪族化合物を水素化するための触媒及び方法 | |
| US2635080A (en) | Reactivating a supported platinum catalyst | |
| EP2817096B1 (en) | Methods of making a catalyst for the oxidative dehydrogenation of olefins | |
| US4822936A (en) | Selective hydrogenation of phenylacetylene in the presence of styrene | |
| KR20070100316A (ko) | 탄화수소의 직접 아미노화 | |
| JPH024448A (ja) | ルテニウムの支持された触媒、その製造方法及びその使用 | |
| US2231446A (en) | Treatment of hydrocarbons | |
| US2765283A (en) | Supported silver surface catalyst and process of producing same | |
| US3803054A (en) | Process for preparing sulfited platinum on carbon catalysts | |
| US3145231A (en) | Process for the reduction of halo nitro aromatic compounds | |
| US3761425A (en) | Process for preparing sulfided platinum on carbon catalysts | |
| SU598631A1 (ru) | Катализатор дл гидрировани нитробензола в анилин | |
| JPH05255136A (ja) | ベンゼンの部分的水素添加によるシクロヘキセンの製造方法 | |
| JP3237365B2 (ja) | フェノールの製造方法 | |
| US2671763A (en) | Regeneration of nickel-sulfidealumina type catalysts | |
| KR920010008B1 (ko) | 탈수소 촉매 및 그 제조방법 | |
| US2840531A (en) | Selective hydrogenation catalyst and process for producing same | |
| US2217014A (en) | Conversion of diolefin hydrocarbons to aromatic hydrocarbons | |
| US4288347A (en) | Novel catalyst for dealkylating alkyl benzenes and fractions of aromatized benzines by conversion with steam | |
| US2716135A (en) | Catalytic hydrogenation of aromatic nitro compounds to amines | |
| EP0211545B1 (en) | Catalytic reduction process for the production of aromatic amino compounds | |
| SU551861A1 (ru) | Способ получени аналина | |
| JPH0216736B2 (ru) | ||
| US2875158A (en) | Hydrogenation catalyst |