Claims (2)
сульфона 6,1 г (99,6% от теории), т. пл. 269- 273° С. .Пример 2. К 11 г (0,04 г мол ) 4,4динитродифенилсульфида прибавл ют 0,4 г FeCls 6Н2О, 37 мл уксусной кислоты 22,2 мл (0,258 г мол ) азотной кислоты (уд. вес 1,343), нагревают при перемешивании до 100-105° С и выдерживают при этой температуре 6 час. Затем реакционную массу охлаждают , выпавший в осадок продукт отфильтровывают , промывают водой и высушивают . Выход 4,4-дин.итрадифенилсульфона 1:2 г (98% от теории), т. пл. 262-264° С. Пример 3. Смесь 11,9 г (0,0386 г - мол ) 4,4-динитродифенилсульфон:а, 6,4 (0, г мол ) хлористого аммони , 14 г чугунной стружки , 5 мл (0,05 г мол ) концентрированной сол ной кислоты и 180 мл 78%-ного метанола перемешивают при 70° С 5 час. Затем реакционную массу охлаждают, осаждают соли железа углекислым натрием, гор чим фильтрованием отдел ют шлам, из фильтрата отгон ют метанол, продукт -перевод т IB хлоргидрат , чист т с активированным углем. Продукт выдел ют нейтрализацией углекислым натрие;м и перекристаллизовывают из 40%-ного метанола. Выход 7,65 г (80% от теории), т. пл. 174-176° С. Пример 4. Смесь 61,6 г (0,2 г мол ) 4,4-динитродифенилсульфона, 33 г (0,67 г мол ) хлористого аммони , 80 г чугунной стружки, 30 мл (0,3 г мол ) концентрированной сол ной кислоты и 1000 мл 82%-ного этанола нагревают при 82° С 5 час. Затем реакционную массу охлаждают, осаждают соли железа углекислым натрием, гор чим фильт рованием отдел ют шлаМ, из фильтрата отго ют этанол, продукт перевод т в хлоргидат , чист т с активированным углем. Продукт ыдел ют нейтрализацией углекислым натрим и перекристаллизовывают из 44%-ного танола. Выход 42,2 г (85% от теории), т. пл. 174-175° С. Формула изобретени 1. Способ получени 4,4-дИаминодифен;ИЛсульфона , включающий окисление 4,4-динитродифенилсульфида азотной кислотой при нагревании с последуюш,им восстаноовлением образующегос 4,4-динитродифенилсульфона, отличающийс тем, что, с целью повышени качества целевого продукта, окисление провод т разбавленной азотной кислотой уд. веса 1,34 в присутствии хлорного железа в качестве катализатора с последующим восстановлением 4,4-динитродифенилсульфона в водно-спиртовой среде чугунной стружкой в присутствии хлористого аммони при наТревании . 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что восстановление провод т при 70- 82° С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР № 302338, кл. С 07 С 147/12, 1971. sulfone 6.1 g (99.6% of theory), so pl. 269-273 ° C. Example 2. To 11 g (0.04 g mol) of 4,4 dinitrodiphenyl sulfide, add 0.4 g of FeCls 6 H2O, 37 ml of acetic acid, 22.2 ml (0.258 g mol) of nitric acid (sp. weight 1,343), heated with stirring to 100-105 ° C and maintained at this temperature for 6 hours. Then the reaction mass is cooled, the precipitated product is filtered off, washed with water and dried. The output of 4,4-din. Nitraphenylsulfone 1: 2 g (98% of theory), so pl. 262-264 ° C. Example 3. A mixture of 11.9 g (0.0386 g - mol) of 4,4-dinitrodiphenylsulfone: a, 6.4 (0, g mol) of ammonium chloride, 14 g of iron shavings, 5 ml ( 0.05 g mol) of concentrated hydrochloric acid and 180 ml of 78% methanol are stirred at 70 ° C for 5 hours. Then the reaction mass is cooled, the iron salts are precipitated with sodium carbonate, the sludge is separated by hot filtration, methanol is distilled off from the filtrate, the product is converted by IB hydrochloride, and is cleaned with activated carbon. The product is isolated by neutralization with sodium carbonate; m and recrystallized from 40% methanol. The output of 7.65 g (80% of theory), so pl. 174-176 ° C. Example 4. A mixture of 61.6 g (0.2 g mol) of 4,4-dinitrodiphenylsulfone, 33 g (0.67 g mol) of ammonium chloride, 80 g of iron shavings, 30 ml (0.3 g mole) of concentrated hydrochloric acid and 1000 ml of 82% ethanol are heated at 82 ° C for 5 hours. Then the reaction mass is cooled, the iron salts are precipitated with sodium carbonate, the sludge is separated by hot filtration, ethanol is distilled off from the filtrate, the product is converted into chlorohydrate, and cleaned with activated carbon. The product is neutralized with sodium carbonate and recrystallized from 44% tanol. Output 42.2 g (85% of theory), so pl. 174-175 ° C. Claim 1. Method for preparing 4,4-dIaminodiphene; Ilsulfone, including oxidation of 4,4-dinitrodiphenylsulfide with nitric acid when heated, followed by reduction of the resulting 4,4-dinitrodiphenylsulfone, characterized in that improving the quality of the target product, the oxidation is carried out with diluted nitric acid beats. weight 1.34 in the presence of ferric chloride as a catalyst, followed by the reduction of 4,4-dinitrodiphenylsulfone in an aqueous-alcoholic medium with iron chips in the presence of ammonium chloride during treating. 2. The method according to claim 1, characterized in that the recovery is carried out at 70-82 ° C. Sources of information taken into account during the examination: 1. USSR Author's Certificate No. 302338, cl. C 07 C 147/12, 1971.
2. Галкина Г. И. и др. Спектрофотометрический метод контрол цветности 4,4-диаминодифенилсульфона . Труды Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института мономеров (ВНИПИМ), 1972, выпуск 4, с. 102.2. Galkina, GI, et al. Spectrophotometric method for controlling the color of 4,4-diaminodiphenylsulfone. Proceedings of the All-Union Scientific Research and Design Institute of Monomers (VNIPIM), 1972, Issue 4, p. 102