SU586156A1 - Способ получени м-или п-изопропилфенола - Google Patents

Description

1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М- ИЛИ л-ИЗОПРОПИЛФЕНОЛА

остаток, содержащий в основном м- или п-изопропилфенол , подвергают обработке сульфокатионитом типа КУ-2, например КУ-23, КУ-2-84С, при температуре 80-100 С и объемной скорости 1-2

С целью предотвращени  уноса катионита предпочтительно проводить кислотпое разложение моногидроперекиси и очистку м- или /г-изопропилфенола в присутствии катионообмениой смолы КУ-2-84С, формованной на полипропилеие .

Целевой продукт выдел ют ректификацией. Получают м- или д-изоиропилфенол с т. пл.. 31-31,2 и 60,8-6ГС соответственно.

Выход 70-90%; чистота 99,5-100%.

Проведение окислени  до неглубокой степени превращени  исходного углеводорода и сокращение времени реакции за счет повышени  температуры приводит к уменьшению образовани  побочных продуктов, загр зн ющих целевой продукт и затрудн ющих его выделение на последующих стади х процесса.

Пример 1. 500 г rt-диизопропилбензола окисл ют при 120°С кислородом воздуха со скоростью 15% гидроперекиси в 1 ч. Окисление провод т до накоплени  в оксидате 25% гидроперекиси (в расчете на моногндроперекись ). Полученный оксидат концентрируют при температуре не выше 80°С под вакуумом (остаточное давление 5-10 мм рт. ст.) до содержани  80% моногидроперекиси.

Затем раствор ют концентрированный оксидат в ацетоне и пропускают 20%-ный раствор моногидронерекиси через аппарат, заполненный катионообменной смолой КУ-23, при температуре кипени  смеси 58-62°С с объемной скоростью 15

Из реакционной массы кислотного разложени  отгон ют ацетон и л-диизопропилбензол; остаток, содержащий, в основном, л-изопропилфенол , пропускают через аппарат, заполненный катионообменной смолой КУ-23 при температуре 100°С и объемной скорости 1,5 ч Ректификацией выдел ют 90,6 г л-изопропилфеиола .

Выход целевого продукта составл ет 86,4% от теории в расчете на прореагировавший л-диизопропилбензол.

Содержание основного вещества 99,8%.

Температура плавлени  полученного л-изопропилфенола 60,8-61,0°С.

Пример 2. 500 г л-диизопропилбензола окисл ют при 140°С кислородом воздуха до содержани  в оксидате 20% гидроперекиси (в расчете на моногидроперекись). Полученный оксидат концентрируют в услови х, описанных в примере 1, до содержани  90% моногидроперекиси .

Кислотное разложение моногидроперекиси и-диизопронилбензола и выделение целевого продукта осуществл ют по примеру 1. Отработку лг-изопропилфенола провод т в присутствии катионита КУ-23 при температуре 80°С и объемной скорости 1 .

Получают 66,6 г лм1зопропилфенола, с т, пл. 31-31,2°С.

Выход целевого продукта 79,8% от теории на прореагировавший ;и-диизопропилбензол.

Содержание основного вещества 99,5%.

Пример 3. 500 г л-диизопропилбензола окисл ют при 120°С кислородом воздуха до содержани  в оксидате 25% гидроперекиси (в расчете на моногидроперекись). Концентрирование оксидата провод т по примеру 1 до содержани  60% моногидроперекиси.

Кислотное разложение моногидроперекиси л-диизопропилбензола осуществл ют в присутствии катионообменной смолы КУ-2-84С, формованной на полипропилене, при температуре кипени  смеси и объемной скорости 30 Ч-1.

Из разложенной массы отгон ют ацетон и л-диизопропилбензол, а остаток, содержащий , в основном, л-изопропилфенол, пропускают через аппарат, заполненный катионообменной смолой КУ-2-84С, формованной на полипропилене, при температуре 100°С и объемной скорости 2 ч.

Получают 89,7 г л-изопропилфеиола с т. пл. 60,8-61,0°С.

Выход целевого продукта 85,6% от теории на прореагировавший л-диизопропилбензол.

Содержание основного вещества 99,6%.

Пример 4. 500 г л-диизопропилбензола окисл ют при 150°С до глубины превращени  15%.,

Концентрирование полученного оксидата, кислотное разложение моногидроперекиси, выделение и очистку целевого продукта провод т по примеру 1.

Получают 45,4 г л-изопропилфенола с т. пл. 60,5°С.

Выход целевого продукта 72% от теории на прореагировавший л-диизопропилбензол.

Содержание основного вещества 99,6%.

Пример 5. 500 г л-диизопропилбензола окисл ют при 125°С кислородом воздуха со средней скоростью 14% гидроперекиси в 1 ч в течение 85 мин до накоплени  в оксидате 20% гидроперекиси (в расчете на моногидро-i перекись). Полученный оксидат концентрируют при температуре не выше 90°С под вакуумом (остаточное давление 5-10 мм рт. ст.) до содержани  70% гидроперекиси.

Затем раствор ют концентрированный оксидат в ацетоне и пропускают 20%-ный раствор гидроперекиси через аппарат, заполненный сульфокатионитом КУ-2-4Г, формованном на. полипропилене, при температуре кипени  смеси 58-62°С с объемной скоростью 15 ч-Ч Из разложенной массы отгон ют ацетон и л-диизопропилбензол , а остаток, содержащий, в основном, л-изопропилфенол, пропускают через аппарат, заполненный КУ -2-4Г, формованный на полипропилене, при температуре 100°С и объемной скорости 1,5

Ползчают 61,1 г л-изопропилфенола с т. пл. 61,3-61,5°С.

Выход целевого продукта 86,9% от теории,

в расчете на прореагировавший п-диизопропилбензол .

Содержание основного вещества 99,7%.

Claims (2)

1. Способ получени  м- или «-изопропилфенола путем окислени  соответствующего диизопропилбензола кислородом воздуха при повыщенной температуре с образованием моногидроперекиси , последующего кислотного разложени  полученного оксидата в среде органического растворител  и отгонки из реакционной массы разложени  непрореагировавщего диизопропилбензола и органического растворител  с последующим выделением целевого продукта из остатка реакционной массы ректификацией, отличающийс  тем,

что, с целью повыщени  выхода и качества целевого продукта, окисление ведут при температуре 115-150°С до накоплени  моногидроперекиси 15-25%, перед кислотным разложением упаривают оксидат в вакууме, а остаток после отгонки обрабатывают сульфокатионитом .

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что дл  разложени  оксидата и обработки реакционной массы используют сульфокатионит , формованный на полипропилене.