SU586156A1 - Способ получени м-или п-изопропилфенола - Google Patents
Способ получени м-или п-изопропилфенолаInfo
- Publication number
- SU586156A1 SU586156A1 SU742017616A SU2017616A SU586156A1 SU 586156 A1 SU586156 A1 SU 586156A1 SU 742017616 A SU742017616 A SU 742017616A SU 2017616 A SU2017616 A SU 2017616A SU 586156 A1 SU586156 A1 SU 586156A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- oxidate
- diisopropylbenzene
- organic solvent
- monohydroperoxide
- isopropylphenol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М- ИЛИ л-ИЗОПРОПИЛФЕНОЛА
остаток, содержащий в основном м- или п-изопропилфенол , подвергают обработке сульфокатионитом типа КУ-2, например КУ-23, КУ-2-84С, при температуре 80-100 С и объемной скорости 1-2
С целью предотвращени уноса катионита предпочтительно проводить кислотпое разложение моногидроперекиси и очистку м- или /г-изопропилфенола в присутствии катионообмениой смолы КУ-2-84С, формованной на полипропилеие .
Целевой продукт выдел ют ректификацией. Получают м- или д-изоиропилфенол с т. пл.. 31-31,2 и 60,8-6ГС соответственно.
Выход 70-90%; чистота 99,5-100%.
Проведение окислени до неглубокой степени превращени исходного углеводорода и сокращение времени реакции за счет повышени температуры приводит к уменьшению образовани побочных продуктов, загр зн ющих целевой продукт и затрудн ющих его выделение на последующих стади х процесса.
Пример 1. 500 г rt-диизопропилбензола окисл ют при 120°С кислородом воздуха со скоростью 15% гидроперекиси в 1 ч. Окисление провод т до накоплени в оксидате 25% гидроперекиси (в расчете на моногндроперекись ). Полученный оксидат концентрируют при температуре не выше 80°С под вакуумом (остаточное давление 5-10 мм рт. ст.) до содержани 80% моногидроперекиси.
Затем раствор ют концентрированный оксидат в ацетоне и пропускают 20%-ный раствор моногидронерекиси через аппарат, заполненный катионообменной смолой КУ-23, при температуре кипени смеси 58-62°С с объемной скоростью 15
Из реакционной массы кислотного разложени отгон ют ацетон и л-диизопропилбензол; остаток, содержащий, в основном, л-изопропилфенол , пропускают через аппарат, заполненный катионообменной смолой КУ-23 при температуре 100°С и объемной скорости 1,5 ч Ректификацией выдел ют 90,6 г л-изопропилфеиола .
Выход целевого продукта составл ет 86,4% от теории в расчете на прореагировавший л-диизопропилбензол.
Содержание основного вещества 99,8%.
Температура плавлени полученного л-изопропилфенола 60,8-61,0°С.
Пример 2. 500 г л-диизопропилбензола окисл ют при 140°С кислородом воздуха до содержани в оксидате 20% гидроперекиси (в расчете на моногидроперекись). Полученный оксидат концентрируют в услови х, описанных в примере 1, до содержани 90% моногидроперекиси .
Кислотное разложение моногидроперекиси и-диизопронилбензола и выделение целевого продукта осуществл ют по примеру 1. Отработку лг-изопропилфенола провод т в присутствии катионита КУ-23 при температуре 80°С и объемной скорости 1 .
Получают 66,6 г лм1зопропилфенола, с т, пл. 31-31,2°С.
Выход целевого продукта 79,8% от теории на прореагировавший ;и-диизопропилбензол.
Содержание основного вещества 99,5%.
Пример 3. 500 г л-диизопропилбензола окисл ют при 120°С кислородом воздуха до содержани в оксидате 25% гидроперекиси (в расчете на моногидроперекись). Концентрирование оксидата провод т по примеру 1 до содержани 60% моногидроперекиси.
Кислотное разложение моногидроперекиси л-диизопропилбензола осуществл ют в присутствии катионообменной смолы КУ-2-84С, формованной на полипропилене, при температуре кипени смеси и объемной скорости 30 Ч-1.
Из разложенной массы отгон ют ацетон и л-диизопропилбензол, а остаток, содержащий , в основном, л-изопропилфенол, пропускают через аппарат, заполненный катионообменной смолой КУ-2-84С, формованной на полипропилене, при температуре 100°С и объемной скорости 2 ч.
Получают 89,7 г л-изопропилфеиола с т. пл. 60,8-61,0°С.
Выход целевого продукта 85,6% от теории на прореагировавший л-диизопропилбензол.
Содержание основного вещества 99,6%.
Пример 4. 500 г л-диизопропилбензола окисл ют при 150°С до глубины превращени 15%.,
Концентрирование полученного оксидата, кислотное разложение моногидроперекиси, выделение и очистку целевого продукта провод т по примеру 1.
Получают 45,4 г л-изопропилфенола с т. пл. 60,5°С.
Выход целевого продукта 72% от теории на прореагировавший л-диизопропилбензол.
Содержание основного вещества 99,6%.
Пример 5. 500 г л-диизопропилбензола окисл ют при 125°С кислородом воздуха со средней скоростью 14% гидроперекиси в 1 ч в течение 85 мин до накоплени в оксидате 20% гидроперекиси (в расчете на моногидро-i перекись). Полученный оксидат концентрируют при температуре не выше 90°С под вакуумом (остаточное давление 5-10 мм рт. ст.) до содержани 70% гидроперекиси.
Затем раствор ют концентрированный оксидат в ацетоне и пропускают 20%-ный раствор гидроперекиси через аппарат, заполненный сульфокатионитом КУ-2-4Г, формованном на. полипропилене, при температуре кипени смеси 58-62°С с объемной скоростью 15 ч-Ч Из разложенной массы отгон ют ацетон и л-диизопропилбензол , а остаток, содержащий, в основном, л-изопропилфенол, пропускают через аппарат, заполненный КУ -2-4Г, формованный на полипропилене, при температуре 100°С и объемной скорости 1,5
Ползчают 61,1 г л-изопропилфенола с т. пл. 61,3-61,5°С.
Выход целевого продукта 86,9% от теории,
в расчете на прореагировавший п-диизопропилбензол .
Содержание основного вещества 99,7%.
Claims (2)
1. Способ получени м- или «-изопропилфенола путем окислени соответствующего диизопропилбензола кислородом воздуха при повыщенной температуре с образованием моногидроперекиси , последующего кислотного разложени полученного оксидата в среде органического растворител и отгонки из реакционной массы разложени непрореагировавщего диизопропилбензола и органического растворител с последующим выделением целевого продукта из остатка реакционной массы ректификацией, отличающийс тем,
что, с целью повыщени выхода и качества целевого продукта, окисление ведут при температуре 115-150°С до накоплени моногидроперекиси 15-25%, перед кислотным разложением упаривают оксидат в вакууме, а остаток после отгонки обрабатывают сульфокатионитом .
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что дл разложени оксидата и обработки реакционной массы используют сульфокатионит , формованный на полипропилене.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU742017616A SU586156A1 (ru) | 1974-04-25 | 1974-04-25 | Способ получени м-или п-изопропилфенола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU742017616A SU586156A1 (ru) | 1974-04-25 | 1974-04-25 | Способ получени м-или п-изопропилфенола |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU586156A1 true SU586156A1 (ru) | 1977-12-30 |
Family
ID=20582477
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU742017616A SU586156A1 (ru) | 1974-04-25 | 1974-04-25 | Способ получени м-или п-изопропилфенола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU586156A1 (ru) |
-
1974
- 1974-04-25 SU SU742017616A patent/SU586156A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4263453A (en) | Process for converting cyclohexane to adipic acid | |
JPS62114922A (ja) | フエノ−ルとアセトンおよびメチルエチルケトンとの製造法 | |
US2773101A (en) | Catalytic reactions with osmium oxide catalysts | |
US4381222A (en) | Process for the distillative separation of tertiary alkyl hydroperoxides and ditertiary alkyl peroxides | |
US4273623A (en) | Process for recovery of resorcin | |
CA1093587A (en) | Process for preparation of peroxides | |
SU586156A1 (ru) | Способ получени м-или п-изопропилфенола | |
US1179421A (en) | Manufacture of peracids from aldehydes. | |
US4584413A (en) | Purification of tertiary butyl hydroperoxide containing primary and secondary alkyl hydroperoxide contaminants | |
US4469899A (en) | Process for producing phloroglucin | |
JPS6052733B2 (ja) | ヒドロキノンの製造方法 | |
US4262138A (en) | Preparation of carboxylic acid esters with BF3 complex catalyst | |
SU474977A3 (ru) | Способ получени диметилсульфоксида | |
EP0084286A1 (fr) | Procédé perfectionné de fabrication de l'epsilon-caprolactone | |
US4283567A (en) | Method for recovering resorcinol | |
US4159389A (en) | Process for the production of dicumyl peroxide | |
US2913489A (en) | Preparation of carboxylic acids | |
SU453392A1 (ru) | Способ получения иодбензола | |
US3833664A (en) | Method for producing organic peroxides | |
US2799715A (en) | Preparation of dihydric phenols | |
US2950320A (en) | 5-benzoyl pentanol-1 | |
US3228978A (en) | Production of peracetic acid | |
US3475500A (en) | Recovery of boron compounds in the oxidation of hydrocarbons | |
JPH03133972A (ja) | 非水溶性エポキシ・アルコールの回収方法 | |
US3816479A (en) | Process for the production of glycide |