Изобретение относитс к способу попучени хлорорганического соединени 3,4 дшсло нитробензола, используемого дл производст ва 3,4 дихлоранилина, на основе которого синтезируют гербицид-диурон (3,4-дихлорфенилдиметилмочевину ). Известен способ псшученин 3,4-дихлорнн робензола хлорировани п-хлорнитробензопа в присутствии катализатора хлорировани хлорного железа с использованием- антисублиматоров-индиферентных хлореодержащих растворителей, например дихлорэтана, при температуре 80-90 С l . Недостатком этого способа вл етс необходимость введени в процесс большого количества непосредственно не участвующег в реакции синтеза 3,4-дихлорнитробензола высокотоксичного антисублиматора, что пр водит к необходимости проведени дополнительных стадий: осушки антисублиматора, растворени в нем tt -хлорнитробензола, отгонки антисублиматора из реакционной массы по окончании синтеза. Кроме того, температурный режим хлорировани п -хлорнитробензола,:ограниченный температи ой кипени антисублиматора (не более 90 С), обусловливает длительность процесса хлорировани до 1О-12 часов. Цель изобретени - усовершенствование технологического процесса. Дл этого хлорирование ведут в присутствии 3,4-дихлорнитробензола, вз того в ксиичестве 20-45вес;% в расчете на л-хлорнитробанзол , при температуре 120-16О С. Технологи способа состоит: в следующем, В реактор загружают хлорное железо и плав, состо щий из смеси 3,4-.дихлорнитробензола с п -хлорнитробензолом. Полученную смесь нагревают до 12О-16О С и производ т подачу хлора под слой реакционной массы со скоростью 0,1075 - 0,1600 г/ч хлора на 1 г п -хлорнитробензола (в зависимости от температурного режима). Хлор подают в течение 3-4 часов до содержани 3,4-дихлорнитробензола в хлорированной массе не менее 90 вес%. По окончании хлорировани реакционной массу охлаждают до 5О-6О°С и промывают гор чей водой (50-6О С) от хлорного железа . Смесь отдел ют от воды и подверг ают ректификации. Выход целевого продукта составл ет 9О Пример 1.В колбу-реактор аагружают 8 rFeCE-i и 200 г плава, состо щего из 30 г з,4-дихлорнитробензола и 17О г П -x/iop нитробензола. Смесь нагревают до . и производ т подачу хлор со скоростью О 1О75г/чна1гП-хлорпитробензшавтечение,ч смеси под5 часов. При этом температуру 120-13Ь°С, держивают в интервале окончании хлорировани смесь охлажft . дают до и производ т отмывку реакционной массы от хлорного железа водой, температуру 6О С. После отмывки водньй слой отдел ют, при этом получают технический продукт, выход которого 94,6%, Дл получени более чистого 3,4-дихлориитробензола технический продукт подвергают ректификации. Получают 3,4-дихлорнитробензол с содержанием основного вещества 99,57%. Выход целевого продукта составл ет 218 т.е. 90,8% теоретического поп-хлорнитр бензолу . Пример 2, В колбу-реактор загружают 8 г и 200 г плава, состо шегр из 5О г 3,4-дихлорнитробензола и 15Ог П -хлорнитробензола. Смесь нагревают до 120С и производ т подачу хлора со скоростью 0,135О г/ч в течение 4,5 часа. При этом температуру смеси поддерживают в иктервале 120-1 , По окончании хлорировани смесь охлаждают до 6О°С и производ т отмывку реакционной массы от хлорного железа водой, имеющей температуру . После отмывки водный .слой отдел ют, при этом получают технический продукт, выход которого составл ет 95,5%, Дл получени более чистого 3,4-дихпо{ « нитробензола технический продукт подвергаю ректификации. Получают 3,4-дихлорнитробе зол с содержанием основного вещества 99,5 Пример 3, В колбу-реактор аагру жают 8 гРеЕЕ, и 200 г плава, состо щего из 65 г 3,4-дихлорнитробензола и 135 г Л-хлорнитробензола. Смесь нагревают до и производ т подачу хлора со скоростью 0,1350 г/ч в течение 5 часов. При этом температуру смеси поддерживают в ии тервале 12С -130°С, По окончании хлорировани смесь охлаждают до и производ т отмывку реакционной массы от хлорного железа водой, имеющей температуру , После отмывки водный слой отдел ют,при этом получают тех нический продукт, выход которого составл ет 95,2%. Дл получени более чистого 3,4-дихг1 рнитробензола технический продукт поавергаю;г ректификации.Получают 3,4-дихлорнитробен- зол с содержанием основного вещества 99,5%. Пример 5. В колбу-реактор загружажают 8 гРаС - и 200 г плава, состо шего из 35 г 3,4-дихлорнитробензола и 165г 41 -хлорнитробензола. Смесь нагревают до и производ т подачу хлора.со скороог , . , п тью 0,1540 г/ч Ь течение 4,5 часа. При этом температуру смеси поддерживают в и ервале 14О-145 С. По окончании хлорировани смесь охлаждают до и производ т отмывку реакци онной массы от хлорного железа водой, име ющей температуру 60С. После отмывки водный слой отдел ют, при этом получают техни- ческий продукт, восход которого составл ет 95%, Дл получени более чистого 3,4-дихлор- нитробензола технический продукт подвергают ректификации.Получают 3,4-дихлориитробеизол с содержанием основного вещества 99,5%. Пример 5. В колбу-реактор загружа г PBte, -t и 2ОО г плава, состо щего из 35 г 3,4-дихлор нитробензол а и 165 г «-хлорнитробензола. Смесь нагревают до 160С и производ т подачу хлора со СК1 ростью О,1600 г/ч в течение 4,5 часа. При этом температуру смеси поддерживают равной , По окончании хлорировани смесь охлаж-i дают до 60°С и производ т отмывку реакционной массы от хлорного железа водой, им&ющей температуру , Псюле откпзшки BOJJный слой отдел ют, при- этом получают технический продукт , выход которого составл1к ет 95,4%, Дл получени более чистого 3,4-дихлорнитробензола технический продукт подвергают ректификации.Получают 3,4-дихлорнитробен- зол с содержанием основного вещества 99,56%. Во всех приведенных примерах был получен 3,4-дихлорнитробензал с содержанием основного вещества более 99,0% и с выходом целевсто продукта более 90%. Резульг таты лабораторных испытаний подтвердили возможность получени 3,4-дихлорнитробе1 зола без использовани антисублиматора. Исключение из процесса антисублиматора, например дихлорэтана, позвол ет повысить температуру хлорировани , а следовательно , и интенсифицировать процесс в 2,5-3 раза, сократить количество технологических стадий , улучщить услови труда. зобретени о р м у л а Способ получени 3,4-дихлорнитробензола хлорированием ft -хлорнитробензола при повышенной температуре в присутствий катапизатора - хлорного железа, о т л и ч ю щ и и с тем, что, с целью усоверше. ствованй технологического процесса, лорированне ведут в присутствии 3. s робензопа, вз того в количестве 20-4б1вес. в расчете на п -хпорнитробенэоп, при темп, ратуре 12О-16Ог:, Источники информации, прин тые во внвмание при экспертизе: .Т О7 63. 166665, кл. С 07 с 79/12, 16.07.63.The invention relates to a method for the release of an organochlorine compound 3.4 times the nitrobenzene layer used for the production of 3.4 dichloraniline, on the basis of which herbicide-diuron (3,4-dichlorophenyldimethylurea) is synthesized. The known method of pschuchenin 3,4-dichlorn of robenzene for the chlorination of p-chloronitrobenzene in the presence of a catalyst for the chlorination of ferric chloride with the use of antisublimators-indifferent chlorine-containing solvents, for example dichloroethane, at a temperature of 80-90 C l. The disadvantage of this method is the need to introduce a large amount of highly toxic antisubstituter that is not directly involved in the synthesis of 3,4-dichloronitrobenzene, which leads to the need for additional steps: antisublimator drying, dissolving tt -chloronitrobenzene in it, distilling the antisublimator from the reaction mass by the end of the synthesis. In addition, the temperature regime of chlorination of p-chloronitrobenzene, limited by the boiling point of the antisublimator (not more than 90 ° C), determines the duration of the chlorination process to 1–12 hours. The purpose of the invention is the improvement of the technological process. For this purpose, chlorination is carried out in the presence of 3,4-dichloronitrobenzene, taken in 20–45 weight;% per l-chloronitrobanzole, at a temperature of 120–16 ° C. The process technology consists in the following: Ferric chloride and melt are charged into the reactor, consisting of a mixture of 3,4-dichloronitrobenzene and p-chloronitrobenzene. The resulting mixture is heated to 12 ° -16 ° C and chlorine is supplied under the layer of the reaction mass at a rate of 0.1075 - 0.1600 g / h of chlorine per 1 g of n-chloronitrobenzene (depending on the temperature regime). Chlorine is fed within 3-4 hours to a content of 3,4-dichloronitrobenzene in the chlorinated mass of at least 90% by weight. At the end of the chlorination, the reaction mass is cooled to 5 ° –6 ° C and washed with hot water (50-6 ° C) from ferric chloride. The mixture is separated from the water and subjected to rectification. The yield of the desired product is 9O. Example 1. A flask-reactor is loaded with 8 rFeCE-i and 200 g of melt consisting of 30 g 3, 4-dichloronitrobenzene and 17O g P-x / iop nitrobenzene. The mixture is heated to. and chlorine is supplied at a rate of ~ 1O75g / hn1gP-chlorine-pyrobenzene, h of the mixture for 5 hours. At the same time, the temperature is 120–13 ° C; the mixture is cooled in the interval at the end of the chlorination. the reaction mass is washed from ferric chloride with water, the temperature is 6 ° C. After washing, the water layer is separated, a technical product is obtained, the yield of which is 94.6%. To obtain a cleaner 3,4-dichloroitrobenzene, the technical product is subjected to rectification . Get 3,4-dichloronitrobenzene with the content of the main substance of 99.57%. The yield of the target product is 218 i. 90.8% of theoretical benzene pop chlorinitr. Example 2: 8 g and 200 g of melt, consisting of 5O g of 3,4-dichloronitrobenzene and 15Og P-chloronitrobenzene, are charged into a flask-reactor. The mixture is heated to 120 ° C and chlorine is supplied at a rate of 0.135 O g / h for 4.5 hours. In this case, the mixture temperature is maintained in iktorval 120-1. After chlorination is completed, the mixture is cooled to 6 ° C and the reaction mass is washed from ferric chloride with water having a temperature. After washing, the aqueous layer is separated, and a technical product is obtained, the yield of which is 95.5%. To obtain a more pure 3,4-dihpo {"nitrobenzene, the technical product is subjected to rectification. 3,4-dichloronitrobene sol is obtained with a content of the basic substance of 99.5. Example 3, 8 g of PEEEE are added to a reactor flask and 200 g of a melt consisting of 65 g of 3,4-dichloronitrobenzene and 135 g of L-chloronitrobenzene are obtained. The mixture is heated to and chlorine is fed at a rate of 0.1350 g / h for 5 hours. In this case, the mixture temperature is maintained at a temperature of 12 ° C and 130 ° C. After chlorination is completed, the mixture is cooled before and the ferrous chloride is washed from the reaction mixture with water having a temperature. After washing, the aqueous layer is separated. is 95.2%. To obtain a more pure 3,4-dichg1 rnitrobenzene, the technical product is incremented; g rectification. 3,4-dichloronitrobenzene is obtained with a basic substance content of 99.5%. Example 5. 8 gPaC - and 200 g of melt, consisting of 35 g of 3,4-dichloronitrobenzene and 165 g of 41-chloronitrobenzene, are loaded into the flask-reactor. The mixture is heated before and chlorine is supplied. , five 0.1540 g / h L for 4.5 hours. At the same time, the temperature of the mixture is maintained in the range 14O-145 ° C. At the end of the chlorination, the mixture is cooled to and the reaction mass is washed from ferric chloride with water having a temperature of 60 ° C. After washing, the aqueous layer is separated, and a technical product is obtained, the rise of which is 95%. To obtain more pure 3,4-dichloro-nitrobenzene, the technical product is subjected to rectification. 3,4-Dichloroitrobeisol with the content of the main substance 99 is obtained. five%. EXAMPLE 5 A loading flask-reactor of PBte, -t and 2OO g of melt, consisting of 35 g of 3,4-dichloro-nitrobenzene a and 165 g of α-chloronitrobenzene. The mixture is heated to 160 ° C and chlorine is supplied with a CKI of growth of O, 1600 g / h for 4.5 hours. The temperature of the mixture is maintained at the same time. After the chlorination is completed, the mixture is cooled to 60 ° C and the reaction mixture is washed from the ferric chloride with water at the ampoule temperature, the core is separated by a BOJJ layer, and a technical product is obtained. which is 95.4%. To obtain a cleaner 3,4-dichloronitrobenzene, the technical product is subjected to rectification. 3,4-dichloronitrobenzene is obtained with a basic substance content of 99.56%. In all the above examples, 3,4-dichloronitrobenzal was obtained with a basic substance content of more than 99.0% and with a yield of more than 90%. The results of laboratory tests confirmed the possibility of obtaining 3,4-dichloronitrobene ash without the use of an antisublimator. The exclusion of an antisublimator from the process, for example dichloroethane, makes it possible to raise the chlorination temperature and, consequently, to intensify the process by 2.5-3 times, reduce the number of technological stages, and improve working conditions. The method of obtaining 3,4-dichloronitrobenzene by chlorinating ft-chloronitrobenzene at elevated temperatures in the presence of an ejection - ferric chloride, which is an advanced way. This technological process is carried out in the presence of a 3. s robenzopa, taken in the amount of 20-4b1 weight. in the calculation of the n-hpornitrobeneop, at a pace, a ration of 12O-16Og :, Sources of information, taken into consideration at the examination:. T O7 63. 166665, cl. From 07 to 79/12, 07.16.63.