SU574437A1

SU574437A1 - Method of prearing 3,4-dichlornitribenzene

Info

Publication number: SU574437A1
Application number: SU7602310466A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Матвеевич Межерицкий; Ольга Ивановна Пастухова; Василий Иванович Баутин; Елена Михайловна Чернова; Наталья Александровна Мякшина; Зоя Николаевна Зубарева; Александр Васильевич Фомичев; Сергей Максимович Юдин; Виталий Владимирович Олейник; Равиль Габдулхаевич Касимов; Александр Иванович Федотов; Михаил Фролович Семенов; Виктор Иванович Зеткин
Original assignee: Предприятие П/Я В-2318
Priority date: 1976-01-09
Filing date: 1976-01-09
Publication date: 1977-09-30

Description

Пример 2. В .р аналогичный примеру 1, снабже-нный тарелкой барботажного тина, расположенной на высоте 120 мм от основанп , загружают 200 г плавленного пхлорнитробензола и 10 г катализатора хло1рного железа. На тарелку помещают 20 г ipacплавленного чистого 3,4-дихло.рнитробензола. Хлорирование ведут под слой -хлорнитробензола при 90°С до содержани 3,4-дихлорнитробензола в хлорированной массеExample 2. In analogy to Example 1, supplied with a plate of bubbling tin located 120 mm from the basement, 200 g of fused chloronitrobenzene and 10 g of ferric iron catalyst are loaded. 20 g of pure 3,4-dichlo.nitrobenzene ipac melted are placed on a plate. Chlorination is carried out under a layer of chloronitrobenzene at 90 ° C to contain 3,4-dichloronitrobenzene in the chlorinated mass

87.4вес. %. Подачу хлора поддерживают посто нной в ходе всего процесса. Уносимый из реакционной массы л-хлорцитробензол барботирует через нагретый до 70°С слой 3,4-дихларнитробензола и полностью поглощаетс . По окончании процесса реакционную массу обрабатывают как в примере 1, а поглотительную массу, полученную на тарелке, возвращает в начало процесса.87.4weight. % Chlorine supply is kept constant throughout the process. L-chlorocytrobenzene carried away from the reaction mass is bubbled through a layer of 3,4-dichlarnitrobenzene heated to 70 ° C and is completely absorbed. At the end of the process, the reaction mass is treated as in example 1, and the absorption mass obtained on the plate returns to the beginning of the process.

Пример 3. В реактор аналогичный примеру 1, снабженный тарелкой барботажного типа, расположеиной на высоте 120 мм от основани , загружают 200 г плавленного пхлорнитробензола и 10 г катализатора хлорного лселеза. Па тарелку помещают 40 г расплавленного чистого 3,4-дихлорпи.тробензола. Хлорирова-ние ведут под слой л-хлорнитробензола при 87°С до содержани 3,4-дихлорнитробензола в хлорированной массеExample 3. In a reactor analogous to example 1, equipped with a bubble-type plate located at a height of 120 mm from the base, 200 g of fused phloronitrobenzene and 10 g of chlorine-loseza catalyst are charged. 40 g of molten neat 3,4-dichloropy.trobenzene are placed on the plate. Chlorination is carried out under a layer of l-chloronitrobenzene at 87 ° C until the content of 3,4-dichloronitrobenzene in the chlorinated mass

86.5вес. %. Подачу хлора поддерживают посто нной в ходе всего процесса. Уносимый из реакционной массы «-хлорнитробензол барботирует чер-ез -нагретый до 60°С слой 3,4-дихлорнитробензола и полностью поглощаетс . По окончании процесса поглогительпую массу (Направл ют в начало процесса, а реакционную массу обрабатывают как в примере 1.86.5weight. % Chlorine supply is kept constant throughout the process. The " chloronitrobenzene, carried away from the reaction mass, bubbled through a layer of 3,4-dichloronitrobenzene heated to 60 ° C and completely absorbed. At the end of the process, the absorbent mass (Directed to the beginning of the process, and the reaction mass is treated as in example 1.

Использование предлагаемого способа позвол ет исключить из процесса больщое количество высокотоксичНого растворител - дихлорэтана , и€ принимающего участи в синтезе , сократить количество технологических стадий, увеличить производительность процесса , срок службы катализатора и аппаратуры; значительно улучшить санитарно-гигиенические услови труда.Using the proposed method allows you to exclude from the process a large amount of highly toxic solvent - dichloroethane, and taking part in the synthesis, reduce the number of process steps, increase the productivity of the process, the service life of the catalyst and equipment; significantly improve the hygiene and labor conditions.

Процесс может проводитьс как в периодическом , так и непрерывном режиме.The process can be carried out in either batch or continuous mode.

Claims

1. A method for producing 3,4-dichloronitrobenzene by chlorinating p-chloronitrobenzene at elevated temperatures in the presence of a ferric chloride catalyst, characterized in that, in order to improve the process, the reaction gases after the chlorination stage are passed at 50-70 ° C through melt 3.4 -dichloronitrobenzene, taken in IB Amount of 10-20 wt. % in the calculation of the original l-chloronitrobenzene.

2. The method according to claim 1, excluding IgCH due to the fact that chlorination is carried out at 80-90 ° C.

Sources of information taken into account in the examination

1. USSR author's certificate No. 166665, 35 cl. From 07С 79/12, 07.16.63.