SU571268A1 - Method of preparing sangvirythrene - Google Patents

Method of preparing sangvirythrene

Info

Publication number
SU571268A1
SU571268A1 SU7502168796A SU2168796A SU571268A1 SU 571268 A1 SU571268 A1 SU 571268A1 SU 7502168796 A SU7502168796 A SU 7502168796A SU 2168796 A SU2168796 A SU 2168796A SU 571268 A1 SU571268 A1 SU 571268A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sulfuric acid
dichloroethane
precipitate
aqueous
yield
Prior art date
Application number
SU7502168796A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ольга Егоровна Ласская
Олег Никифорович Толкачев
Галина Александровна Маслова
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Лекарственных Растений
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Лекарственных Растений filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Лекарственных Растений
Priority to SU7502168796A priority Critical patent/SU571268A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU571268A1 publication Critical patent/SU571268A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Claims (1)

Изобретение относитс  к фармацевтической промышленности и касаетс  получени  биологически активных соединений из растительного сырь . Иэг астен способ получени  сангвиритрин из надземной части растений родамаклей например, маклейи сердцевидна (Macfeaya cordata wi(fd ),1Цтем экстрагировани  дихлорэтаном в щелочнойсреде, обработки водным раствором серной кислоты и перекристаллизации Ij Однако такой способ не обеспечивает вы сокого выхода целевого продукта. С цепью повышени  выхода целевого продукта по предлагаемому способу-перекри таллизовывают смесь из водного органичес .кого растворител  - спирта в присутствии серной кислоты и нагревают. Пример. 1 кг измельченной травы маклейи сердцевидной Mocteoya cordata wiffd тщательно перемешивают с 0,4 л 10%-ного раствора аммиака и четыре раза экстрагируют дихлорэтаном. На каждые 1 кг сырь  требуетс  10 л растворител . Каждую экслрахаию провод т 2 ч при перемешивании. Из каждого ди.хлорэтаиово1-о слива алкалоиды отдельно извлекают 10%-ной серной хислотой. На обработку одного слива бер)ут 0,12 л кислоты. После 5 мин перемешивани  и 10-15 мин отстаивани  отдел ют верхний сернокислотный -слой с выпившим осадком бисульфатов четвертичных а/1калоидов. Дихлорэтановый экстракт повторно обрабатывают еще 3 раза по хОО мл 10%-ным раствором серной кислоты. Третью и четвертую порции кислот используют дл  извлечени  алкалоидов из следующего дихлорэтанового экстракта. Первое и второе кислые извлечени  с осадком объедин ют и фильтруют на воронке Бюхнера, Осадок на фильтра про- . мывают 4О мл охлажденного ацетона (2 раза по 20 мл) и 15О мл эфира, а сушат в сушильном шкафу при 40-5О С и раст ракп- в порошок. 5 г технического продукта, полученното .вышеописанным способом, с содержанием 1суммы бисульфатов сангвинаринл и .хелеригрина 88%, раствор ют в 15О мл смеси (1:1), состо щей из 1Х -ного водного раствора серной кислоты н 06%-ного спирта, ia гревают с обратным холодильником до пол ного растворени  оранжевого осадка, фильтр ют в гор чем состо нии через воронку Бю нера и фильтрат оставл ют кристаллизотьс  в течение ночи в холодильнике, иыпавший осадок отдел ют фильтрованием с ваку-умом , Промывают на фильтре 75 мл ацетона , Освобожденного от спиртов, и сушат на воздухе или в вакуум-сушильном шкафу при 40-5Р С. Получают 4,25 г гфепарата с содержа наем .в нем суммы бисульфатов сангвинарина и хелернтрина 98%. Содержание суммы бисульфатов алкалоидов в препарате определ ют потенакометричвским титрованием водньт растворов рб парата водным раствором едкого натра. Применение предлагаемого Метода рчистки препарата без введени  дополнительных операций повво  ет( увеличить выход действующих вешеств, повысить качество препара та. Способ легко воспроизводим, не требует больших затрат времени и расходов дорогих реактивов. Формула изобретени  Способ получени  са виритрйна из йадземной части растений рода мак ей, например маклейи сердцевидной (Mttcfeat/oroi la wittd) путем экстрагировани  дихлорэтаном в шеПочной среде, обработки водным раствором серной кислоты и перекристаллизации, о т пинающийс  тем, что, с целью повышений выхода целевого продукта, пере кристаллйзовьшают смесь из водного opfaнического растворител  - спирТа в присутствии серной кислоты и нагревают. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе. 1. Химий -фармацевтйческий журнал. MJ, Медицина, № 2, 1968. с. 49.The invention relates to the pharmaceutical industry and relates to the production of biologically active compounds from vegetable raw materials. Yed asthenic method of obtaining sanguinarine from the aerial part of plants of rhodamaclees, for example, Maclay's heart-shaped (Macfeaya cordata wi (fd), 1) Then extraction with dichloroethane in an alkaline medium, treatment with an aqueous solution of sulfuric acid and recrystallization Ij However, this method does not provide a high yield of the target product. According to the proposed method, the yield of the target product is recrystallized from a mixture of aqueous organic solvent - alcohol in the presence of sulfuric acid and heated. Example: 1 kg of crushed makley grass and heart-shaped Mocteoya cordata wiffd are thoroughly mixed with 0.4 L of 10% ammonia solution and extracted four times with dichloroethane. 10 liters of solvent are required for each 1 kg of raw material. Each exrachal is carried out for 2 hours with stirring. From each di.chloroethyl 1-o the alkaloids are drained separately from the 10% sulfuric acid. After 5 minutes of stirring and 10-15 minutes of settling, the upper sulfuric acid layer is separated from the precipitated quaternary a / 1 alkaline bisulfate precipitate. The dichloroethane extract is re-treated 3 more times with xOO ml of 10% sulfuric acid solution. The third and fourth portions of acids are used to extract the alkaloids from the following dichloroethane extract. The first and second acidic extracts with the precipitate are combined and filtered on a Buchner funnel. wash with 4O ml of cooled acetone (2 times 20 ml each) and 15O ml of ether, and dry in a drying cabinet at 40-5O С and grow into a powder. 5 g of the technical product obtained by the above method, containing 1 sum of sanguinarine bisulfates and chelerygrin 88%, is dissolved in 15 O ml (1: 1) mixture consisting of 1X aqueous sulfuric acid solution of 06% alcohol, ia is heated under reflux until the orange precipitate is completely dissolved, filtered in a hot state through a Buhr funnel and the filtrate is left to crystallize overnight in a refrigerator, the precipitated precipitate is filtered by vacuum and washed on the filter with 75 ml of acetone , Freed from alcohols, and dried in air or in a vacuum-drying oven at 40-5P C. 4.25 g of heptagrate are obtained with a hiring containing 98.2% of sanguinarine and helerntrin bisulfates. The content of the total of bisulfates of alkaloids in the preparation is determined by the potentialometric titration of water solutions of rb parata with an aqueous solution of sodium hydroxide. The application of the proposed method of cleaning up the drug without introducing additional operations makes it possible (to increase the yield of active substances, to improve the quality of the preparation. The method is easily reproducible, does not require much time and expenditure of expensive reagents. Claims for obtaining airborne from a yadzem plant part of the poppy genus for example, heart-shaped maklei (Mttcfeat / oroi la wittd) by extraction with dichloroethane in the cervix, treatment with an aqueous solution of sulfuric acid and recrystallization, kicking with In order to increase the yield of the target product, re-crystallize the mixture from the aqueous optic solvent - alcohol in the presence of sulfuric acid and heat.Sources of information taken into account in the examination 1. Chemistry-Pharmaceutical Journal. MJ, Medicine, No. 2, 1968. p. 49.
SU7502168796A 1975-08-29 1975-08-29 Method of preparing sangvirythrene SU571268A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU7502168796A SU571268A1 (en) 1975-08-29 1975-08-29 Method of preparing sangvirythrene

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU7502168796A SU571268A1 (en) 1975-08-29 1975-08-29 Method of preparing sangvirythrene

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU571268A1 true SU571268A1 (en) 1977-09-05

Family

ID=20630603

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU7502168796A SU571268A1 (en) 1975-08-29 1975-08-29 Method of preparing sangvirythrene

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU571268A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991007391A1 (en) * 1989-11-17 1991-05-30 Atrix Laboratories, Inc. Purification of benzophenanthridine alkaloids from alkaloid extracts

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991007391A1 (en) * 1989-11-17 1991-05-30 Atrix Laboratories, Inc. Purification of benzophenanthridine alkaloids from alkaloid extracts

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2813873A (en) Derivatives of the ibogaine alkaloids
SU495310A1 (en) Hinuclidyl-3-diaral (heteryl) carbinols exhibiting antihistamine, antiserotonin and antiallergic activity and a method for their preparation
Salway CCXLII.—Chemical examination of Calabar beans
RU2539393C1 (en) Method of obtaining sanguinarine and chelerythrine sulphates
SU571268A1 (en) Method of preparing sangvirythrene
US2552896A (en) Methanol extraction of cascara sagrada bark
Louw Transvaalin, a cardiac glycoside isolated from Urginea burkei, BKR.(Transvaal slangkop)
US3920663A (en) Method for the extraction of lysergol and ergot alkaloids from plants of the ipomoea genus
Canham, PAS* & Warren The saponins: part I. The isolation of gitogenin and digitogenin from Cestrum laevigatum
SU397207A1 (en) METHOD OF OBTAINING PLATIFILLININ HYDROTARTRATE Pt [iii f '-' fti * '^ o -' '*' '' ': Repeat! h-dcd d-aj; ii.rliJi
US3442916A (en) Isolation of eburicoic acid
DE950959C (en) Process for obtaining a kallikrein inactivator
RU1223457C (en) Method of obtaining luteolin
US2863909A (en) Process of extracting 1, 4-dicaffeyl-quinic acid
US3147246A (en) Obtention of an alkaloid from nuphar luteum
RU2270686C2 (en) Method for preparing hepatoprotective and hypocholesterolemic agent
RU2141837C1 (en) Method of preparing sanguiritrin
SU95101A1 (en) Method for isolating crystalline cardiac glycoside, non-rhyolin from Caucasian oleander leaves
SU931187A1 (en) Method of producing oridin
US1836857A (en) Physiologically active extracts and process of preparing the same
US3184446A (en) Heimia alkaloids
SU603388A1 (en) Method of preparing flavonoids exhibiting cholagogic action
Power et al. XCVIII.—The constituents of bryony root
SU955932A1 (en) Method of producing hyalunidase
RU2167668C2 (en) Method of sanguiritrine preparing