SU56939A1

SU56939A1 - The method of obtaining vat dyes d Yes cis-dibenzpyrenquinone

Info

Publication number: SU56939A1
Authority: SU
Inventors: А.М. Лукин
Original assignee: А.М. Лукин

Description

Известно получение кубовых красителей р да цис-дибензпнренхиноиа путем пагреванн 4-ароилбепзантрона с хлористым алюминием или со смесью его с хлоридами кали или натри в присутствии окислителей.It is known to obtain vat dyes in a series of cis-dibenz pnrenhinoia by using 4-arylbepzantron with aluminum chloride or with a mixture of it with potassium or sodium chlorides in the presence of oxidizing agents.

Автором насто щего изобретени иайдепо, что красители дибензпиренхинонового р да из 4-беизоилбензантронов и некоторых его замещенных значительно проще, полнее и быстрее образуютс в том случае, когда нагрев с хлористым алюминием или со смесью его с NaCl или КС1 производ т не в токе кислорода или кислородсодержащих газов, как обычно, а под вли нием тонко измельченного MnOj (пиролюзита). Далее автором найдено, что во многих случа х нет необходимости получать отдельно 4-ароилбензантрон (из соответствующих карболовых кислот бензантроиа) выдел ть его и переводить выделенный ароилбензантрон в дибензииренхинон или его замещенные, а можно соединить в одну операцию две фазы синтеза , т. е. сначала проконденсировать по Фридель-Крафтсу хлорангидридыThe author of the present invention, and that the dyes of the dibenzpyrenquinone series from 4-beisoylbenzantrons and some of its substituted are much simpler, more completely and quickly formed when heated with aluminum chloride or with a mixture of it with NaCl or KC1 is not produced in an oxygen stream or oxygen-containing gases, as usual, and under the influence of finely ground MnOj (pyrolusite). Further, the author found that in many cases it is not necessary to obtain separately 4-aroylbenzantron (from the corresponding carbolic acids benzantroia) to isolate it and convert the selected aroylbenzantron to dibenzeninequinone or its substituted ones, but it can be combined into one operation two phases of synthesis, i.e. first condensate the acid chlorides according to Friedel-Crafts

арбоноБЫХ кислот беизантронаarboBYB acids

с бензолом или его некоторыми замещенными , как-то: толуолом, моноп дихлорбензолом, моно-бромбеизолом , анизолом, а нафталином и другими соединени ми, после чего, удалив избыток их, прибавить AlClg и МпОз и провести конденсацию по Шоллю.with benzene or some of its substituted, such as: toluene, monopoly dichlorobenzene, mono-brombeisol, anisole, and naphthalene and other compounds, after which, removing the excess, add AlClg and MnO3 and condense according to Scholl.

Пример 1. 5 г 4-бензоилбензаптрона (температура плавлени 167- 168) смешивают с 40 г безводного высокоактивного хлористого алюмини и 5 г высокопроцентного пиролюзита в виде тоикоизмельчеиного порошка. Массу нагревают до 130° и при 130-140° дают выдержку 3 часа. После выдержки реакционную массу выгружают на воду, выпавший красный осадок промывают кислотой, водой , раствором едкого натра и перевод т в куб дл выделени чистого красител . Он красит хлопчатобумажную ткань в чистый красный цвет высоких прочностей. Выход красител составл ет около 90°/о.Example 1. 5 g of 4-benzoylbenzaptron (melting point 167-168) are mixed with 40 g of anhydrous highly active aluminum chloride and 5 g of high-percentage pyrolusite in the form of comminuted powder. The mass is heated to 130 ° and at 130-140 ° give an exposure of 3 hours. After aging, the reaction mass is discharged into the water, the precipitated red precipitate is washed with acid, water, sodium hydroxide solution and transferred to a cube to isolate a pure dye. He paints cotton fabric in pure red color of high strengths. The dye yield is about 90 ° / o.

Пример 2. 4г 4-пара-хлорбензоилбензантрона (температура плавлени 236-237°) смешивают с 40 г безводного высокоактивного хлористого алюмнни и 4 г высокопроцентного пиролюзита в виде тонкоизмельченного порошка. Массу нагревают до 130° и при 130-НО выдерживают 3 часа. После выдержки реакционпую массу выгружают на воду, выпавший ркооранжевый осадок отфильтровывают и последовательно прбмывают кислотой , водой,.; раствором едкого патра и перевод т в куб дл выделени чистого красител . Он красит хлопчатобумажную ткань в красноватооранжевый цвет высоких прочностей. Вместо одного AlClg можно брать смесь его с NaCl или КС1. Выход красител составл ет .Example 2. 4g 4-para-chlorobenzoylbenzantron (melting point 236-237 °) is mixed with 40 g of anhydrous highly active aluminum chloride and 4 g of high-grade pyrolusite in the form of a fine powder. The mass is heated to 130 ° and at 130-BUT stand 3 hours. After aging, the reaction mass is discharged onto the water, the precipitated ore precipitate is filtered off and successively washed with acid, water,; caustic patra solution and cube to isolate pure dye. He paints cotton fabric in reddish orange color of high strength. Instead of one AlClg, you can take a mixture of it with NaCl or KCl. The dye yield is.

Вместо 4-пара-.хлорбензоилбепзаптрона можно вз ть 4-толуплбензаптрон , 4-пара-бромбензоилбензантрон, 4-дихлорбензоилбензантрон, нафтоилбепзантрон и проконденсировать в аналогичных услови х с образованием соответствуюш,их замещенных цис-дибензпиренхинона . Выход во всех случа х не ниже 85%.Instead of 4-para-chlorobenzoylbepzaptron, you can take 4-toluplbenzaptron, 4-para-bromobenzoylbenzantron, 4-dichlorobenzoylbenzantron, naphthoylbepzantron and condense under similar conditions to form the corresponding, substituted cis-dibenzeprongenspee. The yield in all cases is not less than 85%.

ПримерЗ. 4г 4-пара-анизоилбензантрона (температура плавлени 152- 153°) смешивают с 40 г безводного хлористого алюмини , 8 г хлористого натра и 4 г тонкоизмельченпого пиролюзита . Смесь нагревают в течение 3 часов нри 125-135°, после чегоExample 4 g of 4-para-anisoylbenzantron (melting point 152-153 °) is mixed with 40 g of anhydrous aluminum chloride, 8 g of sodium chloride and 4 g of finely ground pyrolusite. The mixture is heated for 3 hours at 125-135 °, after which

массу выливают в воду, выпавший осадок промывают кислотой и водой. Далее осадок раствор ют в растворе едкого натра, полученный раствор отфильтровывают , а фильтрат подкисл ют . Вновь выпавший осадок отфильтровывают и промывают кислотой и водой. Полученный продукт красит из н елочного гидросульфитпого куба хлопчатобумажное волокно в синефиолетовый цвет, переход щий от кислоты в цвет бордо. Выход красител около .the mass is poured into water, the precipitated precipitate is washed with acid and water. The precipitate is then dissolved in sodium hydroxide solution, the resulting solution is filtered, and the filtrate is acidified. The newly precipitated precipitate is filtered and washed with acid and water. The resulting product dyes cotton fiber from a Christmas-tree hydrosulfite cube in a blue-violet color, changing from acid to burgundy. Dye output about.

Предмет изобретен и .The subject is invented and.

Claims

1. A process for the production of vat dyes in a series of cis-dibenzpyrenquinone by digesting 4-aroylbenzaptrop with aluminum chloride or with its mixture with potassium or sodium chlorides, in the presence of an oxidizing agent, due to the fact that pyrolusite is used as the latter.

2. A variation of the method according to claim 1, characterized in that finely ground pyrolusite is added to the melt of benzantrone-4-carboxylic acid chloride with aluminum chloride and benzene or its derivatives, and the resulting mixture is heated at a temperature of up to 200 °.