SU52332A1

SU52332A1 - The method of obtaining gray-black vat dye

Info

Publication number: SU52332A1
Application number: SU194990A
Authority: SU
Inventors: З.Г. Лаптева; А.М. Лукин
Original assignee: З.Г. Лаптева; А.М. Лукин
Filing date: 1936-05-28
Publication date: 1937-12-31

Description

Как известно, при синтезе дибензантрона (индантрена темносинего ВО) путем щелочного плавлени бензантрона получаютс в количестве до 40% (от исходного вещества) побочные продукты, плохо переход щие в куб. В литературе они известны под общим названием виолантрона В (J. Soc. сНеш. Ind. Japon 35, № 12, 577 В, 1932 г., работы Маки), причем нет никаких указаний на их состав и строение.As is known, in the synthesis of dibenzantron (dark blue VO indanthrene) by alkaline melting of benzanthrone, in the amount of up to 40% (from the initial substance) by-products are obtained, which are poorly transformed into a cube. In the literature, they are known under the common name of viololtron B (J. Soc. Snech. Ind. Japon 35, No. 12, 577 B, 1932, works by Maki), and there is no indication of their composition or structure.

Эти примеси до сего времени не находили себе применени . Некоторые известные в литературе попытки превращени их в ценные красители до сего времени не приводили к желаемому результату.Until now, these impurities have not been applied. Some attempts in the literature to transform them into valuable dyes so far have not led to the desired result.

В патентных материалах можно найти упоминание, что в то врем как при взаимодействии с азотной кислотой виолантрон А дает . общеизвестный ценный диокси-виолантрон, служащий исходным материалом дл индантрена ркозеленого В, виолантрон В дает серый кубовый краситель плохих колористических свойств. Также имеютс указани , что при нитровании виолантрона В получаетс оливковый кубовый краситель, не имеющий больших колор 1стических достоинств.In patent materials one can find mention that while interacting with nitric acid, violantron A gives. The well-known valuable dioxy-violantron, which serves as the starting material for B-green indanthrene, Violantron B gives a gray vat dye of poor coloristic properties. There are also indications that when nitrior B is nitrated, an olive vat dye is obtained which does not have a large color of 1 st merits.

Явторами найдено, что при нитровании виолантрона В в среде нитробензола получаетс черновато-коричневый кубовый краситель также не стойкий к стирке, но этот последний после выдержки в щелочном растворе гидросульфита переходит в новый уже ценный кубовый краситель, непосредственно крас щий хлопчатобумажную ткань в серый или черный цвет (в зависимости от концентрации выкрасок), очень прочный в стирке и устойчивый против хлора и пота.Sediments have found that by nitrating violantron B in a nitrobenzene environment, a blackish-brown vat dye is also not resistant to washing, but this latter, after soaking in an alkaline solution of hydrosulphite, passes into a new, valuable vat dye directly dyeing cotton fabric in gray or black (depending on the concentration of dyeing), very durable in washing and resistant to chlorine and sweat.

Сам виолантрон R при нитровании в тех же услови х образует зеленый краситель, так называемый антразеленый В, дающий черный цвет на волокне только после обработки гипохлоритом .Violantron R itself, when nitrated under the same conditions, forms a green dye, so-called antiselene B, which gives a black color to the fiber only after being treated with hypochlorite.

Пример. 20 г виолантрона В раствор ют в 180 см нитробензола. В раствор, нагретый до 20°, загружают крепкую азотную кислоту при помешивании. Затем массу примерно в течение 2 часов нагревают до 50°, после чего охлаждают до комнатной температуры. Загустевшую массу разбавл ют каким-либо растворителем (спирт, хлорбензол) и фильтруют или нитробензол из реакционной массы отгон ют с паром. Выделенный и освобожденный от нитробензола осадок выдерживают несколько часов при нагревании в щелочном растворе гидросульфита и фильтруют. Наход щийс в фильтрате краситель выдел ют подкислением или продувкой воздуха, вновь фильтруют, промывают и сушат. Внешний вид красител - черный порошок с бронзоватым оттенком; (раствор етс в концентрированной H,SO4, дава лиловато-черный раствор . Куб его - лиловато-синий и красит непосредственно хлопчатобумажное волокно в прочный серыйExample. 20 g of violanthron B is dissolved in 180 cm of nitrobenzene. Strong nitric acid is loaded into the solution heated to 20 ° with stirring. The mass is then heated to about 50 ° C for about 2 hours and then cooled to room temperature. The thickened mass is diluted with some solvent (alcohol, chlorobenzene) and filtered or the nitrobenzene from the reaction mixture is distilled off with steam. Isolated and released from nitrobenzene precipitate stand for several hours when heated in an alkaline solution of hydrosulfite and filtered. The dye in the filtrate is isolated by acidification or air purging, filtered again, washed and dried. Appearance of dye - black powder with a bronze shade; (dissolves in concentrated H, SO4, giving a lilac-black solution. Its cube is lilac-blue and dyes cotton fiber directly into strong gray

или глубоко черный цвет (в зависимости от концентрации).or deep black color (depending on concentration).

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени серо черного кубового красител , отличающийс тем, что виолантрон В, полученный по Маки, подвергают нитрованию внитробензольной среде и продукт нитровани нагревают с щелочным раствором гидросульфита, полученный раствор фильтруют, подкисл ют или продувают воздухом дл осаждени получившегос красител .A method for producing gray-black vat dye, characterized in that MacAn's violathron B is subjected to nitration in a nitrobenzene medium and the nitration product is heated with an alkaline hydrosulfite solution, the resulting solution is filtered, acidified, or blown with air to precipitate the resulting dye.