SU568444A1

SU568444A1 - Method of controling crystallization process

Info

Publication number: SU568444A1
Application number: SU7502193844A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Михайловна Богданова; Владимир Иванович Кучерявый; Алла Борисовна Карлик; Валентин Алексеевич Горбушенков
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4302
Priority date: 1975-11-28
Filing date: 1975-11-28
Publication date: 1977-08-15

Description

(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ(54) METHOD OF MANAGING THE CRYSTALLIZATION PROCESS

Изоб;ретение относитс к области автоматического управлени процессами л ристаллизации и может примен тьс в химической промышленности.The invention relates to the field of automatic control of installation processes and can be applied in the chemical industry.

Известен способ управлени процессом кристаллизации путем охлаждени жидкой кристаллизующейс смеси с регулируемой посто нной скоростью или регулируемой посто нной разностью температур смеси и охлаждающей жидкости 1.A known method of controlling the crystallization process by cooling a liquid crystallizing mixture with an adjustable constant speed or an adjustable constant temperature difference between the mixture and the cooling liquid 1.

Наиболее близким по технической сущности к описываемому изобретению вл етс способ управлени процессом кристаллизации путем регулировани скорости охлаждени кристаллизующейс смеси в зависимости от разности температур смеси в верхней части и на выходе реактора 2. В случае автоматизации непрерывного технологического процесса одновременно с созданием физических условий дл образовани веществ с заданными свойствами возникает задача, св занна с необходимостью обеспечить достижение фильтруемого состо ни смеси за минимально короткий промежуток времени, тем самым обеспечить минимальный объем реакционной аппаратуры и вьисокую эффективность процесса. Известный способ дл решени этой задачи не пригоден.The closest in technical essence to the described invention is a method of controlling the crystallization process by adjusting the cooling rate of the crystallizing mixture depending on the temperature difference of the mixture in the upper part and at the outlet of the reactor 2. In the case of automation of a continuous technological process simultaneously with the creation of physical conditions for the formation of substances given properties there is a problem associated with the need to ensure the achievement of the filtered state of the mixture for the minimum short period of time, thereby ensuring the minimum volume of the reaction apparatus and process efficiency visokuyu. The known method is not suitable for this task.

С целью повышени эффективности процесса в предлагаемом способе скорость охлаждени кристаллизующейс смеси регулируют экстремально в зависимости от значени критери цроизводительности процесса, причем в качестве критери производительности процесса используют количество потерь готового продукта.In order to increase the efficiency of the process in the proposed method, the cooling rate of the crystallizing mixture is regulated extremely depending on the criterion of the process productivity, and the amount of loss of the finished product is used as a criterion for the productivity of the process.

На фиг. 1 представлена схема реализации способа автоматического регулировани процесса кристаллизации; ла фиг. 2 - крива экстремальной зависимости степени св зывани мочевины от скорости охлаждени смеси с интенсивным перемешиванием.FIG. 1 shows a scheme for implementing a method for automatically controlling a crystallization process; la fig. 2 shows the curve of the extreme dependence of the degree of urea binding on the cooling rate of the mixture with vigorous stirring.

Способ осуществл етс следующим образом .The method is carried out as follows.

Водный раствор мочевины, содержащий 65-70 вес. % мочевнны при 85-90° С по трубопроводу 1 и расплавленный парафин пр.и 60° С по трубопроводу 2 поступают з реактор-кристаллизатор 3, где мочевина соедин етс с парафинам, образу кристаллы аддукта. Получаема суспензи по трубопроводу 4 непрерывно перетекает в аппарат 5, в Котором кристаллы отдел ютс от маточного раствора, выводимого на переработку по трубопроводу 6, и высушиваетс подогреты .м воздухом, поступающим в аппарат 5 по трубопроводу 7. Высушенный аддукт направл етс в плавитель 8, а часть его, пропорциональна количеству мочевины в исходном растворе, с помощью дозатора 9 по трубопроводу 10 рециркуллрует з реактор-кристаллизатор 3 дл образозанн центров начала кристаллизации и ускорени процес-са св зывани мочевины.An aqueous solution of urea containing 65-70 weight. % urea at 85-90 ° C through line 1 and molten paraffin ave. and 60 ° C through line 2 enters the reactor-crystallizer 3, where the urea is combined with the paraffins to form adduct crystals. The resulting suspension through conduit 4 continuously flows into the apparatus 5, in which the crystals are separated from the mother liquor that is recycled through conduit 6, and dried is heated by the air entering the apparatus 5 through conduit 7. The dried adduct is sent to the melter 8, and a part of it, proportional to the amount of urea in the initial solution, using the dispenser 9 via pipeline 10 re-circulates the crystallization reactor 3 to form centers for the beginning of crystallization and acceleration of the urea binding process.

В процессе нагрева до 135-140°С аддукт плавитс , разлагаетс и в декантаторе 11 раздел етс на слой парафина и расплазленпой мочевины. Ларафин через перелив по трубопроводу 12 поступает в теплообменник 13, где оидает тепло воздуху, предназначенному дл сушки аддукта, а затем рециркулирует по трубопроводу 14 в рга ктор-кристаллизатор 3; мочевин а из декантатора 11 по трубопроводу 15 выводитс на гранул цию .In the process of heating to 135-140 ° C, the adduct melts, decomposes and is divided into a layer of paraffin and expanded urea in decanter 11. Larafin through the overflow through the pipeline 12 enters the heat exchanger 13, where it is supplied with heat to the air intended for drying the adduct, and then is recycled through the pipeline 14 to the cr-crystallizer 3; urea from decanter 11 is brought to granulation via conduit 15.

Исходный раствор мочевины поступает з кристаллизатор с предыдущей технологической стадии, и поэтому неизбежны колебани его температуры и концентрации в пределах, указанных выше. Эти изменени нар ду с другими, присущими процессу кристаллизации , вл ютс возмущающими факторами дл схемы управлени узлом кристаллизации и выделени мочевины. Регул тор 16 выполн ет известную функцию стабилизаци1 соотнощени исходных реагентов с тем, чтобы весовое ссютнощение парафина к мочевине поддерживалось посто нным и было равно 1:3,5 (). Независимой пере.менной рличиной дл регул тора 16 вл етс сигнал от функционального блока 17, который формирует произведение сигналов от расхоюмера 18 и концентратомера 19, характеризующее количество мочевины, поступающей на кристаллизацию.The original urea solution comes from the crystallizer from the previous technological stage, and therefore fluctuations in its temperature and concentration are unavoidable within the limits indicated above. These changes, along with others inherent in the crystallization process, are disturbing factors for the control circuit of the crystallization unit and the release of urea. The regulator 16 performs a known function of stabilizing the ratio of the starting reagents so that the weight loss of paraffin to urea is kept constant and is 1: 3.5 (). The independent variable pressure for the controller 16 is the signal from the functional unit 17, which forms the product of the signals from the raiser 18 and the concentration meter 19, which characterizes the amount of urea entering the crystallization.

Этот же сигнал от функционального блока 17 поступает в качестве задани на дозатор 9 регулируемых кристаллов готового аДдукта , обеспечива их пропорциональную ппдачу в реактор 3 дл интенсификации процесса кристаллизации и св зывани мочевины .The same signal from the functional unit 17 is supplied as a task to the dispenser 9 of adjustable crystals of the finished adduct, ensuring their proportional transfer to the reactor 3 to intensify the process of crystallization and binding of urea.

Скорость охлаждени реакционной смеси в реакторе 3 может быть различной в зависимости от количества охлаждающей Жидкости , проход щей в единицу времени через его руба.шку из трубопровода 20. Температура и теплоемкость хладагента не регулируютс и принимаютс на определенном длительном отрезке времени посто нными. Скорость снижени температуры в реакторе регулируетс с помощью клапана 21 таким образом, что при необходимости увеличени скорости охлаждени клапан увеличивает полачу хладагента, и, наоборот, тл снижени скорости охлаждени реакционной смеги уменьшает подачу хладагента.The cooling rate of the reaction mixture in the reactor 3 may be different depending on the amount of cooling fluid passing per unit of time through its tube from the pipe 20. The temperature and heat capacity of the refrigerant are not regulated and are assumed to be constant over a certain long period of time. The rate of temperature reduction in the reactor is controlled by valve 21 so that, if it is necessary to increase the cooling rate, the valve increases the refrigerant charge and, conversely, by reducing the cooling rate of the reaction smeghe, the coolant supply decreases.

Сигнал на клапан 21 поступает от жсг мального peryvlflTOpa 22, который отыскивает и поддерживает такое положение клапана 21, т. е. величину скорости охлажлени реакционной с.меси, котора обеспечивает упкс-гмальную степень св зывани мочевины ч аддукт, т. е. ее минимальные потери. При ф.иксированной производительности реактора скорость охлаждени смеси однозначно определ етс перепадом температуры (АО до и после реактора, значение которого отрабатываетс с помощью термопар 2 и функционального блока 24. Размеры реактора невелик и рассчитаны на п тиминутное пребывание {предпочтительно 3 мин.The signal to the valve 21 comes from a fluid peryvlflTOpa 22, which finds and maintains such a position of the valve 21, i.e., the cooling rate of the reaction mixture, which provides up-urea adhesion, i.e. its minimum losses. With a fixed reactor productivity, the cooling rate of the mixture is unambiguously determined by the temperature difference (AO before and after the reactor, the value of which is worked out using thermocouples 2 and the functional unit 24. The dimensions of the reactor are small and are designed for a five-minute stay {preferably 3 minutes).

Поток чистой расплавленной мочевины, непрерывно зк- слимой из декантатора // с 10 помощью регул5{Тира уров;1 раздела фаз 25, измер етс расходомерам 26. Разность си налов , поступающих от расходомера 26 и функционального блока /7. отрабатываема функциональным блоком 27, равна величинеThe flow of pure molten urea continuously withdrawn from the decanter // with 10 using the regulation 5 {Thira level; 1 phase 25 is measured by the flow meters 26. The difference of the signals coming from the flow meter 26 and the functional unit / 7. practiced by the functional block 27, is equal to

15 потерь мочевины в проце-ссе кристаллизации.15 losses of urea in the process of crystallization.

Задача упразлени узлом прч измен юЩ:ихс услови .х проведени процесса сост достижении минимального значени поте;1ьThe task of controlling the node with the uch changing: their conditions for carrying out the process of achieving the minimum sweat value; 1b

мочевины, т. е. минимальной величины сигнала, снимаемого с блока 27, Существование четко выраженной экстремальной зазнсимости между скоростью охлаждени (или перепадом температур Д реакционной смеси до и после реактора) позвол ет использоватьurea, i.e. the minimum value of the signal taken from block 27; The existence of a pronounced extreme dependence between the cooling rate (or the temperature difference D of the reaction mixture before and after the reactor) makes it possible to use

5 дл этих целей экстремальный регул тор 22, который производит в щаговом реверсивном режиме поиск необходимого значени , соответствующего минимально возможному значению потерь целевого продукта.5 for these purposes, an extremal controller 22, which in a split reversal mode, searches for the required value corresponding to the minimum possible loss of the target product.

0 Регул тор 22 работает по ппинципу заппмпиани экстремума (,i.H,i м потерь). Поиск экстремума осуществл етс путем изменени регул тор,тм 22 входного параметоа объекта-перепада температур в реакторе.0 The regulator 22 operates on the basis of extremum zapptpiani (, i.H, i m losses). The extremum search is carried out by changing the regulator, tm 22 of the input parameter of the object — temperature difference in the reactor.

5 Величина выходного сигнала регул тора, возраста или убыва с посто нной скоростью, воздействует на исполнительный ,мe ;aнизм регулирующего клапана на линии подачи хладагента . При этом начинает .мен тьс выходной5 The value of the output signal of the regulator, age or decrease at a constant speed, affects the actuator, the control valve on the refrigerant supply line. When this starts, the output changes.

0 параметр (регулируема величина) - сигнал от функционального блока 27, поступающий на вход регул тора. Как только величина этого сигнала достигнет миндмальнаго значени , запоминающее устройство регул тор ч0 parameter (adjustable value) - a signal from the functional block 27, coming to the input of the regulator. As soon as the magnitude of this signal reaches the minimum value, the memory regulator h

5 22, след щее за изменением регулируемой величины, заф; ксирует это значение и при дальнейшем регулируемой величины оно останетс неизменным. Копа разница запомнеинэ-о и входного сигнала регул тора 22 достигнет заранее установленной величины , регул тор осуществит реверс входной координаты объекта (перепада температур ), сбросит запомненное значение экстрему .ма и начнет отыскивать его новое значение Вепичи-гу скорости «по ска регул тора возле положени экстремума мож/чо измен ть с помощью изменени настройки рру ,1 тора в зависимости от вила фхнкциона. : ависимости параметров процесса и диQ свойств системы управлени В к пгст - -ул тор 22 может быть ммль3 ) любой известный самонастраивающий регул тор.5 22, following the change of the regulated value, zaf; xirovat this value and with a further regulated value, it will remain unchanged. The coping difference between the memorized value and the input signal of the controller 22 reaches a predetermined value, the controller reverses the input coordinate of the object (temperature difference), resets the memorized value to the extremum .ma and begins to search for its new value of the speed controller “Vepeach-gu” the positions of the extremum can be changed by changing the ppu setting, 1 torus depending on the type of function. : dependences of the process parameters and the properties of the control system B to pgs - the - torus 22 can be mml3) any known self-adjusting regulator.

Функциональна зависимость потерь р целевого продукта (критери процесса, равнозначпого степени св зывани мочевины) от скорости V (град/мин) ее охлаждени выражаетс уравнением:The functional dependence of the loss p of the target product (criteria of the process, equivalent to the degree of urea binding) on the rate V (deg / min) of its cooling is expressed by the equation:

р 1,512 V + 0,176 У + 95,37 - + 11,53.p 1,512 V + 0,176 U + 95.37 - + 11.53.

Существенна интенсификаци процесса достигаетс в случае добав-ки в реактор сухой измельченной мочевины дл образовани начальных центров кристаллизации.A substantial intensification of the process is achieved in the case of the addition of dry powdered urea to the reactor to form the initial crystallization centers.

Крива экстремальной зависимости степени св зывани мочевины от скорости о.члаждени смеси с интенсивным перемешиванием показывает, что без перемешивани крива имеет более пологую форму и ее экстремум смещаетс в сторону увеличени скорости охлаждени .The curve of the extreme dependence of the degree of urea binding on the rate of cooling of the mixture with vigorous stirring shows that without mixing, the curve has a gentler shape and its extremum is shifted towards an increase in the cooling rate.

Claims

1. The method of controlling the crystallization processom by adjusting the cooling rate of the crystallizing mixture depending on the temperature difference of the mixture in the upper part and at the outlet of the reactor, is different and that, in order to increase the efficiency of the process, the cooling rate of the crystallizing mixture is controlled extremely depending on the value of the criterion of the efficiency of the process.

2. A method according to claim 1, characterized in that the number of losses of the finished product is used as a criterion for the productivity of the process.

Sources of information taken into account in the examination:

1. Golubnikov V.A. and dr. Automation of processes in the chemical industry. M .. “Himi, 1972, p. 127.

No. 713430, cl.

2 Belgian Patent 01 P 1/00, 1968.

I

and:

40

5 4

thirty

about

four

J

I

20

I

Speed OK / cf ffef / iy of a mixture of hail // AI.

12 .2