SU566891A1 - Способ обработки углеграфитовых изделий,например,электродов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к технологии изготовлени  углеграфитовых изделий, например электродов, Н может быть иснользовано в металлургии дл  защиты электродов от окислени  при работе в услови х высоких темнератур .

Известен способ обработки углеграфитовых изделий 10-17%-ным водным раствором однозамещенного фосфорнокислого магни  в смеси с бурой и борной кислотой с иоследующей сушкой при 60-180°С с целью повышени  стойкости к окислению 1.

Однако в известном способе на изделии образуетс  пленка, котора  при высоких температурах в окислительной среде отслаиваетс  от издели  из-за различий в коэффициентах термического расширени .

Известен также способ обработки углеграфитовых изделий, в.ключаюш,ий пропитку изделий 20%-ным водным раствором однозамеш;енного фосфорнокислого кали  или натри  с последуюш,ей сушкой 2.

Однако этот способ не обеспечивает достаточно высокой стойкости в окислительных средах при и выше.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ обработки углеграфитовых изделий , например электродов, включающий пропитку изделий (предварительно подвергнутых дегазации) в вакууме воднылт раствором, содержащим 10,0-26,0% фосфорной кислоты, 0,1-6% такого соединени , как соли, окислы или гидроокислы элементов ПА и ПВ групп (кальци , кадми , цинка); 2,0-16,9% декагидрата тетрабората натри , борной кислоты или их смеси и 57-76% воды. Раствор может содержать до 3% азотной кислоты, нитрата натри , карбоната натри  или их смеси, а пропитку можно проводить при повышенных

температурах и давлении, покрыва  издели  раствором или погружа  издели  в .

Однако этот способ требует громоздкого оборудовани  дл  проведени  вакуумной дегазации и вакуумной обработки углеграфитовых изделий иронитывающим раствором, а образующа с  в результате термической обработки на защищаемой поверхности пленка глазури из-за различных термических коэффициснтов линейного расширени  с углем или графитом  вл етс  недолговечной и при термокачках на воздухе при высоких тсмиерат -рах отслаиваетс  после 7-8 нагреваний и охлаждений, а далее окисление зашищаемых

изделий идет как обычного непропитаииого материала. К тому же в состав пропитывающего раствора по данному способу введены борсодержащие компоненты, тогда как во многих металлургических процессах при использовании графитовых и угольных изделий

недопустимо загр знение перерабатываемых продуктов бором.

Цель изобретени  - повышение стойкости графитовых и угольных изделий к окислению при 1000°С и выше (1000-1300°С), а также исключение загр знени  перерабатываемых продуктов компонентами нропитываюш;его состава и упрош,ение процесса пропитки углеграфитовых изделий пропитывающим раствором .

Это достигаетс  тем, что угольные или графитовые издели  предварительно пропитывают 10-15%-ным раствором поверхностно-активного вешества (например, раствором смеси натриевых солей сульфоновых кнслот жирного р да), затем сушат (на воздухе в течение 1,5-2 час при нормальных услови х). После этого изготовленные издели  погружают в солевой состав, состо ш,ий из 40- 60 вес. % 27-33%-ного раствора сернокислого магни  и 40-60 вес. % 80-82%-ного раствора однозамеш,енпого кислого фосфорнокислого магни . Пропитку солевым составом ведут в течение 1-2 час, а затем угольные или графитовые издели  просушивают при 400-450°С в течение 1,5-2 час.

Предварительна  пропитка углеграфитовых изделий поверхностно-активным веществом позвол ет увеличить смачиваемость их пропитываюш ,им солевым составом. Сушка углеграфитовых изделий на воздухе предусматривает уменьшение разбавлени  пропитывающего солевого состава раствором поверхносноактивного вещества.

Выбор пропитывающего солевого состава из смеси сернокислого магни  и однозамещеппого кислого фосфорнокислого магпи  обусловлен следующими факторами.

Однозамещенный кислый фосфорнокислый магний при высоких температурах в процессе эксплуатации электродов образует соединение Mg2P2O7, которое имеет температуру плавлени  1383°С.

Сернокислый магний при 1124°С разлагаетс  в присутствии углерода, при этом образуетс  MgO, СО и SO. Температура плавлени  окиси магни  - 2800°С.

Таким образом, при рабочих температурах 1000-1300°С поверхность углеграфитовых изделий и поверхность его пор покрыты стойкой пленкой MgO и Mg2P2O7, котора  предотвращает окисление при последующих термокачках (нагрев, охлаждение, нагрев и т. д.).

Соотнощепие раствора сернокислого магни  и однозамещенного кислого фосфорнокислого магни  в указанных соотношени х выбрано исход  из практических опытов, так как при других соотношени х защитна  пленка, образуема  на графитовых издели х при термокачках , менее устойчива.

Раствор однозамещенного кислого фосфорнокислого магни  приготавливают путем добавки к концентрированной кислоте окиси магни  и,з расчета на 1 кг 87%-ной кислоты 176 г окиси магни , после чего смешивают полученный раствор с 27-33%-ным раствором сернокислого магни .

Пример. Образцы графита с кажущейс  плотностью 1,65 г/см и пористостью 20,3% в

виде колец с внешним диаметром 85 мм, внутренним диаметром 55 мм и высотой 25-30 мм пропитывают погружением на 30 мин в 10%-ный раствор поверхностно-активного вещества , например раствор смеси натриевых солей сульфоновых кислот жирного р да (ОП-7). Затем их высущивают на воздухе при нормальных услови х в течение 2 час и пропитывают погружением в солевой состав, состо щий из 1 вес. ч. 82%-ного однозамещенного кислого фосфорнокислого магни  и 1 вес. ч. 30%-ного раствора сернокислого магни . Пропитку образцов ведут в течение 1 час при нормальных услови х, после чего образцы просущивают при 450°С в течение 2 час

(нагрев образцов провод т совместно с печью ). Дл  сравнени  такие же образцы из одной и той же партии графита пропитывают по известному способу (прототипу), дл  чего используют состав, содержащий, вес. %:

Фосфорна  кислота20

Окись цинка5

Борна  кислота10

Концентрированна  азотна 

кислота3

Вода62

Пропитку данным солевым составом провод т под вакуумом погружением образца в

подогретый до 70°С раствор в течение 2 час с последующей двухчасовой сушкой при 250°С. После пропитки по известному и предлагаемому способам образцы подвергают термокачкам на воздухе при следующих режимах испытани .

В разогретый до 1000-1100°С муфель загружают одновременно издели , обработанные по прототипу и предлагаемому способу, и выдерживают при 1000-1100°С в течение

15-20 мин, затем выгружают и охлаждают на воздухе до 400-450°С. После этого циклы обработки повтор ют (10-20 раз).

Результаты испытаний на стойкость к окислению изделий, обработанных по предлагаемому и известному (прототипу) способам, представлены в таблице.

По предлагаемому способу стойкость к окислению при 1000-1100°С по угару графита при термокачках на воздухе в 1,5 раза ниже , чем по известному способу.

После пропитки и сущки образцов по известному способу материал имел следующие характеристики: плотпость кажуща с  1,69 г/см, плотность истинна  2,11 г/см пористость 19,9%, а по предлагаемому способу: плотность кажуща с  1,70 г/см, плотность истинна  2,10 г/см пористость 19,04%.

Предлагаемый способ может быть использован дл  подготовки электродов дуговых печей , дл  различных углеграфитовых изделий;

тиглей, литейной оснастки, сопротивлений, огнеупорных блоков, - работающих в указанном диапазоне температур, дл  плавки и термообработки металлов и сплавов.

Claims (3)

1. Способ обработки углеграфитовых изделий , например электродов, включающий пропитку изделий водным раствором неорганических солей с последующей сушкой, отличающийс  тем, что, с целью повышени  стойкости к окислению при 1000°С и выше, издели  предварительно пропитывают раствором поверхостно-активного вещества, сушат и в качестве раствора неорганических солей используют смесь 27-33%-ного раствора сернокислого магни  и 80-82%-ного раствора однозамещенного кислого фосфорнокислого

магни  в количестве 40-60 вес. % каждого.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве раствора поверхностно-активного вещества используют 10-15%-ный раствор смеси натриевых солей сульфоновых кислот жирного р да.

3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что последующую сугпку изделий ведут при 400-450°С в течение 1,5-2 час.

Источники информации, прин тые во внимание црн экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР №175156, кл. И 05В 7/06, 23.11.64.

2.Авторское свидетельство СССР 223796, кл. С 01В 31/04, 02.10.67.

3.Патент Великобритании № 1315012, кл. С OIB 31/00, 26.04.73.