SU56035A1 - Способ получени сильвана (2-метилфурана) - Google Patents

Description

По имеющимс  в технической литературе данным присутствие сильвана установлено в продуктах сухой перегонки дерева, например, в древесноспиртовых маслах, в буковом дегте, а также и в белых кетоновых маслах, в предгонах сульфитного этилового спирта и т. п.

Авторами изобретени  найдено, что в древесно-спиртовых маслах сильван дает: 1) двойную азеотропическую смесь с метиловым спиртом, кип щую при 51,5° и состо щую из 22, метилового спирта и 77,7/о сильвана и 2) тройную азеотропическую смесь с метиловым спиртом и водой, кип щую при 51,2°.

Согласно насто щему изобретению предлагаетс  подвергать ректификации древесно-спиртовые масла сухой перегонки древесины березы и отбирать альдегидосильвановую фракцию, кип щую при 40-50°.

При разгонке водного экстракта древесного (метилового) спирта-сырца или всплывного масла, получающегос  при разбавлении спирта-сырца водой, отбираетс  фракци  до температуры паров, близкой к температуре кипени  тройного азеотропа: сильван-метило вый спирт-вода (точка кипени  51,2), дополнительно руководству сь об зательным присутствием в отбираемо фракции соединений, нерастворимых в воде при разбавлении фракции водо в отношении 1:1. Отобранное исходное сырье подвергаетс  далее фракционировке (гидродестилл ции) на обычном ректификационном аппарате с колонкой, а затем промываетс  водой. Выдел етс  препарат, нерастворимый в воде, кип щей при гидродестилл ции в пределах 55-60°, который и  вл етс  техническим сильваном.

Можно примен ть, но не об зательно , обработку сильвана-сырца раствором едкого натра.

Пример 1. Фракци , отобранна  при температуре паров на колонне 40-50°, ид1еюща  удельный вес 0,854,. показатель преломлени  D°2o - 1,3715 и дающа  отслои всплывного масла при разбавлении водой в отношении 1:1 - и в отношении 1:4 - (),. дважды промываетс  водой в отношении 1 : 4. Нерастворима  в воде Mac,:iOобразна  часть подвергаетс  гидродестилл ции на ректификационной колонке при нагреве сло  воды в кубе глухим паром. Отбирают технически ..

сильван в виде погона с температурой паров 55-60°. Выделенный препарат имеет удельный вес 0,8867, показатель преломлени  D°2o 1,4258 и по реакци м со щелочами, бисульфитом натри  и малеиновым ангидридом аналогичен синтетическому сильвану.

Пример 2. Исходна  фракци , отобранна , как указано в примере 1, подвергаетс  гидродестилл ции на ректификационном аппарате периодиче-ского действи  с добавлением в куб воды в количестве, обеспечивающем открытие нагревательных змеевиков. При гидродестилл ции отбираетс  фракци  до температуры паров около 51° и до исчезновени  в погоне нерастворимого масла при разбавлении погона водой в отношении 1:1. Отобранна  фракци  по накоплении промываетс  два раза водой в отношении 1 : 2 и далее большими количествами воды до растворимости промываемого масла в воде не более при разбавлении в отношении 1:1. Промытое образом масло подвергают повторной гидродестилл ции с добавлением раствора щелочи в количестве, обеспечивающем омыление следов сложных эфиров. Фракци  55-60°, полученна  при гидродестилл ции ,  вл етс  техническим сильваном . Она имеет удельный вес от 0,860 до 0,913 и показатель преломлени  D°2o -от 1,4250 до 1,4341.

Альдегиды из водных растворов легко регенерируютс  перегонкой в технически чистом виде.

Предмет изобретени .

Способ получени  сильвана (2-метилфурана ) из древесно-спиртовых масел путем ректификации их, отбора определенной фракции, отмывки последней водой и гидродестилл ции, отличающийс  тем, что ректификации подвергают древесно-спиртовые масла перегонки древесины березы и отбирают альдегидосильвановую фракцию, кип щую при 40-50°.